專利名稱：一種釤摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種釤摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法，采用溶膠--凝膠法(sol-gel) 在玻璃基片上鍍膜，經(jīng)高溫處理制備出釤摻雜的銳鈦礦型TW2薄膜。
背景技術(shù)：
TiO2納米材料具有自潔去污、易清洗、抗菌等功能，在保護(hù)公共環(huán)境，創(chuàng)造舒適清潔無污染的生活空間方面具有廣闊的應(yīng)用前景，它的光催化特性及超親水性被日本學(xué)者譽(yù)為“光清潔革命”。但納米TiO2只有在紫外光條件下才具有超親水、殺菌、分解有機(jī)物的作用，從而限制了它的使用范圍，即在非紫外光條件下納米TiO2沒有自清潔效果。 為了改善性能，許多人通過在TiO2中摻雜其他金屬離子的方式對納米TiA的性能進(jìn)行優(yōu)化[CELIK E, YILDIZ AY, AK AZEN N F, et al. Preparation and Characterization of Fe203_Ti02Thin Films on Glass Substrate for Photocatalytic Applications. Materials Science and Engineering B，2006，129 :193-199. ]。Sm3+摻雜可在鈉米 11 晶格中引入缺陷位置或改變結(jié)晶度，減少光生電子與空穴的復(fù)合，提高催化降解效率[于向陽，程繼鍵，楊陽等.稀土元素?fù)诫s對TiO2光催化性能的影響[J].華東理工大學(xué)學(xué)報， 2000，26 (3) :287-289.]。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)溫度低、生產(chǎn)效率高，節(jié)約成本，并且操作簡單， 成膜性和可重復(fù)性好的釤摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是1)將分析純的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析純的無水乙醇(C2H5OH)按1 (0. 5-5) 的體積比混合均勻制成混合溶液，磁力攪拌下向混合溶液中加入分析純的二乙醇胺 (C4H11NO2)使二乙醇胺的體積含量達(dá)到3% _8%，制得透明溶液A ；2)將去離子水、分析純的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析純的無水乙醇按照體積比為 1 (0. 5-3) (10-20)混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A與溶液B為2. 5 1的體積比將溶液B緩慢加入溶液A中并不斷攪拌，用分析純的鹽酸調(diào)節(jié)使混合溶液的PH值達(dá)到2. 0-5. 0，磁力攪拌lh-證后形成均勻溶膠；溶膠在室溫下陳化10h-48h，得到鍍膜所需的凝膠C ；4)將待鍍膜的基片放入體積比為1 (3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中超聲清洗，超聲功率50W，清洗好的基片用去離子水沖洗，氮氣吹干備用；5)將清洗干凈的基片浸入凝膠C中靜置10-120S，以lcm/min-lOcm/min的提拉速度豎直勻速提拉鍍膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以鍍膜的重復(fù)次數(shù)控制薄膜的厚度；6)將干燥后的薄膜在300°C -600°c下退火處理lh-他得到釤摻雜二氧化鈦薄膜。本發(fā)明采用sol-gel提拉成膜工藝，在玻璃基板上制備了 Sm3+摻雜鈉米1102薄膜，該方法反應(yīng)溫度低、生產(chǎn)效率高，原料易得，節(jié)約成本，并且操作簡單，成膜性和可重復(fù)性好。采用此方法可以制備出光催化降解性能優(yōu)于二氧化鈦的薄膜。所制的薄膜在日光照射下，其催化有機(jī)物降解的能力明顯高于二氧化鈦薄膜。此方法制得的釤摻雜二氧化鈦薄膜成膜均勻，通過控制釤摻雜量可以制備出光催化效果顯著優(yōu)于二氧化鈦的薄膜，其催化甲基橙脫色率達(dá)到10%-70%。


圖1是二氧化鈦薄膜與本發(fā)明實施例1-4制備的釤摻雜二氧化鈦薄膜脫色率的對比圖。
具體實施例方式實施例1 :1)將分析純的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析純的無水乙醇(C2H5OH)按 1 0.5的體積比混合均勻制成混合溶液，磁力攪拌下向混合溶液中加入分析純的二乙醇胺(C4H11NO2)使二乙醇胺的體積含量達(dá)到3%，制得透明溶液A ；2)將去離子水、分析純的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析純的無水乙醇按照體積比為 1 0.5 10混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A與溶液B為2.5 1的體積比將溶液B緩慢加入溶液A中并不斷攪拌，用分析純的鹽酸調(diào)節(jié)使混合溶液的PH值達(dá)到2. 0，磁力攪拌證后形成均勻溶膠；溶膠在室溫下陳化10h，得到鍍膜所需的凝膠C ；4)將待鍍膜的基片放入體積比為1 3的丙酮、乙醇混合溶液中超聲清洗，超聲功率50W，清洗好的基片用去離子水沖洗，氮氣吹干備用；5)將清洗干凈的基片浸入凝膠C中靜置10s，以lOcm/min的提拉速度豎直勻速提拉鍍膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以鍍膜的重復(fù)次數(shù)控制薄膜的厚度；6)將干燥后的薄膜在600°C下退火處理Ih得到釤摻雜二氧化鈦薄膜。實施例2 1)將分析純的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析純的無水乙醇(C2H5OH)按 1 1的體積比混合均勻制成混合溶液，磁力攪拌下向混合溶液中加入分析純的二乙醇胺 (C4H11NO2)使二乙醇胺的體積含量達(dá)到5%，制得透明溶液A ；2)將去離子水、分析純的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析純的無水乙醇按照體積比為 1:2: 15混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A與溶液B為2.5 1的體積比將溶液B緩慢加入溶液A中并不斷攪拌，用分析純的鹽酸調(diào)節(jié)使混合溶液的PH值達(dá)到5. 0，磁力攪拌Ih后形成均勻溶膠；溶膠在室溫下陳化32h，得到鍍膜所需的凝膠C ；4)將待鍍膜的基片放入體積比為1 5的丙酮、乙醇混合溶液中超聲清洗，超聲功率50W，清洗好的基片用去離子水沖洗，氮氣吹干備用；5)將清洗干凈的基片浸入凝膠C中靜置120s，以lcm/min的提拉速度豎直勻速提拉鍍膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以鍍膜的重復(fù)次數(shù)控制薄膜的厚度；6)將干燥后的薄膜在300°C下退火處理他得到釤摻雜二氧化鈦薄膜。實施例3 1)將分析純的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析純的無水乙醇(C2H5OH)按 1 3的體積比混合均勻制成混合溶液，磁力攪拌下向混合溶液中加入分析純的二乙醇胺 (C4H11NO2)使二乙醇胺的體積含量達(dá)到6%，制得透明溶液A ；
2)將去離子水、分析純的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析純的無水乙醇按照體積比為 1:1: 13混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A與溶液B為2. 5 1的體積比將溶液B緩慢加入溶液A中并不斷攪拌，用分析純的鹽酸調(diào)節(jié)使混合溶液的PH值達(dá)到4. 0，磁力攪拌池后形成均勻溶膠；溶膠在室溫下陳化48h，得到鍍膜所需的凝膠C ；4)將待鍍膜的基片放入體積比為1 8的丙酮、乙醇混合溶液中超聲清洗，超聲功率50W，清洗好的基片用去離子水沖洗，氮氣吹干備用；5)將清洗干凈的基片浸入凝膠C中靜置60s，以Scm/min的提拉速度豎直勻速提拉鍍膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以鍍膜的重復(fù)次數(shù)控制薄膜的厚度；6)將干燥后的薄膜在400°C下退火處理證得到釤摻雜二氧化鈦薄膜。實施例4 1)將分析純的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析純的無水乙醇(C2H5OH)按 1 5的體積比混合均勻制成混合溶液，磁力攪拌下向混合溶液中加入分析純的二乙醇胺 (C4H11NO2)使二乙醇胺的體積含量達(dá)到8%，制得透明溶液A ；2)將去離子水、分析純的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析純的無水乙醇按照體積比為 1:3: 20混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A與溶液B為2. 5 1的體積比將溶液B緩慢加入溶液A中并不斷攪拌，用分析純的鹽酸調(diào)節(jié)使混合溶液的PH值達(dá)到3. 0，磁力攪拌4h后形成均勻溶膠；溶膠在室溫下陳化Mh，得到鍍膜所需的凝膠C ；4)將待鍍膜的基片放入體積比為1 6的丙酮、乙醇混合溶液中超聲清洗，超聲功率50W，清洗好的基片用去離子水沖洗，氮氣吹干備用；5)將清洗干凈的基片浸入凝膠C中靜置100s，以km/min的提拉速度豎直勻速提拉鍍膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以鍍膜的重復(fù)次數(shù)控制薄膜的厚度；6)將干燥后的薄膜在500°C下退火處理池得到釤摻雜二氧化鈦薄膜。參見圖1，由圖1可以看出本發(fā)明實施例1-4制備的釤摻雜二氧化鈦薄膜的脫色率明顯提高。
權(quán)利要求
1. 一種釤摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于1)將分析純的酞酸丁酯(C16H36O4Ti)和分析純的無水乙醇(C2H5OH)按1 (0.5-5)的體積比混合均勻制成混合溶液，磁力攪拌下向混合溶液中加入分析純的二乙醇胺(C4H11NO2) 使二乙醇胺的體積含量達(dá)到3% _8%，制得透明溶液A ；2)將去離子水、分析純的乙酰丙酮(C5H8O2)和分析純的無水乙醇按照體積比為 1 (0. 5-3) (10-20)混合均勻，制得透明溶液B;3)按溶液A與溶液B為2.5 1的體積比將溶液B緩慢加入溶液A中并不斷攪拌，用分析純的鹽酸調(diào)節(jié)使混合溶液的PH值達(dá)到2. 0-5. 0，磁力攪拌lh-證后形成均勻溶膠；溶膠在室溫下陳化10h-48h，得到鍍膜所需的凝膠C ；4)將待鍍膜的基片放入體積比為1 (3-8)的丙酮、乙醇混合溶液中超聲清洗，超聲功率50W，清洗好的基片用去離子水沖洗，氮氣吹干備用；5)將清洗干凈的基片浸入凝膠C中靜置10-120S，以lcm/min-lOcm/min的提拉速度豎直勻速提拉鍍膜，并立即放入50°C烘箱中干燥，以鍍膜的重復(fù)次數(shù)控制薄膜的厚度；6)將干燥后的薄膜在300°C-600°C下退火處理Ihlh得到釤摻雜二氧化鈦薄膜。
全文摘要
一種釤摻雜二氧化鈦薄膜的制備方法，將酞酸丁酯和無水乙醇混合得混合溶液，向混合溶液中加入二乙醇胺得溶液A；將去離子水、乙酰丙酮和無水乙醇混合均勻得溶液B；將溶液B加入溶液A中并用鹽酸調(diào)節(jié)pH到2.0-5.0，磁力攪拌、陳化得凝膠C；將清洗干凈的基片浸入凝膠C中靜置后提拉鍍膜，干燥；將干燥后的薄膜退火得到釤摻雜二氧化鈦薄膜。本發(fā)明反應(yīng)溫度低、生產(chǎn)效率高，原料易得，節(jié)約成本，并且操作簡單，成膜均勻、可重復(fù)性好。所制的薄膜在日光照射下，其催化有機(jī)物降解的能力明顯高于二氧化鈦薄膜。通過控制釤摻雜量可以制備出光催化效果顯著優(yōu)于二氧化鈦的薄膜，其催化甲基橙脫色率達(dá)到10％-70％。
文檔編號C02F1/30GK102172522SQ20111005937
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月11日
發(fā)明者盧靖, 曹麗云, 曾先鋒, 黃劍鋒, 黃毅成 申請人:陜西科技大學(xué)