步驟(2):
將步驟(I)合成的反應產(chǎn)物溶于水中，緩慢地滴加0.95 mol六乙烯七胺、0.05 mol三乙胺、0.1mol巰基乙胺的水溶液混合物，滴加過程中油浴溫度為80-110° C，反應過程中用5-10%堿溶液調(diào)節(jié)pH在8-11，滴加完畢，維持在該溫度反應4 h，降溫、純化得到超支化陽離子聚合物。
[0028]步驟(3):
將步驟(2)合成的反應產(chǎn)物溶于水中，降溫至5-10° C，加入50%Na0H水溶液56 g，緩慢滴加0.7mol CS2,滴加完畢，將反應體系恢復至室溫繼續(xù)攪拌反應2-4h，得到最終產(chǎn)物。
[0029]藥劑使用濃度50mg/L 時，Cu2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+、Cd2+的去除率分別為 99.16%、
95.18%, 98.46%, 99.66% 和 96.12%。
[0030]實施例3 步驟(I):
向帶有磁力攪拌的三口燒瓶中加入1.2mol環(huán)氧氯丙烷的乙醇-水溶液，然后緩慢滴加
0.15 mol五乙烯六胺，反應溫度緩慢升至80-110° C，緩慢升溫為0_5° C反應30min_5h，30-50° C，反應30min-5h，80-110° C，反應30min_5h。反應過程中用5-10%堿溶液調(diào)節(jié)pH在8-11，反應時間4-6小時；
步驟(2):
將步驟(I)合成的反應產(chǎn)物溶于水中，緩慢地滴加0.95 mol五乙烯六胺、0.1 mol三乙胺的水溶液混合物，滴加過程中油浴溫度為80-110° C，反應過程中用5-10%堿溶液調(diào)節(jié)pH在8-11，滴加完畢，維持在該溫度反應4 h，降溫、純化得到超支化陽離子聚合物。
[0031]步驟(3): 將步驟(2)合成的反應產(chǎn)物溶于水中，降溫至5-10° C，加入50%Na0H水溶液60 g，緩慢滴加0.75mol CS2,滴加完畢，將反應體系恢復至室溫繼續(xù)攪拌反應2_4h，然后再在上述體系中，加入EDOHCl，緩慢滴加0.15mol巰基乙酸，EDOHCl加入的摩爾量是巰基乙酸用量的0.5-1%，室溫下反應12-24小時，得到最終產(chǎn)物。
[0032]該藥劑使用濃度50mg/L時，Cu2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+、Cd2+的去除率分別為98.89%、98.87%、98.79%、93.24% 和 99.49%。
[0033]實施例4
步驟(I):
向帶有磁力攪拌的三口燒瓶中加入0.05 mol三聚氯氰的乙醇溶液，冷卻至0-5° C，然后加入0.1 mol乙二胺、0.05mol四乙烯五胺，反應溫度分階段緩慢升至80-100° C，分階段緩慢升溫:0-5° C 反應 30min-5h，30-50° C，反應 30min_5h，80-100。C，反應 30min_5h。反應過程中用5-10%堿溶液調(diào)節(jié)pH在8-11，反應時間4-6小時；將上述反應體系降溫至0-10° C，然后在此溫度范圍內(nèi)加入環(huán)氧氯丙烷0.45mol，反應過程中用5-10%堿溶液調(diào)節(jié)pH在8-11，環(huán)氧氯丙烷滴加完畢后，室溫攪拌2-4小時；
步驟(2):
將步驟(I)合成的反應產(chǎn)物溶于水中，緩慢地滴加0.35 mol五乙烯六胺、0.1mol三乙胺的水溶液混合物，滴加過程中油浴溫度為80-110° C，反應過程中用5-10%堿溶液調(diào)節(jié)pH在8-11，滴加完畢，維持在該溫度反應4 h，降溫、純化得到超支化陽離子聚合物。
[0034]步驟(3):
將步驟(2)合成的反應產(chǎn)物溶于水中，降溫至5-10° C，加入50%Na0H水溶液40 g，緩慢滴加0.5mol CS2，滴加完畢，將反應體系恢復至室溫繼續(xù)攪拌反應2-4h，然后再在上述體系中，加入0.4mol O-?；逯虚g體，室溫下反應12-24小時，得到最終產(chǎn)物。
[0035]該藥劑使用濃度50mg/L時，Cu2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+、Cd2+的去除率分別為96.28%、
97.30%、96.00%、99.04% 和 96.03%。
[0036]實施例5 步驟(I):
向帶有磁力攪拌的三口燒瓶中加入0.05 mol三聚氯氰的乙醇溶液，冷卻至0-5° C，然后加入0.05 mol乙二胺、0.1mol三乙烯四胺，反應溫度分階段緩慢升至80-100° C，分階段緩慢升溫:0-5° C 反應 30min-5h，30-50° C，反應 30min_5h，80-100。C，反應 30min_5h。反應過程中用5-10%堿溶液調(diào)節(jié)pH在8-11，反應時間4-6小時；將上述反應體系降溫至0-10° C，然后在此溫度范圍內(nèi)加入環(huán)氧氯丙烷0.45mol，反應過程中用5-10%堿溶液調(diào)節(jié)pH在8-11，環(huán)氧氯丙烷滴加完畢后，室溫攪拌2-4小時；
步驟(2):
將步驟(I)合成的反應產(chǎn)物溶于水中，緩慢地滴加0.35 mol六乙烯七胺、0.1mol 二乙烯三胺，滴加過程中油浴溫度為80-110° C，反應過程中用5-10%堿溶液調(diào)節(jié)pH在8_11，滴加完畢，維持在該溫度反應4 h，降溫、純化得到超支化聚合物。
[0037]步驟(3):
將步驟(2)合成的反應產(chǎn)物溶于水中，降溫至5-10° C，加入50%Na0H水溶液80 g，緩慢滴加0.1mol CS2和0.1mol O-酰基脲中間體，滴加完畢，將反應體系恢復至室溫繼續(xù)攪拌反應2-4h，然后再在上述體系中，加入EDOHC1，緩慢滴加0.6mol巰基乙酸，EDOHCl的用量為巰基乙酸的0.5-1%，室溫下反應12-24小時，得到最終產(chǎn)物。
[0038]該藥劑使用濃度50mg/L時，Cu2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+、Cd2+的去除率分別為97.48%、
98.30%, 96.59%, 99.14% 和 95.03%。
【主權(quán)項】
1.一種重金屬污水多功能處理劑，其特征在于:所述重金屬多功能處理劑基本組成為:多乙烯多胺、三聚氯氰和環(huán)氧氯丙烷，通過下列方法合成: (1)超支化高分子內(nèi)核的合成:多乙烯多胺與三聚氯氰反應，反應完成后，加入環(huán)氧氯丙烷，在低溫下反應生成超支化高分子內(nèi)核； (2)超支化高分子的合成及其功能化:在生成的超支化高分子內(nèi)核反應器中繼續(xù)加入多乙稀多胺，合成制備超支化高分子； (3)高分子金屬捕捉劑多功能化的實現(xiàn):在合成超支化高分子的反應器中加入功能化反應型單體合成高分子金屬捕捉劑。2.一種重金屬污水多功能處理劑，其特征在于:所述重金屬多功能處理劑基本組成為:多乙烯多胺、三聚氯氰、環(huán)氧氯丙烷、三乙胺和巰基乙胺，通過下列方法合成: (1)超支化高分子內(nèi)核的合成:多乙烯多胺與三聚氯氰反應，反應完成后，加入環(huán)氧氯丙烷，在低溫下反應生成超支化高分子內(nèi)核； (2)超支化高分子的合成及其功能化:在生成的超支化高分子內(nèi)核反應器中繼續(xù)加入多乙烯多胺，三乙胺、巰基乙胺，合成制備超支化高分子； (3)高分子金屬捕捉劑多功能化的實現(xiàn):在合成超支化高分子的反應器中加入功能化反應型單體合成高分子金屬捕捉劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的重金屬污水多功能處理劑，其特征在于:所述步驟(I)中，多乙烯多胺、三聚氯氰和環(huán)氧氯丙烷的投料摩爾比為:3: (0.01-1): (1-21)，步驟(I)中多乙烯多胺與三聚氯氰的反應溫度為5-110°C，反應時間為1-10 h，調(diào)節(jié)pH為8-11 ;加入環(huán)氧氯丙燒后的反應溫度為0-20 °C，反應時間為2-6 h，調(diào)節(jié)pH為8-11。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的重金屬污水多功能處理劑，其特征在于:所述步驟(2)的反應溫度為50-110° C，反應時間為2-12h，調(diào)節(jié)pH為8-11。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重金屬污水多功能處理劑，其特征在于:所述步驟(I)所加入的環(huán)氧氯丙烷與步驟(2)中所加入的多乙烯多胺的摩爾比為1: (0.2-0.9)。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的重金屬污水多功能處理劑，其特征在于:所述步驟(I)所加入的環(huán)氧氯丙烷與步驟(2)中所加入的多乙烯多胺、三乙胺、巰基乙胺的摩爾比為1:(0.2-0.9):(0-1.8):(0-0.3)。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的重金屬污水多功能處理劑，其特征在于:所述步驟(3)中的功能化反應型單體為CS2、巰基乙酸和O-?；逯虚g體的一種或兩種以上任意比例混合。8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的重金屬污水多功能處理劑，其特征在于:所述步驟(3)中反應的溫度為0-25 °C，時間為I h-8 h，調(diào)節(jié)pH為9-14。9.權(quán)利要求1所述一種重金屬污水多功能處理劑的合成方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)超支化高分子內(nèi)核的合成:多乙烯多胺與三聚氯氰反應，反應完成后，加入環(huán)氧氯丙烷，在低溫下反應生成超支化高分子內(nèi)核；所述多乙烯多胺與三聚氯氰的反應溫度為5-110°C，反應時間為1-10 h，調(diào)節(jié)pH為8-11 ;加入環(huán)氧氯丙烷后的反應溫度為0-20 °C，反應時間為2-6 h，調(diào)節(jié)pH為8-11; (2)超支化高分子的合成及其功能化:在生成的超支化高分子內(nèi)核反應器中繼續(xù)加入多乙烯多胺，合成制備超支化高分子；反應溫度為50-110°C，反應時間為2-12h，調(diào)節(jié)pH為8-11 ； (3)高分子金屬捕捉劑多功能化的實現(xiàn):在合成超支化高分子的反應器中加入功能化反應型單體合成高分子金屬捕捉劑，反應的溫度為0-25 °C，時間為I h-8 h，調(diào)節(jié)pH為9-14o10.權(quán)利要求2所述一種重金屬污水多功能處理劑的合成方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)超支化高分子內(nèi)核的合成:多乙烯多胺與三聚氯氰反應，反應完成后，加入環(huán)氧氯丙烷，在低溫下反應生成超支化高分子內(nèi)核；所述多乙烯多胺與三聚氯氰的反應溫度為5-110°C，反應時間為1-10 h，調(diào)節(jié)pH為8-11 ;加入環(huán)氧氯丙烷后的反應溫度為0-20 °C，反應時間為2-6 h，調(diào)節(jié)pH為8-11; (2)超支化高分子的合成及其功能化:在生成的超支化高分子內(nèi)核反應器中繼續(xù)加入多乙烯多胺，三乙胺、巰基乙胺，合成制備超支化高分子；反應溫度為50-110°C，反應時間為 2-12h，調(diào)節(jié) pH 為 8-11 ； (3)高分子金屬捕捉劑多功能化的實現(xiàn):在合成超支化高分子的反應器中加入功能化反應型單體合成高分子金屬捕捉劑，反應的溫度為0-25 °C，時間為I h-8 h，調(diào)節(jié)pH為9-14o
【專利摘要】本發(fā)明屬于工業(yè)水處理技術(shù)領域，尤其涉及一種重金屬污水多功能處理劑及合成方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種重金屬污水多功能處理劑，所述重金屬多功能處理劑基本組成為：多乙烯多胺、三聚氯氰和環(huán)氧氯丙烷，可以對固懸物、膠體起到絮凝的作用。能實現(xiàn)重金屬離子、懸浮物、浮油等同時去除。本發(fā)明還提供一種重金屬污水多功能處理劑的合成方法，該處理劑與重金屬離子作用位點多、分子量大、效率高，重金屬離子、懸浮物、浮油等去除一體化的優(yōu)點。
【IPC分類】C02F1/62, C02F1/56
【公開號】CN104973673
【申請?zhí)枴緾N201510361664
【發(fā)明人】李連山, 張立鵬, 靖波, 柳沛豐
【申請人】濟南雅歌新材料科技有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年6月26日