一種采用一步活化法制備載鐵活性炭的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用一步活化法制備載鐵活性炭的方法。其步驟是：A.以水生植物鳶尾為制炭前驅(qū)體，粉碎機(jī)粉碎后，篩分成60目；B.將40wt％的磷酸溶液和硝酸鐵按一定質(zhì)量比混合，將上述步驟A所得的鳶尾在該混合液中室溫下浸漬12h,每隔2～3h攪拌一次，使其混合均勻；C.將活化后的鳶尾粉移至微波爐中，在充氮?dú)飧粞鯒l件下以一定的輻射功率加熱炭化；D.將炭化后的顆粒用自來(lái)水洗滌至pH中性，烘干磨碎，即得到載鐵活性炭。
【專利說(shuō)明】-種采用一步活化法制備載鐵活性炭的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于活性炭制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別設(shè)及一種采用一步活化法制備載鐵活性炭 的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 活性炭是一種應(yīng)用廣泛的吸附材料，具有疏水性、發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，物理、化學(xué)性 質(zhì)穩(wěn)定，容易再生，廣泛應(yīng)用于石油、環(huán)保、化工等領(lǐng)域。近年來(lái)，為了提高活性炭的吸附性 能，活性炭的改性技術(shù)得到了快速發(fā)展，出現(xiàn)了諸多改性技術(shù)，其中載鐵改性是一種非常重 要的改性方法。如鄭正等人曾在2012年提出《CN102614854A -種除磯載鐵活性炭吸附劑 的制備方法》，其方法是將現(xiàn)有的活性炭粉末進(jìn)行一定的處理后浸潰于無(wú)機(jī)鐵鹽溶液達(dá)到 載鐵的目的，制得一種富含鐵氧化合物的高效除磯活性炭吸附劑；程方等人在2013年提出 《CN103223329A -種利用微波制備載鐵活性炭的方法》，方法是將制備好的活性炭置于鐵 鹽溶液載鐵后再使用微波福射進(jìn)行二次活化，從而制得了具有豐富微孔和中孔的載鐵活性 炭，總之，在現(xiàn)有專利中，載鐵主要是在活性炭制備完成之后的基礎(chǔ)上進(jìn)行的。本發(fā)明采用 的方法既不同于上述專利中前者的成型后載鐵，也不同于后者的二步活化載鐵，而是采用 一步載鐵活化法，即在活性炭的制備過(guò)程中完成載鐵活化。在活化階段即滲入鐵系物（如 鐵鹽等），利用微波爐生產(chǎn)出載鐵活性炭。檢測(cè)結(jié)果表明，該方法制得的活性炭鐵組分穩(wěn)定 且均勻分布在活性炭表面及內(nèi)部，比表面積大，官能團(tuán)種類數(shù)量豐富，孔隙發(fā)達(dá)，吸附性能 良好。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種一步活化法制備含鐵活性炭的方法，該方法簡(jiǎn)便易行，成本低， 能耗低，無(wú)污染，易操作。制備出的活性炭吸附性能好，比表面積大，官能團(tuán)含量多，孔隙發(fā) 達(dá)。本發(fā)明所述的鐵系物包括無(wú)機(jī)鐵鹽、有機(jī)鐵鹽等。
[0004] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：
[0005] 一種采用一步活化法制備載鐵活性炭的方法，包括如下步驟：
[0006] (1)將整棵葺尾植株（W下簡(jiǎn)稱葺尾）洗凈、曬干、除雜、烘干、粉碎，即得不同粒徑 的葺尾粉末；
[0007] (2)將質(zhì)量濃度為40%的磯酸活化劑與鐵系物混合，制得磯鐵混合液，將葺尾粉 末浸于磯鐵混合液中，室溫下浸潰12h，每隔2?化攬拌一次，即得活化后的葺尾粉末； [000引 （3)將活化后的葺尾粉末在氮?dú)鈼l件下于微波爐中炭化，微波的福射功率為 500?800w，福射時(shí)間為5?20min，即得炭化顆粒；
[0009] (4)將炭化顆粒洗漆、干燥、研磨，即得到載鐵活性炭；
[0010] 所述磯酸活化劑、鐵系物和葺尾粉末的質(zhì)量比為5?400:1:5?400。
[0011] 步驟（1)中，所述烘干操作的溫度為75?85°C，時(shí)間為2化。
[0012] 步驟（2)中，所述的鐵系物為無(wú)機(jī)鐵鹽或有機(jī)鐵鹽。
[0013] 優(yōu)選的是，步驟（2)中，所述的無(wú)機(jī)鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵、碳酸鐵、碳酸亞鐵或硫 酸亞鐵。
[0014] 更優(yōu)選的是，步驟（2)中，所述的鐵系物為硝酸鐵，
[001引步驟（2)中，所述磯酸活化劑、鐵系物、葺尾粉末的質(zhì)量比為40:1:40。
[0016] 步驟（2)中，所述的磯酸活化劑為磯酸。
[0017] 步驟（4)中，所述干燥操作的溫度為100?110。時(shí)間為她。
[001引步驟（4)中所述洗漆操作的步驟為；用自來(lái)水洗漆炭化顆粒，直至洗漆后的廢水 抑值為6?7。
[0019] 根據(jù)上述的任一方法制備的載鐵活性炭在吸附鹽酸四環(huán)素（Tetracycline)或鑲 Ni (II)方面的應(yīng)用。
[0020] 本發(fā)明由于采取W上技術(shù)方案，其具有W下優(yōu)點(diǎn)：
[0021] 1、本發(fā)明在傳統(tǒng)化學(xué)活化法制備活性炭的基礎(chǔ)上提出工藝改進(jìn)見圖1，即在炭化 活化階段添加硝酸鐵，采用一步活化法制備載鐵活性炭，大大減化了制備載鐵活性炭的工 序；同時(shí)根據(jù)SEM觀察結(jié)果表明，通過(guò)該方法制備的載鐵活性炭表面粗趟不平，含有大量的 孔徑，呈現(xiàn)不規(guī)則的多孔結(jié)構(gòu)比表面積大。
[002引 2、采用了 Boehm滴定法對(duì)載鐵前后活性炭的含氧官能團(tuán)進(jìn)行定性和定量分析，發(fā) 現(xiàn)一步活化法載鐵的活性炭駿基、酪哲基和總酸量的含量均高于未載鐵的活性炭，對(duì)鹽酸 四環(huán)素（Tetracycline)、鑲Ni (II)有較好的吸附作用，尤其對(duì)鹽酸四環(huán)素（Tetracycline) 的吸附可達(dá)769mg/g，提高了 23%。
[0023] 3、該方法所使用的工藝其制備過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低，效率高，能耗低。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024] 圖1 一步活化法制備載鐵活性炭的工藝流程圖；
[0025] 圖2活性炭ITAC(a，b)與載鐵活性炭ITAC-Fe (C，d)的掃描電鏡對(duì)比圖；
[0026] 圖3隨時(shí)間變化，載鐵活性炭ITAC-化與未載鐵活性炭ITAC關(guān)于鹽酸四環(huán)素 (Tetracycline)吸附對(duì)比圖；
[0027] 圖4載鐵活性炭ITAC-Fe與未載鐵活性炭ITAC的紅外光譜圖

【具體實(shí)施方式】：
[00測(cè) 實(shí)施例1
[0029] 葺尾活性炭（ITAC)的制備；將葺尾用自來(lái)水洗凈，除去表面的塵±，然后在80°C 下用烘箱烘干，將干燥后的葺尾粉碎機(jī)粉碎（約為2-3nm)，然后取lOg的粉末狀葺尾浸潰于 0. 12mol的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的磯酸溶液中，將混合物在常溫下浸潰12h，每隔2-化攬拌一 次，然后，將浸潰后的樣品置于微波消解儀中，在功率700W，氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下加熱15min， 氮?dú)獾臍饬魉俾蕿?.化/min。之后，將樣品冷卻至室溫，用開水洗漆，然后換為去離子水洗 漆，直到上清液的pH接近中性，隨后在105°C下干燥8小時(shí)。最后，將活性炭研磨，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)篩 過(guò)篩，獲得140-200目的粉末炭。該種方法制備的活性炭稱為葺尾活性炭（ITAC)。
[0030] 葺尾載鐵活性炭的制備：取lOg的粉末狀葺尾浸潰于0. 12mol的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% 的磯酸與0. 5mol硝酸鐵溶液的混合溶液中，將混合物在常溫下浸潰12h，每隔2-化攬拌一 次，然后，將浸潰后的樣品置于微波消解儀中，在功率7〇〇w，氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下加熱15min， 氮?dú)獾臍饬魉俾蕿?.化/min。之后，將樣品冷卻至室溫，用開水洗漆，然后換為去離子水洗 漆，直到上清液的pH接近中性，隨后在105°C下干燥8小時(shí)。最后，將活性炭研磨，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)篩 過(guò)篩，獲得140-200目的粉末炭。該種方法制備的活性炭稱為葺尾改性炭（ITAC-Fe)。
[0031] 通過(guò)電鏡觀察和數(shù)據(jù)分析得出表1 ;
[0032] 表1 ITAC和ITAC-Fe比表面積及孔徑分布
[0033]

【權(quán)利要求】
1. 一種采用一步活化法制備載鐵活性炭的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將整棵鳶尾植株曬干、除雜、烘干、粉碎，即得不同粒徑的鳶尾粉末； (2) 將質(zhì)量濃度為40%的磷酸活化劑與鐵系物混合，制得磷鐵混合液，將鳶尾粉末浸 于磷鐵混合液中，室溫下反應(yīng)12?16h，，即得活化后的鳶尾粉末； (3) 將活化后的鳶尾粉末在氮?dú)鈼l件下于微波爐中炭化，微波的輻射功率為500? 800w，福射時(shí)間為5?20min，即得炭化顆粒； (4) 將炭化顆粒洗滌、干燥、研磨，即得到載鐵活性炭； 所述磷酸活化劑、鐵系物和鳶尾粉末的質(zhì)量比為5?400:1:5?400。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備載鐵活性炭的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述烘干 操作的溫度為75?85°C，時(shí)間為24h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備載鐵活性炭的方法，其特征在于，步驟（2)中，所述的鐵 系物為無(wú)機(jī)鐵鹽或有機(jī)鐵鹽。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備載鐵活性炭的方法，其特征在于，步驟（2)中，所述的無(wú) 機(jī)鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵、碳酸鐵、碳酸亞鐵或硫酸亞鐵。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備載鐵活性炭的方法，其特征在于，步驟（2)中，所述的鐵 系物為硝酸鐵。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備載鐵活性炭的方法，其特征在于，步驟（2)中，所述的磷 酸活化劑、鐵系物、鳶尾粉末的質(zhì)量比為40:1:40。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備載鐵活性炭的方法，其特征在于，步驟（2)中，所述的磷 酸活化劑為磷酸。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備載鐵活性炭的方法，其特征在于，步驟（4)中所述洗滌操 作的步驟為：用自來(lái)水洗滌炭化顆粒，直至洗滌后的廢水pH值為6?7。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1?8任一方法制備的載鐵活性炭。
10. 如權(quán)利要求9所述的載鐵活性炭在吸附鹽酸四環(huán)素（Tetracycline)或鎳Ni (II) 方面的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C02F1/62GK104437369SQ201410654976
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月17日
【發(fā)明者】趙秀娟, 黃理龍, 趙曉博, 高延軍, 李淑杰 申請(qǐng)人:趙秀娟