一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑及其制備方法，步驟如下，1）在稱量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，于80~90℃恒溫振蕩6~8h后，用去離子水清洗至pH值為2.5~3.0；2）將第1）步處理后的活性炭用0.45μm濾膜過濾后，加入氯化鐵/硫酸鐵，于50~60℃下恒溫振蕩，浸漬24h以上，后用去離子水清洗至中性；最后于300~350℃下煅燒1~1.5h，取出后置于干燥皿中冷卻至室溫即可。本發(fā)明吸附劑可以大大提高對金屬離子的吸附能力，實現(xiàn)了對水中多種金屬離子的去除。本發(fā)明制備工藝簡潔、性能穩(wěn)定、成本低廉，有工業(yè)化生產(chǎn)的潛力。
【專利說明】一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑及其制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及水處理材料的改進，具體指一種針對水體中金屬離子去除的氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑及其制備方法，屬于水處理【技術領域】。
[0002]

【背景技術】
[0003]隨著現(xiàn)代化工業(yè)的快速發(fā)展，高科技產(chǎn)品給人們的生活帶來了便利，但同時各種工業(yè)污廢水的排放也對環(huán)境和人體健康造成極大的威脅，世界各國都面臨著環(huán)境治理與保護的問題。
[0004]目前水體中的污染物主要是能夠造成水體富營養(yǎng)化的有機污染物、農(nóng)藥和激素類，以及多種能夠在生物鏈中積累的重金屬污染。重金屬屬于無機污染中的一大類，主要來源于冶金、制革、電鍍、采礦、印染等工業(yè)廢水的排放以及自然過程如風化、巖溶等。目前去除水中重金屬的方法有很多，如:化學沉淀、離子交換、吸附法等，其中吸附法因其具有選擇性、經(jīng)濟性、高效性而得到廣泛的關注。常用的吸附劑有硅膠、活性氧化鋁、殼聚糖、活性炭等，目前針對重金屬去除的各種廉價吸附劑的制備也如雨后春筍，但這些吸附劑大多吸附能力有限，吸附性能未能完全發(fā)揮，仍有很大的改進空間，因此對于活性炭等吸附劑的改性，可以增強吸附效果，具有很大的潛力。
[0005]


【發(fā)明內容】

[0006]針對現(xiàn)有技術存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種針對水體中金屬離子去除的氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑及其制備方法，本吸附劑可以大大提高對金屬離子的吸附能力，實現(xiàn)了對水中多種金屬離子的去除。
[0007]本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的:
一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑制備方法，步驟如下，
1)在稱量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，于8(T90°C恒溫振蕩6?8h后，用去離子水清洗至PH值為2.5^3.0 ；
2)將第I)步處理后的活性炭用0.45 μ m濾膜過濾后，加入氯化鐵/硫酸鐵，于5(T60°C下恒溫振蕩，浸潰24h以上，后用去離子水清洗至中性；最后于30(T35(TC下煅燒l?1.5h，取出后置于干燥皿中冷卻至室溫即可。
[0008]第I)步活性炭中加入硝酸/磷酸前，先對活性炭進行預處理，方法為，將活性炭過200^300目篩，再加水煮沸20-35min，用去離子水清洗，置于烘箱中烘干即可。
[0009]第2)步氯化鐵/硫酸鐵按如下方法備料，稱取一定量FeCl3.6Η20或Fe2(SO4)3固體，加入少量蒸餾水中，攪拌至完全溶解，最后調節(jié)至濃度為0.lmol/L的氯化鐵/硫酸鐵溶液即可。
[0010]本發(fā)明加入硝酸或磷酸，利用硝酸或磷酸的強氧化性，能有效增加活性炭表面酸性官能團數(shù)量，增加與水中Cr (VI)、Cd (II)等金屬離子的吸附位點，增加活性炭表面親水性；然后再加入氯化鐵或硫酸鐵等引入金屬(氫)氧化物，能夠增加對金屬離子的吸附力，與活性炭發(fā)達的孔隙率、比表面積等性能結合，實現(xiàn)了對水中多種金屬離子的去除。硝酸/磷酸氧化后，能顯著增加活性炭表面酸性官能團數(shù)量，對能與之絡合的金屬離子的吸附容量增大，故對后續(xù)鐵鹽的負載具有強化作用。因此組合方法結合了氧化和負載金屬這兩種工藝的特點，使改性后活性炭不是單純兩種作用的相加，而是相互強化，即氧化作用增加了后續(xù)鐵鹽的負載量，負載的鐵鹽又能進一步提高活性炭的氧化程度，最終的結果優(yōu)于單獨使用這兩種方法進行改性后效果的疊加。
[0011]本發(fā)明制備工藝簡潔、性能穩(wěn)定、成本低廉,有工業(yè)化生產(chǎn)的潛力。
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【具體實施方式】
[0013]本發(fā)明氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑制備方法，步驟如下，
I)在稱量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，于8(T90°C恒溫振蕩6?8h后，用去離子水清洗至PH值為2.5^3.0 ;硝酸/磷酸完全沒過活性炭，使其均勻分散在溶液中；加入硝酸/磷酸前，先對活性炭進行預處理，方法為，將活性炭過20(Γ300目篩，再在電子萬用爐上加水煮沸20-35min，用去離子水清洗，置于烘箱中120°C烘干即可。
[0014]2)將第I)步處理后的活性炭用0.45 μ m濾膜過濾后，加入氯化鐵/硫酸鐵，于5(T60°C下恒溫振蕩，浸潰24h以上后用去離子水清洗至中性；最后置于馬弗爐中30(T350°C下煅燒f 1.5h，取出后置于干燥皿中冷卻至室溫即可。
[0015]一般情況下，氯化鐵/硫酸鐵的量相對于活性炭是過量的，故應用中可以作濃度曲線查找最佳點，或直接過量投加。
[0016]第2)步氯化鐵/硫酸鐵按如下方法備料，稱取一定量FeCl3.6Η20或Fe2(SO4)3固體，加入少量蒸餾水中，攪拌至完全溶解，最后調節(jié)至濃度為0.lmol/L的氯化鐵/硫酸鐵溶液即可。
[0017]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
[0018]實施例一:
將活性炭過240目篩，在電子萬用爐上煮沸30min，用去離子水清洗，置于烘箱中120°C烘干；稱取1g經(jīng)預處理的活性炭，加入質量濃度10%的硝酸10mL,于80°C恒溫振蕩6h后，用去離子水清洗至pH值接近3 ;用0.45 μ m濾膜過濾后，加入0.lmol/L的氯化鐵溶液250mL,于60°C下恒溫振蕩，浸潰24h后用去離子水清洗至中性，置于馬弗爐中350°C下煅燒
1.2h，取出后置于干燥皿中冷卻至室溫，即得。
[0019]實施例二:
將活性炭過300目篩，在電子萬用爐上煮沸35min，用去離子水清洗，置于烘箱中110°C烘干；稱取1g經(jīng)預處理的活性炭，加入質量濃度10%的磷酸10mL,于85°C恒溫振蕩5.5h后，用去離子水清洗至pH值接近3 ;用0.45 μ m濾膜過濾后，加入0.lmol/L的硫酸鐵溶液250mL，于55°C下恒溫振蕩，浸潰24h后用去離子水清洗至中性，置于馬弗爐中330°C下煅燒
1.5h，取出后置于干燥皿中冷卻至室溫，即得。
[0020]經(jīng)測定，實施例一處理過的活性炭，其碘值為417.46mg/g,總酸性為2.742mmol/L，比表面積為613.88m2/g ;實施例二處理過的活性炭，其碘值為468.55 mg/g,總酸性為2.741mmol/L,比表面積為657.48m2/g。未處理的活性炭，其碘值為478.24mg/g (由于改性過程中孔隙率降低，故碘值減小)，總酸性為1.514mmol/L,比表面積為661.45 (同碘值變化規(guī)律)。
[0021]最后需要說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管 申請人:參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本技術方案的宗旨和范圍，均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍當中。
【權利要求】
1.一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑制備方法，其特征在于:步驟如下， 1)在稱量好的活性炭中加入硝酸/磷酸，于8(T90°C恒溫振蕩6?8h后，用去離子水清洗至PH值為2.5^3.0 ； 2)將第I)步處理后的活性炭用0.45 μ m濾膜過濾后，加入氯化鐵/硫酸鐵，于5(T60°C下恒溫振蕩，浸潰24h以上，后用去離子水清洗至中性；最后于30(T35(TC下煅燒f 1.5h，取出后置于干燥皿中冷卻至室溫即可。
2.根據(jù)權利要求1所述的氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑制備方法，其特征在于:第I)步活性炭中加入硝酸/磷酸前，先對活性炭進行預處理，方法為，將活性炭過200^300目篩，再加水煮沸20-35min，用去離子水清洗，置于烘箱中烘干即可。
3.根據(jù)權利要求1所述的氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑制備方法，其特征在于:第2)步氯化鐵/硫酸鐵按如下方法備料，稱取一定量FeCl3.6Η20或Fe2(SO4)3固體，力口入少量蒸餾水中，攪拌至完全溶解，最后調節(jié)至濃度為0.lmol/L的氯化鐵/硫酸鐵溶液即可。
4.一種氧化-負載鐵改性活性炭水處理吸附劑，其特征在于:由權利要求1-3任一所述方法制備而成。
【文檔編號】C02F1/62GK104190360SQ201410463635
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月12日 優(yōu)先權日:2014年9月12日
【發(fā)明者】梁建軍, 陳莽, 彭俊, 侯淑媛, 劉美伶 申請人:重慶大學