一種改良生物炭基除磷吸附劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改良生物炭基除磷吸附劑及制備方法,即采用輕稀土元素在優(yōu)化條件下負(fù)載到生物炭上,制備成高效的、環(huán)境友好的生物炭基除磷吸附劑:將洗凈烘干的植物體粉末使用一定濃度的氯化鈰溶液浸漬,調(diào)節(jié)生物炭原始材料與Ce元素的質(zhì)量比為5%-15%;加入堿性溶液控制體系pH>10,進(jìn)行攪拌,使用乙醇洗滌、離心并烘干;將前述制備的材料置于馬弗爐中,通過密閉措施在缺氧條件下進(jìn)行程序升溫并熱解,控制熱解溫度和熱解時(shí)間;熱解結(jié)束并冷卻后,使用蒸餾水對前述材料進(jìn)行洗滌,離心,烘干并過篩,即得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明制備的除磷吸附劑,對磷酸根具有優(yōu)異的吸附性能,可達(dá)到77.52mg/g,為吸附凈化含磷廢水提供了一種環(huán)境友好、吸附性能優(yōu)越的生物炭基材料。
【專利說明】一種改良生物炭基除磷吸附劑及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種改良生物炭基除磷吸附劑及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮磷等營養(yǎng)元素大量進(jìn)入自然水體,造成了富營養(yǎng)化,對人們的生產(chǎn)生活以及生態(tài)安全造成了嚴(yán)重影響。據(jù)統(tǒng)計(jì),我國主要湖泊中,因氮磷污染而導(dǎo)致富營養(yǎng)化的占統(tǒng)計(jì)湖泊的56%之多。關(guān)于水體富營養(yǎng)化的研究表明,雖然氮和磷都是生物必須的重要營養(yǎng)物,但在很多情況下藻類等水生生物對磷更敏感。著名的湖泊學(xué)家Vollenweider認(rèn)為,水中總磷濃度超過0.02mg/L即為富營養(yǎng)化。美國環(huán)保局(USEPA)對美國境內(nèi)812個(gè)湖泊和水庫進(jìn)行調(diào)研后提出,水體富營養(yǎng)化的總磷濃度標(biāo)準(zhǔn)為高于0.02-0.25mg/L。我國學(xué)者的研究指出,總磷濃度超過0.02mg/L時(shí),水體開始富營養(yǎng)化進(jìn)程;當(dāng)水中磷濃度達(dá)到0.5mg/L時(shí),藍(lán)藻開始大量生長。由此可見,磷素是導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化的限制性因素,降低人工排水中的磷素含量意義重大。而水體中磷的去除方法有多種,包括化學(xué)沉淀法、生物除磷技術(shù)、吸附技術(shù)等。其中吸附法除磷是磷在吸附劑表面的附著吸附、離子交換或表面沉淀等過程,將水體中均相的磷轉(zhuǎn)移到吸附介質(zhì)上,實(shí)現(xiàn)磷從污水中分離的技術(shù)。吸附技術(shù)的核心就是選擇合適的吸附劑,目前對磷素具有一定吸附性能的吸附材料已有較多報(bào)道,如明礬污泥、水葫蘆廢棄物、沸石、天然磁性黃鐵礦、納米零價(jià)鐵、鐵-銅復(fù)合氧化物等。這些吸附材料對磷的吸附能力普遍不高。
[0003]生物炭(Biochar)是在完全或部分缺氧條件下,以及相對較低的溫度條件下(<7000C ),經(jīng)熱解炭化產(chǎn)生的一種含碳量豐富、性質(zhì)穩(wěn)定的有機(jī)物質(zhì)。生物炭表面具有大量的孔洞,空隙大小不一。這種孔洞結(jié)構(gòu)有利于微生物的生長。生物炭容重小,水、氣吸收能力強(qiáng),且具有大量的表面負(fù)電荷以及高電荷密度的特性,能形成電磁場,構(gòu)成了生物炭良好的吸附特性,能吸附水、土壤或沉積物中的無機(jī)離子及極性或非極性有機(jī)化合物,特別是利于吸附土壤和水體中重金屬污染物質(zhì)和有機(jī)污染物。鑒于上述一系列的優(yōu)良特性,以及成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),生物炭在近年來被廣泛用于固碳減排、土壤修復(fù)改良、污染水體凈化等方面的研究和實(shí)踐。然而,生物炭表面往往呈現(xiàn)一定的堿性,這也決定了生物炭對陽離子型物質(zhì)(如重金屬等)具有良好的吸附性能;同時(shí)對陰離子型物質(zhì)(如磷酸根、硝酸根等)普遍吸附性能較差。若希望將生物炭運(yùn)用于吸附凈化陰離子含量較多的廢水(如含磷廢水),則需要對其在一定條件下進(jìn)行改良,以增加表面正電荷,實(shí)現(xiàn)對陰離子較強(qiáng)的吸附能力。
[0004]我國目前是世界上最大的稀土生產(chǎn)國,稀土儲量大、種類全,擴(kuò)展稀土元素的利用途徑,提高稀土元素的利用效率,具有重要的意義。稀土元素根據(jù)原子序數(shù)和質(zhì)量分為輕稀土和重稀土元素。輕稀土元素(如鈰元素)在地殼中豐度高、成本低,低濃度條件下環(huán)境友好。同時(shí),有文獻(xiàn)報(bào)道了輕稀土元素氧化物對陰離子具有較好吸附性能。然而,單純使用稀土元素作為吸附劑,成本高,效率低,難以推廣應(yīng)用。
[0005]為此,本發(fā)明使用輕稀土元素(鈰元素)對生物炭進(jìn)行改良,旨在利用生物炭多孔結(jié)構(gòu)負(fù)載納米級鈰元素化合物顆粒,提高生物炭對磷酸根的吸附能力。本發(fā)明一方面大大提高了生物炭對磷酸根的吸附能力,提供了一種高效的、環(huán)境友好的生物炭吸附劑;另一方面也擴(kuò)展了鈰元素的應(yīng)用范圍,具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,本發(fā)明提供一種改良生物炭基除磷吸附劑及制備方法。
[0007]技術(shù)方案:為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0008]一種改良生物炭基除磷吸附劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:1)制備生物炭原始材料AO:
[0009]2)制備生物炭原始材料AO和鈰化合物的混合物Al:將洗凈烘干的生物炭原始材料AO粉末使用一定濃度的氯化鈰溶液浸潰,調(diào)節(jié)AO與Ce元素的質(zhì)量比為5%-15% ;對上述混合體系進(jìn)行攪拌,同時(shí)加入堿性溶液控制體系pH ^ 10,然后使用乙醇洗滌、離心并烘干,得Al ;
[0010]3)制備負(fù)載鈰的改良生物炭A2:將Al置于馬弗爐中,通過密閉措施在缺氧條件下進(jìn)行程序升溫并熱解,控制一定的熱解溫度和熱解時(shí)間;熱解結(jié)束并冷卻后,使用蒸餾水對前述材料進(jìn)行洗滌,離心,烘干并過篩,即得改良生物炭基除磷吸附劑A2。
[0011]所述步驟I)具體是指:將自然晾曬風(fēng)干的作物秸桿破碎成長度0.1-0.5cm的碎塊,用去離子水對其進(jìn)行反復(fù)洗滌,至洗滌浸出液遇鑰酸銨和抗壞血酸不顯藍(lán)色;將洗滌后的秸桿置于60-100°C烘箱中烘干6-12h,然后使用粉碎機(jī)粉碎,過60目篩,獲得的物料即為生物炭原始材料AO。
[0012]作為優(yōu)選方案,所述作物秸桿為玉米秸桿、小麥秸桿、水稻秸桿、大豆秸桿中的一種或幾種。
[0013]所述步驟2)具體是指:將鈰化合物加入蒸餾水中充分溶解制成鈰化合物溶液,再加入前述AO物料,其加入質(zhì)量體積比為AO質(zhì)量(g):氯化鋪溶液體積(mL)=l:10 (g/mL);同時(shí)通過控制鋪化合物溶液濃度,調(diào)控AO與鋪元素的質(zhì)量比為5%-15% ;將上述混合物進(jìn)行攪拌,同時(shí)逐滴加入堿性溶液,控制前述混合溶液pH ^ 10,繼續(xù)攪拌l_2h,然后離心,倒掉上清液,將剩余固體用乙醇清洗后放入烘箱中烘干至恒重即為Al。
[0014] 作為優(yōu)選方案,所述堿性溶液為所述堿性溶液為4-6M NaOH或NH3 -H2O或KOH ;所述鈰化合物為氯化鈰CeCl3.7H20。
[0015]所述步驟3)具體是指:將Al搗碎置于容器中,加蓋密閉,放入馬弗爐中于300-600°C缺氧熱解20-100min,熱解過程采用逐步升溫方式,熱解升溫速率設(shè)定為10-20°C /分鐘,馬弗爐輸出功率百分比為80% ;冷卻至室溫后取出,然后用蒸餾水浸泡并離心,重復(fù)該過程至浸出液pH〈8 ;最后對清洗后的材料進(jìn)行烘干,過60目篩,獲得的物料即為本發(fā)明最終產(chǎn)物A2。
[0016]所述離心的轉(zhuǎn)速3000-5000rpm,時(shí)間為5_8min。
[0017]本發(fā)明還提供了一種改良生物炭基除磷吸附劑,采用以上所述的一種改良生物炭基除磷吸附劑的制備方法制得。
[0018]所述改良生物炭基除磷吸附劑的材料表面含有以下元素:C、N、O、Na、Mg、Al、S1、P、S、Cl、K、Ca、La、Ce、Fe ;其中Ce元素在材料表面的質(zhì)量比含量為5_25%。[0019]有益效果:本發(fā)明提供的一種改良生物炭基除磷吸附劑及制備方法,使用輕稀土化合物(鈰元素化合物)對生物材料進(jìn)行浸潰預(yù)處理,然后在優(yōu)化的條件下(包括熱解時(shí)間、最高熱解溫度、物料比)缺氧熱解,制備成負(fù)載了 Ce元素化合物納米顆粒的生物炭基吸附齊U,實(shí)現(xiàn)了對含磷廢水的高效去除;對磷酸根具有優(yōu)異的吸附性能,在一定條件下可以達(dá)到77.52mg/g,高于普遍報(bào)道的炭基和礦質(zhì)吸附劑對磷酸根的吸附能力;同時(shí)使用的輕稀土元素(Ce)是地殼中最豐的稀土金屬元素,擴(kuò)展了該稀土元素的應(yīng)用范圍;同時(shí)本材料環(huán)境友好,避免了使用過程中對環(huán)境造成負(fù)面影響,具有良好的應(yīng)用前景。
[0020]其中,步驟(I)原始生物炭原始材料的預(yù)處理。本發(fā)明采用作物秸桿作為原材料,主要是由于秸桿產(chǎn)量大,易獲??;同時(shí)秸桿不易處置,不當(dāng)處理(如焚燒)會危害環(huán)境,使用秸桿作為原材料利于緩解其處置的壓力。不同秸桿雖然性質(zhì)有一定差異,主要成分含量不同,但是將其燒制成生物炭后的差異減小。本發(fā)明雖然使用玉米秸桿作為原材料獲取改良生物炭,但類似的也可以使用小麥秸桿、水稻秸桿、大豆秸桿等作物的秸桿作為原始材料。這都在本發(fā)明保護(hù)范圍之內(nèi)。此外,對秸桿進(jìn)行一定的清洗,主要是為了去除秸桿自身帶來的泥土等雜質(zhì),以及秸桿容易在浸泡過程中產(chǎn)生的有機(jī)質(zhì)(如有機(jī)氮、有機(jī)酸等),通過清洗可以避免這些有機(jī)質(zhì)對制作過程和測試結(jié)果產(chǎn)生干擾。
[0021 ] 步驟(2 )為制備生物炭原始材料和鈰化合物的混合物。使用氯化鈰作為改良試劑,相對于鈰的其他化合物更安全和簡單,成本也較低。其中,氯化鈰在一定溫度下煅燒會產(chǎn)生HCl酸性氣體,在燒制過程中對生物炭可以產(chǎn)生刻蝕作用,擴(kuò)大生物炭表面的微孔孔徑,利于其吸附性能的提升??刂粕锾吭疾牧吓c氯化鈰溶液的質(zhì)量體積比為1:10,可以使生物炭原始材料與溶液充分混合浸泡接觸,使鈰離子充分浸潰到生物炭原始材料表面的空隙中,為下一步燒結(jié)后與炭基表面充分結(jié)合創(chuàng)造條件。通過預(yù)備試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)氯化鈰濃度高低對制成的改良生物炭吸附磷的性能有顯著影響,但達(dá)到一定濃度后再進(jìn)一步增加氯化鈰濃度,對吸附性能的提升影響不大。本發(fā)明控制鈰元素與生物炭原始材料的質(zhì)量比為5%-15%,可以在相對較小的氯化鈰用量條件下,實(shí)現(xiàn)較高的磷吸附能力。在混勻過程中加入堿性溶液,可以使生物炭原始材料表面呈堿性,對帶正電的鈰離子產(chǎn)生更好的靜電吸附作用;同時(shí)形成的鈰的氫氧化物在煅燒條件下,可以形成鈰氧化物納米顆粒,對帶負(fù)電的磷酸根離子有一定的吸附能力。浸潰結(jié)束后使用乙醇對其進(jìn)行清洗,目的在于清除該過程中產(chǎn)生的有機(jī)可溶化合物(如氫氧化鈉與生物材料表面發(fā)生皂化反應(yīng)產(chǎn)生的有機(jī)物質(zhì)等),避免對下一步的測試產(chǎn)生干擾。
[0022]步驟(3)是通過一定條件下缺氧熱解制作負(fù)載鈰的改良生物炭。生物炭制備溫度一般不高,低于700°C條件下燒制的生物炭基材料被稱為生物炭原始材料炭(biochar)。經(jīng)過預(yù)備試驗(yàn),本發(fā)明設(shè)定燒制溫度為300-600°C,一方面可以降低燒制溫度、減少能耗,同時(shí)滿足稀土元素鈰的轉(zhuǎn)化溫度要求;另一方面可以避免生物炭原始材料過分灰化和生物炭產(chǎn)率的降低。本發(fā)明設(shè)定在最高溫度條件下熱解停留時(shí)間為20-100min,由于預(yù)備試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在該范圍內(nèi)生物炭原始材料炭材料可以得到較充分熱解炭化,而進(jìn)一步延長熱解時(shí)間對炭化效果影響不大,耗能卻隨時(shí)間延長而明顯增加;過短的熱解時(shí)間則可能導(dǎo)致生物炭原始材料炭化不充分、鈰化合物相關(guān)熱轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程進(jìn)行不充分等。本發(fā)明對燒制后的鈰改良生物炭進(jìn)行洗滌,使其pH <8,主要是為了避免浸泡過程中施加并殘留的堿性物質(zhì)進(jìn)入水體,造成環(huán)境負(fù)面作用。本發(fā)明對最終制備成的鈰元素改良生物炭過60目篩(即粒徑< 250 μ m),主要是為了在將其運(yùn)用于水體吸附凈化過程中更充分的與液體接觸,達(dá)到較好的吸附效果。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明實(shí)施例制備的除磷吸附劑在不同磷酸根初始濃度條件下的吸附過程曲線圖;
[0024]圖2為對照生物炭及本發(fā)明除磷吸附劑的SEM掃描圖:(a)對照生物炭;(b)本發(fā)明材料,放大5000倍;(c)本發(fā)明材料,放大100000倍;
[0025]圖3為對照生物炭與本發(fā)明制備的除磷吸附劑的能譜掃描圖:(a)對照生物炭;
(b)本發(fā)明制備的除磷吸附劑;
[0026]圖4為本發(fā)明的除磷吸附劑吸附磷酸根前后的FTIR掃描對比圖譜;
[0027]圖5a為物料比-熱解時(shí)間與吸附性能之間的關(guān)系曲面;圖5b為熱解時(shí)間-最高熱解溫度與吸附性能之間的關(guān)系曲面;圖5c為物料比-最高熱解溫度與吸附性能之間的關(guān)系曲面;
[0028]圖6以除磷吸附能力最大化為目標(biāo)根據(jù)RSM模型獲得的優(yōu)化制備條件;
[0029]圖7溶液pH對本發(fā)明的除磷吸附劑吸附磷酸根效果的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明。
[0031]一種改良生物炭基除磷吸附劑,其制備方法包括以下步驟:
[0032]I)制備生物炭原始材料AO:將自然晾曬風(fēng)干的玉米秸桿(或其他常見作物秸桿)破碎成長度約0.1-0.5cm的碎塊,用去離子水對其進(jìn)行反復(fù)洗滌,至洗滌浸出液遇鑰酸銨和抗壞血酸不顯藍(lán)色;將洗滌后的秸桿置于60-100°C烘箱中烘干6-12h,然后使用粉碎機(jī)粉碎,過60目篩,獲得的該物料即為生物炭原始材料A0。
[0033]2)制備生物炭原始材料AO和鈰化合物的混合物Al:先將氯化鈰(CeC13.7H20)加入蒸餾水中充分溶解,再加入前述AO物料,其加入比例(質(zhì)量體積比)為AO質(zhì)量(g):氯化鋪溶液體積(mL)=l: 10(g/mL)。同時(shí)通過控制氯化鋪溶液濃度,調(diào)控AO與鋪元素的質(zhì)量比為5%-15%。將上述混合物進(jìn)行攪拌,同時(shí)逐滴加入堿性溶液(所述堿性溶液為4-6MNaOH或NH3.H2O或Κ0Η),控制前述混合溶液pH≥10,繼續(xù)攪拌l_2h,然后在3000-5000rpm下離心5-8min,倒掉上清液,將剩余固體用乙醇清洗后放入烘箱中烘干至恒重即為Al。
[0034]3)制備負(fù)載鈰的改良生物炭A2 JfAl搗碎置于坩堝等容器中,蓋好蓋子,放入馬弗爐中于300-600°C缺氧熱解20-100min,高溫?zé)峤獠捎弥鸩缴郎胤绞?,熱解升溫速率設(shè)定為10-20°C /分鐘,馬弗爐輸出功率百分比為80%。冷卻至室溫后取出,然后用蒸餾水浸泡并離心 (轉(zhuǎn)速3000-5000rpm,時(shí)間為5_8min),重復(fù)該過程至浸出液pH〈8 ;最后對清洗后的材料進(jìn)行烘干,過60目篩,獲得的物料即為本發(fā)明最終產(chǎn)物A2。
[0035]本發(fā)明制備的改良生物炭基除磷吸附劑,優(yōu)選的,使用時(shí),按照0.5-8.0g/L添加劑量置于高濃度含磷廢水(磷酸根濃度高于100-200mg/L)中進(jìn)行充分混合。
[0036]優(yōu)選的,在pH3-7,吸附反應(yīng)溫度5_40°C,吸附反應(yīng)時(shí)間高于60分鐘,震蕩速率100-250rpm條件下,對含磷溶液進(jìn)行吸附。[0037]實(shí)施例1
[0038]為了獲取本發(fā)明制備的除磷吸附材料的吸附性能,特別是吸附能力的參數(shù),本實(shí)施例進(jìn)行了等溫吸附試驗(yàn)研究。
[0039]一種改良生物炭基除磷吸附劑(即前述A2)制備方法同前。
[0040]等溫吸附試驗(yàn)如下:用磷酸二氫鉀溶液配置成含不同濃度磷酸根的模擬廢水(介于20-350mg/L),然后在25°C條件下與制備的除磷吸附劑A2混合,保持吸附劑的劑量為2g/L,在200rpm條件下震蕩過夜,達(dá)到吸附平衡之后測試上清液中磷酸根含量,測試方法為鑰藍(lán)比色法。通過上清液平衡磷酸根濃度(Ce)以及單位質(zhì)量吸附劑負(fù)載的磷酸根的量(?),通過線性回歸,得到Langmuir模型參數(shù)(表1)。可以發(fā)現(xiàn),本發(fā)明制作的一種改良生物炭基除磷吸附劑對磷酸根的吸附能力較高,理論上每克吸附劑對磷酸根的最大吸附能力可以達(dá)到 77.52mg/g。該值明顯高于文獻(xiàn)報(bào)道的活性炭和礦質(zhì)材料對磷酸根的吸附能力,表明本發(fā)明公開的一種改良生物炭基除磷吸附劑對含磷溶液具有優(yōu)異的吸附凈化能力。
[0041]Langmuir模型比Freundlich模型更好的描述了該吸附過程,說明本發(fā)明制作的除磷吸附劑符合單分子層吸附;吸附質(zhì)吸附于吸附劑表面的特定的吸附位點(diǎn)上,且每個(gè)位點(diǎn)只能負(fù)載一個(gè)粒子;吸附劑表面結(jié)構(gòu)是均勻的,每一個(gè)吸附位點(diǎn)的面積是固定的;所有吸附位點(diǎn)對吸附質(zhì)的吸附能是等同的,分子間作用力隨著吸附質(zhì)與吸附位點(diǎn)距離的增加快速下降。還可以發(fā)現(xiàn),較高的溫度條件下,本發(fā)明制備的除磷吸附劑對磷酸根的吸附效果更好,說明該吸附劑適合溫度較高時(shí)(如夏季)使用,這與水體富營養(yǎng)化的爆發(fā)期吻合,在未來應(yīng)用時(shí)是有利的。
[0042]表1本發(fā)明除磷吸附劑(A2)的等溫吸附參數(shù)
【權(quán)利要求】
1.一種改良生物炭基除磷吸附劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:1)制備生物炭原始材料AO ; 2)制備生物炭原始材料AO和鈰化合物的混合物Al:將洗凈烘干的生物炭原始材料AO粉末使用一定濃度的氯化鈰溶液浸潰,調(diào)節(jié)AO與Ce元素的質(zhì)量比為5%-15% ;對上述混合體系進(jìn)行攪拌,同時(shí)加入堿性溶液控制體系PH > 10,然后使用乙醇洗滌、離心并烘干,得Al ; 3)制備負(fù)載鈰的改良生物炭A2:將Al置于馬弗爐中,通過密閉措施在缺氧條件下進(jìn)行程序升溫并熱解,控制一定的熱解溫度和熱解時(shí)間;熱解結(jié)束并冷卻后,使用蒸餾水對前述材料進(jìn)行洗滌,離心,烘干并過篩,即得改良生物炭基除磷吸附劑A2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改良生物炭基除磷吸附劑的制備方法,其特征在于:所述步驟I)具體是指:將自然晾曬風(fēng)干的作物秸桿破碎成長度0.1-0.5 cm的碎塊,用去離子水對其進(jìn)行反復(fù)洗滌,至洗滌浸出液遇鑰酸銨和抗壞血酸不顯藍(lán)色;將洗滌后的秸桿置于60-100°C烘箱中烘干6-12 h,然后使用粉碎機(jī)粉碎,過60目篩,獲得的物料即為生物炭原始材料AO。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改良生物炭基除磷吸附劑的制備方法,其特征在于:所述作物稻桿為玉米稻桿、小麥稻桿、水稻稻桿、大S.稻桿、油菜稻桿等常見稻桿中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改良生物炭基除磷吸附劑的制備方法,其特征在于:所述步驟2)具體是指:將鈰化合物加入蒸餾水中充分溶解制成鈰化合物溶液,再加入前述AO物料,其加入質(zhì)量體積比為AO質(zhì)量(g):氯化鈰溶液體積(mL) = 1:10 (g/mL);同時(shí)通過控制鋪化合物溶液濃度,調(diào)控AO與鋪元素的質(zhì)量比為5%-15% ;將上述混合物進(jìn)行攪拌,同時(shí)逐滴加入堿性溶液,控制前述混合溶液pH > 10,繼續(xù)攪拌1-2 h,然后離心,倒掉上清液,將剩余固體用乙醇清洗后放入烘箱中烘干至恒重即為Al。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種改良生物炭基除磷吸附劑的制備方法,其特征在于:所述堿性溶液為4-6 M NaOH或NH3.H2O或KOH ;所述鈰化合物為氯化鈰CeCl3.7H20。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改良生物炭基除磷吸附劑的制備方法,其特征在于:所述步驟3)具體是指JfAl搗碎置于容器中,加蓋密閉,放入馬弗爐中于300-600°C缺氧熱解20-100 min,熱解過程采用逐步升溫方式,熱解升溫速率設(shè)定為10_20°C /分鐘,馬弗爐輸出功率百分比為80%;冷卻至室溫后取出,然后用蒸餾水浸泡并離心,重復(fù)該過程至浸出液pH〈8 ;最后對清洗后的材料進(jìn)行烘干,過60目篩,獲得的物料即為本發(fā)明最終產(chǎn)物A2。
7.根據(jù)權(quán)利要求4或6所述的一種改良生物炭基除磷吸附劑的制備方法,其特征在于:所述離心的轉(zhuǎn)速3000-5000 rpm,時(shí)間為5-8 min。
8.一種改良生物炭基除磷吸附劑,其特征在于:采用權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的一種改良生物炭基除磷吸附劑的制備方法制得。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種改良生物炭基除磷吸附劑及制備方法,其特征在于:所述改良生物炭基除磷吸附劑的材料表面含有以下元素:C、N、O、Na、Mg、Al、S1、P、S、Cl、K、Ca、La、Ce、Fe ;其中Ce元素在材料表面的質(zhì)量比含量為5_25%。
【文檔編號】C02F1/58GK103877937SQ201410151767
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月15日
【發(fā)明者】馮彥房, 楊林章, 薛利紅, 劉楊, 戴敏, 何世穎 申請人:江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院