專(zhuān)利名稱(chēng)：用于分餾蒸發(fā)的多室設(shè)備和溶液的分離的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于蒸發(fā)液體溶液的設(shè)備，所述溶液基于密封室中的溶劑及化合物或溶質(zhì)，該設(shè)備包括-處于不同溫度下的蒸發(fā)區(qū)，所述溫度分別對(duì)應(yīng)于溶液n組分的蒸發(fā)溫度，及-用于分離溶劑蒸氣和化合物蒸氣的裝置。
背景技術(shù)：
已知的系統(tǒng)只能將由溶液蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸氣混合物[有機(jī)溶劑蒸氣+溶解的液體或固體有機(jī)金屬CVD前體蒸氣]送至室中。對(duì)于CVD應(yīng)用，溶劑蒸氣可能是麻煩的。
另一已知設(shè)備涉及在單個(gè)密封室內(nèi)處于不同溫度下的兩個(gè)不同蒸發(fā)區(qū)中蒸發(fā)由溶劑和溶質(zhì)組成的溶液，并分離溶劑蒸氣和溶質(zhì)蒸氣。采用單個(gè)密封室，使得難于甚至不可能有效地分離蒸氣，因?yàn)閮蓚€(gè)蒸發(fā)區(qū)之間沒(méi)有氣流壓力損失。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是獲得一種分餾蒸發(fā)的設(shè)備，使基于溶劑和化合物或溶質(zhì)的溶液的各組分可以有效地分離。
根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備的特征在于-不同的蒸發(fā)區(qū)被隔板分隔成若干個(gè)截然不同的單元室，其通過(guò)出口的分餾蒸氣產(chǎn)生多個(gè)對(duì)各組分均具有特殊性的單獨(dú)的蒸氣流，-將溶液注入處于最低溫度的第一室中，以浸漬可移動(dòng)的多孔部件，該可移動(dòng)部件穿過(guò)不同的隔板，同時(shí)與加熱至遞增溫度下的各室連續(xù)接觸，及-用于在隔板附近注入中性載氣以控制不同室間氣流壓力損失的裝置。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)特征，可移動(dòng)的多孔部件是由在最高溫度下仍保持其機(jī)械性能的耐火材料制成的。其是由本身閉合的盤(pán)繞螺旋彈簧構(gòu)成的，以便通過(guò)馬達(dá)的循環(huán)驅(qū)動(dòng)形成回路(loop)。
根據(jù)本發(fā)明的另一特征，每個(gè)室都裝有加熱單元和每個(gè)組分的出口。各室中的壓力由壓力控制系統(tǒng)控制，所述壓力控制系統(tǒng)與各室內(nèi)的壓力讀數(shù)表，及置于出口上的可變開(kāi)口閥一起工作。
根據(jù)本發(fā)明的再一特征，金屬密封室是由不銹鋼或鋁制成的，隔板是由絕熱材料制成的，且每個(gè)隔板均有使可移動(dòng)部件穿過(guò)的孔。對(duì)于循環(huán)方式的可移動(dòng)部件，每個(gè)分離隔板具有兩個(gè)供可移動(dòng)部件經(jīng)過(guò)的孔(一個(gè)是用于正向經(jīng)過(guò)，另一個(gè)是用于反向經(jīng)過(guò))。注入載氣的裝置包括使氣流在不同室之間分配的進(jìn)入導(dǎo)管，壓力損失取決于隔板寬度及相當(dāng)于孔與可移動(dòng)部件之間間隙的差額部分。
蒸發(fā)器封閉室的外部裝有熱交換器，以阻止不同室間的熱傳遞。
對(duì)于溶液包含溶劑和前體的CVD應(yīng)用，加熱至環(huán)境溫度的第一室的出口將蒸發(fā)的溶劑傳遞至冷凝系統(tǒng)，而加熱至較高溫度的第二室的出口則將蒸發(fā)的前體送至CVD反應(yīng)器。


通過(guò)下面對(duì)其具體實(shí)施方案的說(shuō)明，本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)和特征將會(huì)更加顯而易見(jiàn)。該實(shí)施方案僅作為非限定性的實(shí)例，并且示于附圖中，其中圖1為根據(jù)本發(fā)明的多室蒸發(fā)器-分離器設(shè)備的示意圖；圖2為圖1的局部放大圖，表示載氣注入系統(tǒng)；圖3A為沿著圖2之3-3線的截面圖，圖3B為圖3A的變體；圖4為適于CVD應(yīng)用的具有兩室的蒸發(fā)器-分離器設(shè)備示意圖；圖5為具有壓力控制系統(tǒng)的圖4的設(shè)備的示意圖；圖6為具有三室的圖4的設(shè)備的變體；圖7為對(duì)應(yīng)于圖4的優(yōu)選實(shí)施方案的縱截面圖；圖8為沿著圖7線8-8的截面圖；圖9和10為當(dāng)兩個(gè)前體發(fā)生氣相分解時(shí)底物的質(zhì)量增量-時(shí)間圖表；圖11是CVD層生長(zhǎng)速率的變化-溶液流速圖表。
具體實(shí)施例方式
參考圖1至3A，通用附圖標(biāo)記10所示的蒸發(fā)器-分離器設(shè)備包括分成幾個(gè)單元室12A，12B，...，12N的密封室11，所述單元室彼此被控制氣流壓力損失的中間隔板14所分開(kāi)。它是具有多個(gè)蒸發(fā)區(qū)和室的系統(tǒng)，其中要蒸發(fā)的溶液包括SO是由至少一種液體(由有機(jī)或有機(jī)金屬化合物形成的溶劑)和可溶于溶劑中的一種或多種其它固體或液體化合物(有機(jī)或有機(jī)金屬溶質(zhì))。
將溶液SO注入到蒸發(fā)器-分離器設(shè)備10的第一室12A中，其位于環(huán)境溫度下的冷區(qū)。溶液SO浸漬多孔和耐高溫的大表面的可移動(dòng)部件16，其在最高溫度Tn下仍保持其機(jī)械性能。然后充滿溶液SO的可移動(dòng)部件16連續(xù)穿過(guò)分隔室12A，12B，...，12N的隔板14，同時(shí)與加熱至遞增溫度T1，T2，...，Tn的n區(qū)相接觸，所述溫度分別為溶液n組分的蒸發(fā)溫度。連續(xù)溫度T1，T2，...，Tn可通過(guò)位于相應(yīng)室12A，12B，...，12N中的加熱單元18A，18B，...，18N來(lái)獲得。
可移動(dòng)部件16盡可能緊密地穿過(guò)加熱單元18A，18B，...，18N，并且室12A，12B，...，12N的每個(gè)蒸發(fā)區(qū)包括每組分的出口S1，S2，...，Sn。因此，蒸發(fā)器-分離器設(shè)備10產(chǎn)生多個(gè)單獨(dú)的蒸氣流。
必須控制每個(gè)蒸發(fā)區(qū)中的壓力。為次，可以使用壓力控制系統(tǒng)，其包括用于每個(gè)蒸發(fā)區(qū)的安裝于相應(yīng)室12A，12B，...，12N上的壓力讀數(shù)表P1，P2，...，Pn，及置于相應(yīng)出口S1，S2，...，Sn上的可變開(kāi)口閥V1，V2，...，Vn。與閥V1，V2，...，Vn及不同讀數(shù)表P1，P2，...，Pn電連接的控制單元R控制用于傳輸?shù)拈y打開(kāi)順序，以達(dá)到不同的設(shè)定壓力。
為了使設(shè)備操作最佳化，應(yīng)當(dāng)盡可能地使每個(gè)蒸發(fā)區(qū)之間的溫度躍遷，及各區(qū)之間要產(chǎn)生的氣流壓力損失(圖2和3)最靈敏。壓力損失取決于隔板14的寬度L及對(duì)應(yīng)于隔板14中可移動(dòng)部件16通道間隙的差額部分24。此外，還須防止一個(gè)區(qū)的加熱影響鄰近的一個(gè)或多個(gè)區(qū)的溫度，即每個(gè)區(qū)與鄰區(qū)之間必須是絕熱的。優(yōu)選加熱單元18A，18B，...，18N及室12A，12B，...，12N的壁20由不銹鋼或鋁制成。
可將加熱裝置安裝在加熱單元18A，18B，...，18N內(nèi)或沿封閉室11的器壁20的外部安裝。對(duì)于內(nèi)部絕熱，中間隔板14是由不會(huì)釋放顆粒的絕熱材料如特氟隆(PTFE)制成。隔板14至少具有一個(gè)通孔22，使可移動(dòng)部件16可從一個(gè)區(qū)穿過(guò)到達(dá)另一個(gè)區(qū)。對(duì)于外部絕熱，可以使用任何類(lèi)型的絕熱材料。差額部分24對(duì)應(yīng)于孔22的橫截面與可移動(dòng)部件16的橫截面之間的差異。在圖3B中，每個(gè)隔板14具有兩個(gè)孔22，以使可移動(dòng)部件16繞圈循環(huán)。
為了進(jìn)一步提高蒸發(fā)器-分離器設(shè)備的熱特性，可將安裝在器壁20外部的熱交換器(未示出)安裝在每個(gè)區(qū)之間。設(shè)計(jì)這些熱交換器的目的是防止通過(guò)外部金屬壁20在一個(gè)區(qū)到另一區(qū)之間的傳熱。
為了改善氣流在不同出口S1，S2，...，Sn間的分布，針對(duì)每個(gè)隔板14，注入中性載氣(氮?dú)?，氬氣，氦氣?。每種載氣注入管線均裝有流速控制系統(tǒng)。注入(圖2)可通過(guò)三個(gè)不同的進(jìn)入導(dǎo)管Ai，Bi和Ci按照下面組合來(lái)進(jìn)行Ai，Bi，Ci，Ai+Bi，Ai+Ci，Bi+Ci或Ai+Bi+Ci。為了迫使載氣通過(guò)差額部分24從一個(gè)區(qū)進(jìn)入另一個(gè)區(qū)，優(yōu)選隔板14與器壁20內(nèi)表面之間的間隙最小化。一對(duì)O形環(huán)26和28可使該間隙減小至零。
必須控制溶液SO向室12A中的輸入，著名的例子是采用下列液體注入系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器，液體質(zhì)量調(diào)節(jié)流量計(jì)，注射器，定量微型泵，超聲噴嘴等。溶液SO的注入可以脈沖或連續(xù)的方式完成。
在設(shè)備的可選擇的實(shí)施方案中，只有p個(gè)蒸發(fā)區(qū)和相關(guān)的蒸氣出口(有p＜n)，然而溶液SO含n個(gè)待蒸發(fā)的組分，某些組分的蒸發(fā)溫度可能彼此接近，因此在同一區(qū)中蒸發(fā)。此設(shè)備有利于某些令蒸氣混合物流經(jīng)一個(gè)或多個(gè)出口的應(yīng)用。
在設(shè)備的另一可選擇的實(shí)施方案中，存在若干個(gè)裝有獨(dú)立的液體注入系統(tǒng)的微孔耐高溫可移動(dòng)部件16。
如果向可移動(dòng)部件16提供組成相同的溶液，則可以?xún)?yōu)選使用該設(shè)備，以在每個(gè)蒸氣出口獲得大的蒸氣流。
如果向可移動(dòng)部件16提供組成不同的溶液，則該設(shè)備可優(yōu)選地用于-經(jīng)同一蒸氣出口，傳送至少兩種在溶液中不混溶的化合物(在溶液中反應(yīng)，不溶性等)；或者-經(jīng)同一蒸氣出口，以恒定的蒸氣流速(即在給定濃度下恒定的溶液流速)傳送一種或多種化合物，及以可變流速(即在給定濃度下可變的溶液流速)傳送一種或多種化合物。
在下文中給出了一些使用
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1形成液體混合物的化合物的分離和純化兩種或多種揮發(fā)性化合物(例如異構(gòu)體)可在溶液中形成并可同時(shí)從此溶液中結(jié)晶出來(lái)。因此結(jié)晶不是分離這些化合物的方法。由結(jié)晶來(lái)實(shí)現(xiàn)固體化合物的混合物的分級(jí)升華不總是可行的。事實(shí)上，通過(guò)升華進(jìn)行的純化主要在相當(dāng)?shù)偷膲毫?0.1～0.001mbar)下進(jìn)行，這引起化合物間的蒸發(fā)溫度彼此接近，防礙其有效分離。本發(fā)明使固體的蒸發(fā)可以在更高壓力(1mbar直至大氣壓)進(jìn)行，這使得可以保持足夠的蒸發(fā)溫度差，以實(shí)現(xiàn)有效的分離。
實(shí)施例2蒸發(fā)溶液中CVD前體的設(shè)備，其不將溶劑蒸氣以氣相形式傳送至化學(xué)沉積室在CVD應(yīng)用中，將溶液[有機(jī)溶劑+有機(jī)金屬前體]注入蒸發(fā)器中，并且使具有低蒸氣壓的熱不穩(wěn)定化合物可重現(xiàn)性地和穩(wěn)定地蒸發(fā)。事實(shí)上，如果將其注入蒸發(fā)器中，則要蒸發(fā)的化合物就在蒸發(fā)器中以大表面積沉積在可移動(dòng)部件16上(有利于蒸發(fā))，并保持在環(huán)境溫度下。
然而，已知的系統(tǒng)只能將由溶液蒸發(fā)所產(chǎn)生的蒸氣混合物[有機(jī)溶劑蒸氣+溶解的液體或固體有機(jī)金屬CVD前體的蒸氣]傳送到室中。對(duì)于CVD應(yīng)用，根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備只能使液體或固體有機(jī)金屬CVD前體的蒸氣選擇性地傳送到CVD反應(yīng)器中。可能引起問(wèn)題的溶劑蒸氣則被傳送到不與CVD反應(yīng)器相連的出口。
當(dāng)需要獲得不含碳的沉積物時(shí)，CVD室中有機(jī)溶劑的存在(定義為富碳)會(huì)引起問(wèn)題。這對(duì)于減壓、高溫和氧化氛中的沉積物而言也是不利的，因?yàn)檫@可能導(dǎo)致不需要的碳酸鹽的形成(例如沉積含堿土和/或鑭系元素的沉積物的情形)。在氧化氛(O2，O3，N2O，H2O等)和接近于大氣壓的CVD沉積室中存在溶劑，可能導(dǎo)致在CVD室中引起爆炸性的熱分解(與內(nèi)燃機(jī)所發(fā)生的情形相似)。
下面詳述本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案作為實(shí)施例2應(yīng)用情況。
圖4代表用于CVD的蒸發(fā)器-分離器設(shè)備的一般操作圖。
設(shè)備100由縱向的封閉室111構(gòu)成，所述封閉室被分成兩個(gè)于不同溫度下加熱的室112A和112B，所述溫度對(duì)應(yīng)于有機(jī)溶劑和/或液體或固體有機(jī)金屬CVD前體的蒸發(fā)溫度。這兩個(gè)室112A和112B被由絕熱材料制成的內(nèi)部隔板114所分隔。液體或固體有機(jī)金屬CVD前體溶解于載液(有機(jī)溶劑)中，并將溶液SO以受控方式注入到室112A中的可移動(dòng)部件116上，其可在封閉室111中作環(huán)狀循環(huán)。
載有溶液SO的可移動(dòng)部件116通過(guò)兩室112A和112B移動(dòng)。在加熱至溫度T1的第一室112A中，溶劑被蒸發(fā)并導(dǎo)向第一出口S1。因而，溶劑蒸氣可以利用內(nèi)壁溫度低于T1的冷凝系統(tǒng)113或冷阱回收。第二室112B被加熱至高于溫度T1的溫度T2，一種或多種前體在第二室蒸發(fā)，并通過(guò)在T2溫度下加熱的導(dǎo)管傳送至與CVD反應(yīng)器相連的出口S2。
參照?qǐng)D5，溶劑和CVD反應(yīng)器的冷凝系統(tǒng)113需要裝有泵系統(tǒng)PP1，PP2或裝配有排氣孔，該排氣孔使蒸氣通過(guò)出口S1和S2從蒸發(fā)器-分離器設(shè)備100流至冷凝系統(tǒng)113和CVD反應(yīng)器。
蒸發(fā)器-分離器設(shè)備100可在真空或大氣壓下工作。當(dāng)壓力低于大氣壓時(shí)，需要兩個(gè)壓力控制系統(tǒng)R1和R2，將R1分配給蒸發(fā)設(shè)備100，R2用于CVD反應(yīng)器沉積室。第一室112A(在T1時(shí))的壓力可與CVD反應(yīng)器中的壓力相同或不同。為了將溶劑和前體蒸氣分別導(dǎo)向出口S1和S2，可使用一條或多條載氣GV管線。該設(shè)備裝有用于驅(qū)動(dòng)和引導(dǎo)可移動(dòng)部件16使其在蒸發(fā)室100中循環(huán)運(yùn)動(dòng)的裝置。
當(dāng)CVD前體在溶液中不混溶時(shí)，需要使用若干個(gè)并行的由不同液體管線供料的可移動(dòng)部件116。自若干可移動(dòng)部件的各前體的蒸發(fā)發(fā)生各自的出口處，然后以氣相進(jìn)行前體的混合(對(duì)于多元素CVD沉積物的情形)。利用每個(gè)前體的可移動(dòng)部件116，還可以沉積具有組分梯度的多元素層。在某些前體的沉積過(guò)程中，可以使溶液流速(其有恒定濃度)獨(dú)立于其它前體溶液的流速而變化。這些流速的變化可以是規(guī)則遞進(jìn)的，也可以是通過(guò)連續(xù)步驟改變的。
在某些沉積多金屬材料的CVD工藝中，不可能在相同溫度下蒸發(fā)各個(gè)前體，因?yàn)樗鼈冎械囊恍┰谄渌绑w的蒸發(fā)溫度下發(fā)生熱分解。
在圖6中，蒸發(fā)室200具有被隔板214分隔開(kāi)的三個(gè)室212A，212B，212C，這些室處于T1，T2，T3溫度下。在最不利的情況下，若有n個(gè)CVD前體，就必須使用具有n+1個(gè)出口的蒸發(fā)器(一個(gè)出口用于溶劑，n個(gè)出口用于CVD前體)。此n個(gè)CVD前體出口通過(guò)n個(gè)不同的管線與同一CVD反應(yīng)器相連，所述管線分別在n個(gè)前體的蒸發(fā)溫度T1，T2，T3，...，Tn下加熱。
如果使用加成物(一種或多種Lewis堿中性溶劑化于金屬上的共價(jià)分子有機(jī)金屬絡(luò)合物)CVD前體，則可以?xún)?yōu)選除了除去溶劑之外還除去該Lewis堿(若其為有機(jī)的，即可以碳化的)，并只將去溶劑化的共價(jià)分子有機(jī)金屬絡(luò)合物(已從中萃取出Lewis堿)傳送到CVD反應(yīng)器中。
這種情況下，需要使用圖6的蒸發(fā)器200。封閉室211的第一室212A用于蒸發(fā)溶劑，第二室212B用于溶劑萃取加成物，第三室212C用于蒸發(fā)CVD前體。
在使用若干加成物的情況下，可根據(jù)加成物的溶劑提取溫度及前體的蒸發(fā)溫度使用多個(gè)室用于加成物的溶劑提取和用于CVD前體的蒸發(fā)。
圖7和8表示圖4設(shè)備的優(yōu)選實(shí)施方案。兩室112A，112B被安裝在封閉室111周?chē)獠康募訜崽坠?未示出)或被置于室112A，112B中的加熱筒(未示出)所加熱。將熱交換器150裝在封閉室111外的室112A和112B之間。此熱交換器包括直接被安裝在蒸發(fā)器壁上的由很好熱傳導(dǎo)金屬所制成的元件，裝在上述元件上的散熱器，及其裝在散熱器上的風(fēng)扇。
可移動(dòng)部件116是可自行閉攏成環(huán)的卷曲螺旋狀彈簧，其可在高達(dá)350℃下保持其彈性特征。其在蒸氣室中通過(guò)由外部電動(dòng)機(jī)154所驅(qū)動(dòng)的滾軸152被循環(huán)傳動(dòng)。電動(dòng)機(jī)154的軸進(jìn)入蒸發(fā)室112A。也可使用磁性聯(lián)軸電動(dòng)機(jī)，其可避免有軸進(jìn)入蒸發(fā)器。
注入的溶液SO在可移動(dòng)部件116的彈簧線圈間以薄的液體膜形式沉積。為了提高彈簧的吸附力，可在后者的內(nèi)部襯有易滲透液體(例如玻璃纖維)的材料。此系統(tǒng)包括在兩個(gè)蒸發(fā)區(qū)間由絕熱材料PTFE所制成的隔板114。將三種載氣GV進(jìn)入導(dǎo)管安裝在隔板114附近。
通過(guò)此設(shè)備所實(shí)現(xiàn)的CVD方法的實(shí)例為由溶于二甲苯(鄰，間或?qū)?，1，3，5-三甲基苯或二甘醇二甲醚中的有機(jī)金屬前體[Y(thd)3(LB)x](例如LB＝Lewis堿，對(duì)o-菲咯啉)Cu(thd)2和[Ba(thd)2(LB)y](例如LB＝Lewis堿，2，5，8，11-四氧十二烷或2，5，8，11，14-五氧十五烷)來(lái)合成超導(dǎo)層YBa2Cu3O7。這些溶劑在20℃下所顯示出的蒸氣壓為約10Torr或更高。對(duì)于此應(yīng)用，沉積物的超導(dǎo)體性質(zhì)強(qiáng)烈的取決于CVD反應(yīng)器中的碳濃度，并且因而必須避免將有機(jī)溶劑蒸氣傳送至CVD反應(yīng)器中。
檢測(cè)此蒸發(fā)設(shè)備即微天平上的這些前體的蒸發(fā)。對(duì)于這些檢測(cè)，將微平衡室加熱至CVD沉積溫度來(lái)充當(dāng)CVD反應(yīng)器，并將其與蒸發(fā)器中的CVD前體的蒸氣出口相連。將微平衡室中的底物懸在天平的臂上，并連續(xù)地即時(shí)稱(chēng)重。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，可測(cè)定底物的重量的增加。
此增加是由來(lái)自蒸發(fā)器的前體蒸氣的分解所產(chǎn)生的。關(guān)于此系統(tǒng)，已顯示出經(jīng)過(guò)一段時(shí)間對(duì)于恒定的溶液流速蒸發(fā)器可釋放出穩(wěn)定的前體蒸氣流速(圖9和10圖解相對(duì)于時(shí)間的底物重量的線性增加)。
根據(jù)恒定濃度的溶液流速(圖11)，顯示出CVD層的生長(zhǎng)速度也呈線性增加。
縮寫(xiě)thd＝2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸鹽triglyme＝2，5，8，11-四氧十二烷tetraglyme＝2，5，8，11，14-五氧十五烷m-xylene＝間二甲苯M＝mol/l圖9，10和11的說(shuō)明圖9是從0.1M的Cu(thd)2間二甲苯溶液中蒸發(fā)Cu時(shí)的底物重量增量(mg)-時(shí)間(分鐘)圖。該曲線是通過(guò)與蒸發(fā)器設(shè)備相連的微天平獲得的。
圖10是從0.1M的[Ba(thd)2(四甘醇)]間二甲苯溶液中所蒸發(fā)的[Ba(thd)2(四甘醇)]在氣相中分解分解時(shí)的底物重量增量(mg)-時(shí)間(分鐘)圖。該曲線是通過(guò)與蒸發(fā)器設(shè)備相連的微天平獲得的。
圖11是在底物上的化學(xué)氣相沉積速度v對(duì)0.1M的[Ba(thd)2(四甘醇)]間二甲苯溶液進(jìn)入蒸發(fā)器的液體流速d的曲線圖。
權(quán)利要求
1.一種用于液體溶液(SO)的蒸發(fā)設(shè)備(10，100，200)，所述液體溶液基于密封室(11，111，211)內(nèi)的溶劑及化合物或溶質(zhì)，該設(shè)備包括- 處于不同溫度(T1，T2，...，Tn)下的蒸發(fā)區(qū)，所述溫度分別對(duì)應(yīng)于溶液(SO)的n個(gè)組分的蒸發(fā)溫度，及- 用于分離溶劑蒸氣和化合物蒸氣的裝置，其特征在于，- 不同蒸發(fā)區(qū)被隔板(14、114、214)分隔成若干截然不同的幾個(gè)不同的單元室(12A，12B，...，12N；112A，112B；212A，212B，212C)，使得通過(guò)出口(S1，S2，...，Sn)的分餾蒸氣產(chǎn)生多個(gè)對(duì)各成分均具有特殊性的單獨(dú)的蒸氣流，- 將溶液(SO)注入處于最低溫度(T1)的第一室(12A，112A，212A)中，以浸漬可移動(dòng)的多孔部件(16，116，216)，該部件穿過(guò)各個(gè)隔板(14，114，214)，同時(shí)與以遞增溫度(T1，T2，...，Tn)加熱的各室連續(xù)接觸，及- 用于在隔板(14，114，214)附近注入中性載氣(GV)以控制不同室間氣流壓力損失的裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的蒸發(fā)設(shè)備，其特征在于，所述可移動(dòng)的多孔部件(16，116，216)是由耐火材料制成的，該耐火材料在最高溫度(Tn)下保持其機(jī)械性能。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的蒸發(fā)設(shè)備，其特征在于，所述可移動(dòng)的多孔部件(116)由本身閉合的盤(pán)繞螺旋彈簧構(gòu)成，以便通過(guò)馬達(dá)(154)的循環(huán)驅(qū)動(dòng)形成回路。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的蒸發(fā)設(shè)備，其特征在于，每個(gè)室(12A，12B，...，12N)都安裝有加熱單元(18A，18B，...，18N)和每個(gè)組分的出口(S1，S2，...，Sn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的蒸發(fā)設(shè)備，其特征在于每個(gè)室(12A，12B，...，12N)中的壓力通過(guò)壓力控制系統(tǒng)(R，R1，R2)來(lái)控制，所述壓力控制系統(tǒng)與各室內(nèi)的壓力讀數(shù)表(P1，P2，...，Pn)，及置于出口(S1，S2，...，Sn)上的可變開(kāi)口閥(V1，V2，...，Vn)一起工作。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的蒸發(fā)設(shè)備，其特征在于，所述金屬密封室(11，111，211)是由不銹鋼或鋁制成的，所述隔板(14，114，214)是由絕熱材料制成的，且每個(gè)隔板均具有用于可動(dòng)件(16，116，216)穿過(guò)的孔(22)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的蒸發(fā)設(shè)備，其特征在于，所述用于注入載氣(GV)的裝置包括使氣流在不同室間分配的進(jìn)入導(dǎo)管(A1，B1，C1；A2，B2，C2；An，Bn，Cn；GV)，所述壓力損失取決于隔板(14，114，214)寬度及相當(dāng)于孔(22)與可移動(dòng)部件(16，116，216)之間間隙的差額部分(24)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的蒸發(fā)設(shè)備，其特征在于，所述封閉室(11)的外壁裝有熱交換器(150)，以防止不同室間的熱傳遞。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的蒸發(fā)設(shè)備，該蒸發(fā)設(shè)備是為溶液(SO)中包含溶劑和前體的CVD應(yīng)用而設(shè)計(jì)的，其特征在于，加熱至溫度(T1)的第一室(112A)的出口(S1)將蒸發(fā)的溶劑傳導(dǎo)至冷凝系統(tǒng)(113)，而加熱至溫度(T2)的第二室(112B)出口(S2)將蒸發(fā)的前體送至CVD反應(yīng)器。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的蒸發(fā)設(shè)備，其特征在于，當(dāng)溶液(SO)中包含一種以上前體時(shí)，加熱至高于溫度(T2)的溫度(T3)的第三室(212C)通過(guò)出口(S3)與反應(yīng)器(CVD)相連。
11.根據(jù)權(quán)利要求9的蒸發(fā)設(shè)備，其特征在于，所述蒸發(fā)系統(tǒng)(113)和反應(yīng)器(CVD)均裝有泵系統(tǒng)(PP1，PP2)，以從室中抽出蒸氣流。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于液體溶液(SO)的蒸發(fā)設(shè)備(10)，所述液體溶液基于密封室(11，111，211)內(nèi)的溶劑及化合物或溶質(zhì)，該設(shè)備包括不同的蒸發(fā)區(qū)，所述蒸發(fā)區(qū)被隔板(14)分隔成若干個(gè)截然不同的單元室(12A，12B，...，12N)，使得通過(guò)出口(S1，S2，...，Sn)的分餾蒸氣產(chǎn)生多個(gè)對(duì)各成分均具有特殊性的單獨(dú)的蒸氣流。將溶液(SO)注入處于最低溫度(T1)的第一室(12A)中，以浸漬可移動(dòng)的多孔部件(16)，該部件穿過(guò)各個(gè)隔板(14)，同時(shí)與以遞增溫度(T1，T2，...，Tn)加熱的各室連續(xù)接觸。在隔板14附近注入中性載氣(GV)，以控制不同室間的氣流壓力損失。
文檔編號(hào)B01D3/14GK1549738SQ02816842
公開(kāi)日2004年11月24日 申請(qǐng)日期2002年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月28日
發(fā)明者弗蘭克·拉波特, 勒內(nèi)-皮埃爾·杜克里特, 卡門(mén)·吉門(mén)尼茲尼科林, 讓-伊曼尼爾·德卡姆斯, 貝努特·皮里特, 赫維·吉隆, 皮里特, ぐ６ ざ趴死鍰, 吉門(mén)尼茲尼科林, 吉隆, 岫 さ驢 匪, 弗蘭克 拉波特 申請(qǐng)人:電子產(chǎn)品聯(lián)合工業(yè)加工公司