一種處理dcc氧化廢水的方法
【專利摘要】一種處理DCC氧化廢水的方法,包括以下步驟：（1）在氧化廢水中加入占其質量5-10%的苯，于常溫下攪拌萃取1-2小時；（2）分離出有機層后，在水層中加入片堿，降溫至25-40oC后過濾得到濾液，片堿的加入量以濾液中氫氧化鈉濃度在18%-25%為準；（3）向濾液中通入氯氣配置成次氯酸鈉溶液，通入氯氣的量以配置的次氯酸鈉溶液的有效氯含量在8%-15%為準；（4）經配置的次氯酸鈉溶液返回至DCC氧化崗位用于N,N’-二環(huán)己基硫脲的氧化使用。本發(fā)明簡單易控，操作安全，生產成本低，具有以下優(yōu)點：1、經過脫有機層、脫鹽后的廢水能夠進行次氯酸鈉溶液的合成；2、循環(huán)套用的次氯酸鈉溶液能夠滿足DCC氧化崗位的使用要求；3、采用該技術后DCC生產噸廢水減少80%以上。環(huán)保效益十分明顯。
【專利說明】—種處理DCC氧化廢水的方法【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及廢水處理【技術領域】，特別涉及一種處理DCC氧化廢水并循環(huán)使用的方法。
【背景技術】
[0002]DCC (N, N’ - 二環(huán)己基碳二亞胺)是良好的縮合、脫水、偶聯劑及羧基激活劑，可使某些縮合反應在非高溫、高壓，無催化劑的溫和狀態(tài)下進行，且產率高，有“類催化劑”的作用。DCC也可應用于醇與羧酸的酯化反應，還用作有機合成時的脫水劑，制備酸酐，以及用于從醇制備醛、酮時氧化反應的脫水劑，牛心線粒體轉氫酶的修飾基團和作為F1R)-ATP酶及質子移位酶的抑制劑，羧酸光學分析試劑，二羧酸及三羧酸色譜噴濕劑，檸檬酸的特殊試劑。此外，其衍生物可用作農藥、助染劑、感光材料的穩(wěn)定劑以及合成高分子化合物的原材料。
[0003]目前國內外規(guī)?；aDCC的方法均是將N，N’- 二環(huán)己基硫脲在芳香烴類溶劑(如二甲苯、苯、甲苯等)中使用次氯酸鈉溶液進行氧化生成DCC，經蒸餾得到成品DCC。
[0004]但是該工藝路線有個明顯的缺陷就是產生的廢水量十分巨大，平均每生產一噸DCC，將產生10噸左右的廢水，同時該廢水殘留的氫氧化鈉在1.5%左右，pH= 12以上，C0D>100000，含鹽量高(>20%)，傳統(tǒng)的生化處理無能為力，只能采取中和后三效蒸發(fā)或者MVR除鹽，動力消耗巨大，運行費用高昂。
[0005]鑒于上述處理方法的限制和缺點，需要進行改進。
【發(fā)明內容】
[0006]針對現有技術中存在以上問題，本發(fā)明提供一種生產工藝合理、廢水排放量小且能循環(huán)回收使用DCC氧化廢水的處理方法。
[0007]本發(fā)明的技術方案包括以下步驟:
1、一種處理DCC氧化廢水的方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)、在氧化廢水中加入占其質量5-10%的苯，于常溫下攪拌萃取1-2小時；
(2)、分離出有機層后，在水層中加入片堿，降溫至25-40°C后過濾得到濾液，所述片堿的加入量以濾液中氫氧化鈉濃度在18%-25%為準；
(3)、向濾液中通入氯氣配置成次氯酸鈉溶液，所述的通入氯氣的量以配置的次氯酸鈉溶液的有效氯含量在8%-15%為準；
(4)經配置的次氯酸鈉溶液返回至DCC氧化崗位用于N，N’-二環(huán)己基硫脲的氧化使用。
[0008]上述方案進一步包括:
所述步驟(2)分出的有機層返回至氧化崗位重復套用。
[0009]本發(fā)明簡單易控， 操作安全，生產成本低，相對于現有的技術，具有以下優(yōu)點:
1、經過脫有機層、脫鹽后的廢水能夠進行次氯酸鈉溶液的合成；
2、循環(huán)套用的次氯酸鈉溶液能夠滿足DCC氧化崗位的使用要求；3、采用該技術后DCC生產噸廢水減少80%以上，環(huán)保效益十分明顯。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
向反應釜中加入DCC氧化廢水500kg (含鹽量20.5%，氫氧化鈉1.48%)，然后加入苯25kg,攪拌萃取I小時(除掉廢水中殘留的DCC),分去苯層；向洗好的廢水中加入120kg片堿，充分攪拌后降溫至25°C，過濾掉析出的氯化鈉(飽和鹽效應而析出)后得到質量含量19.67%的液堿586kg (過濾出鹽34kg,含水及堿)。
[0011]向該堿液中通入65kg氯氣，制成有效氯為10%、游離堿為6.46%的次氯酸鈉溶液返回DCC氧化崗位使用。
[0012]所得的次氯酸鈉溶液進行了 6個批次的DCC合成實驗驗證，平均收率99.31%，純度99.45%，與使用新次氯酸鈉溶液生產的產品在收率(99.35%)、純度(99.50%)方面沒有明顯區(qū)別，均為合格。
【權利要求】
1.一種處理DCC氧化廢水的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、在氧化廢水中加入占其質量5-10%的苯，于常溫下攪拌萃取1-2小時； (2)、分離出有機層后，在水層中加入片堿，降溫至25-40°C后過濾得到濾液，所述片堿的加入量以濾液中氫氧化鈉濃度在18%-25%為準； (3)、向濾液中通入氯氣配置成次氯酸鈉溶液，所述的通入氯氣的量以配置的次氯酸鈉溶液的有效氯含量在8%-15%為準； (4)經配置的次氯酸鈉溶液返回至DCC氧化崗位用于N，N’-二環(huán)己基硫脲的氧化使用。
2.根據權利要求1所述的DCC氧化廢水的處理方法，其特征在于:所述步驟(2)分出的有機層返回至 氧化崗位重復套用。
【文檔編號】C02F9/04GK103787529SQ201410054390
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月18日 優(yōu)先權日:2014年2月18日
【發(fā)明者】牟應科, 姜福元, 郭剛, 張世鳳 申請人:山東匯海醫(yī)藥化工有限公司