專(zhuān)利名稱(chēng)：一種對(duì)硅片切削廢液的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅晶片加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種對(duì)硅片切削廢液的回收方法。
背景技術(shù)：
目前，世界上太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)方興未艾，由此帶來(lái)的硅晶片切割行業(yè)也得到了迅 猛發(fā)展。晶體硅片的切割采用多線切割技術(shù)，多線切割需要使用切削液-由碳化硅磨料加 入到分散劑聚乙二醇中形成的混合研磨劑。在硅片切割過(guò)程中產(chǎn)生的大量切削廢液中，含 有聚乙二醇、硅粉、碳化硅磨料以及部分鐵微粉等，如果將切削廢液排放，則不僅會(huì)造成極 大的資源浪費(fèi)，而且還會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重的環(huán)境污染，這是一個(gè)世界性難題，因此生產(chǎn)廠家一般對(duì) 切削廢液采取回收處理的方法。目前可見(jiàn)文獻(xiàn)，都是對(duì)硅晶片切削廢液中的碳化硅進(jìn)行回 收，也有極少數(shù)可見(jiàn)對(duì)聚乙二醇回收，但從沒(méi)有見(jiàn)過(guò)對(duì)其中的硅粉回收利用，也沒(méi)有見(jiàn)過(guò)對(duì) 生產(chǎn)過(guò)程環(huán)境保護(hù)方面的處理。要知道，在當(dāng)今社會(huì)，環(huán)境友好型已成為整個(gè)社會(huì)可持續(xù)發(fā) 展的前提。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種對(duì)硅片切削 廢液中的聚乙二醇、碳化硅、硅粉以及廢水綜合回收利用的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種對(duì)硅片切削廢液的回收方法，包括以下步驟(1)對(duì)硅片切削廢液進(jìn)行固液分離，在分離后的液相中，首先加入酸反應(yīng)后，加入 氨水調(diào)節(jié)PH值至7 8，加入活性碳脫色，然后經(jīng)過(guò)濾除雜，濾液進(jìn)行減壓蒸餾，得到聚乙二 醇；(2)對(duì)所述切削廢液固液分離所得的固相先進(jìn)行6 9次水洗，所得水洗液首先調(diào) 節(jié)PH值至4 6后過(guò)濾，過(guò)濾所得固體物料經(jīng)減壓干燥得到硅粉；(3)對(duì)步驟(2)中水洗后的固相分別經(jīng)堿洗和酸洗，所述堿洗在溫度為70 80°C 時(shí)進(jìn)行，然后經(jīng)過(guò)濾烘干，得到碳化硅微粉；(4)將步驟⑵所得濾液和步驟(3)中所得的洗液和濾液混合后，調(diào)節(jié)PH值至4 6后過(guò)濾，所得濾液作為生產(chǎn)用水循環(huán)利用。其中，步驟(1)中，所述固液分離采用過(guò)濾，離心、真空抽濾、高壓壓濾方式中的一 種或幾種；所述加入酸反應(yīng)時(shí)加入的酸為鹽酸、硫酸、硝酸或醋酸，所述酸的加入量為所述 液相的5 40wt% ；所述過(guò)濾除雜后，濾液再經(jīng)過(guò)離子膜或離子交換樹(shù)脂后，再進(jìn)行減壓蒸溜。作為一種改進(jìn)，步驟(3)中，所述堿洗和酸洗后分別包括經(jīng)過(guò)水洗沖洗到中性，PH 值為7 8的步驟。作為進(jìn)一步的改進(jìn)，步驟(4)中，過(guò)濾所得濾渣回收至步驟(3)中，與清洗后的固 相混合。
優(yōu)選的，步驟(4)中，所得濾液調(diào)節(jié)PH值為7 8，并經(jīng)過(guò)濾后作為生產(chǎn)用水循環(huán) 使用。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明對(duì)硅晶片切削廢液中的 聚乙二醇、碳化硅、硅粉以及廢水分別進(jìn)行回收和處理，不僅變廢為寶，做到了對(duì)資源的最 大限度的重復(fù)利用，增加了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益；而且對(duì)環(huán)境完全無(wú)污染，為社會(huì)帶來(lái)很大的社 會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1(1)取500g硅片切削廢液，采用真空抽濾進(jìn)行固液分離得到200g液相，首先加 入50g工業(yè)鹽酸和200g水，攪勻反應(yīng)后，加入氨水調(diào)節(jié)PH值為7. 5，加入活性碳脫色，然 后經(jīng)過(guò)濾除雜，濾液分別經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫離子型)、陰離子交換樹(shù)脂(氫氧根型) 和混合離子交換樹(shù)脂后，進(jìn)行減壓蒸餾，回收得到聚乙二醇184g，經(jīng)檢測(cè)聚乙二醇的粘度 47mpa. s(25°C )電導(dǎo)率 1. 74us/cm。(2)在切削廢液經(jīng)真空抽濾所得的固相中，加入300g水充分?jǐn)嚢枨逑?，沉降?把上層液體抽出，重復(fù)7次，將7次清洗液混合后，加入IOOg鹽酸，加熱到45°C攪拌反應(yīng) 30min，沖洗到PH值為4后過(guò)濾，過(guò)濾所得固體物料經(jīng)減壓干燥得到硅粉55g。(3)在清洗后的固相中，加入150g水，加入片堿70g加熱到75°C反應(yīng)，水洗至 中性，再加入200g硫酸進(jìn)行酸洗，酸洗后再次水洗至中性，經(jīng)過(guò)濾烘干，回收得到純度為 98. 96wt%的碳化硅微粉232g。(4)將步驟⑵所得濾液和(3)中所得的水洗液和濾液混合后，調(diào)節(jié)PH值為4后 過(guò)濾，所得濾渣回收至步驟(3)中，所得濾液調(diào)節(jié)PH值至7. 5，并過(guò)濾后作為生產(chǎn)用水循環(huán) 利用。實(shí)施例2(1)取IOOOg硅片切削廢液，采用高壓壓濾進(jìn)行固液分離得到400g液相，首先加入 80g工業(yè)硫酸和400g水，攪勻反應(yīng)后，加入氨水調(diào)節(jié)PH值為7，加入活性碳脫色，然后經(jīng)過(guò) 濾除雜，濾液分別經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫離子型)、陰離子交換樹(shù)脂(氫氧根型)和混合 離子交換樹(shù)脂后，進(jìn)行減壓蒸餾，回收得到聚乙二醇360g，經(jīng)檢測(cè)聚乙二醇的粘度47mpa. s (25°C )電導(dǎo)率 1. 74us/cm。(2)在切削廢液經(jīng)真空抽濾所得的固相中，加入600g水充分?jǐn)嚢枨逑矗两岛蟀?上層液體抽出，重復(fù)8次，將8次清洗液混合后，加入200g鹽酸，加熱到45°C攪拌反應(yīng)30min 后，沖洗到PH值為5后過(guò)濾，過(guò)濾所得固體物料經(jīng)減壓干燥得到硅粉114g。(3)在清洗后的固相中，加入300g水，加入片堿150g加熱到80°C反應(yīng)，水洗至 中性，再加入400g硫酸進(jìn)行酸洗，酸洗后再次水洗至中性，經(jīng)過(guò)濾烘干，回收得到純度為 98. 5wt%的碳化硅微粉47lg。(4)將步驟⑵所得濾液和(3)中所得的水洗液和濾液混合后，調(diào)節(jié)PH值為5后 過(guò)濾，所得濾渣回收至步驟(3)中，所得濾液調(diào)節(jié)PH值至7. 2，并過(guò)濾后作為生產(chǎn)用水循環(huán) 利用。
權(quán)利要求
一種對(duì)硅片切削廢液的回收方法，其特征在于包括以下步驟(1)對(duì)硅片切削廢液進(jìn)行固液分離，在分離后的液相中，首先加入酸反應(yīng)后，加入氨水調(diào)節(jié)PH值至7～8，加入活性碳脫色，然后經(jīng)過(guò)濾除雜，濾液進(jìn)行減壓蒸餾，得到聚乙二醇；(2)對(duì)所述切削廢液固液分離所得的固相先進(jìn)行6～9次水洗，所得水洗液首先調(diào)節(jié)PH值至4～6后過(guò)濾，過(guò)濾所得固體物料經(jīng)減壓干燥得到硅粉；(3)對(duì)步驟(2)中水洗后的固相分別經(jīng)堿洗和酸洗，所述堿洗在溫度為70～80℃時(shí)進(jìn)行，然后經(jīng)過(guò)濾烘干，得到碳化硅微粉；(4)將步驟(2)所得濾液和步驟(3)中所得的洗液和濾液混合后，調(diào)節(jié)PH值至4～6后過(guò)濾，所得濾液作為生產(chǎn)用水循環(huán)利用。
2.如權(quán)利要求1所述的對(duì)硅片切削廢液的回收方法，其特征在于步驟(1)中，所述固 液分離采用過(guò)濾、離心、真空抽濾、高壓壓濾方式中的一種或幾種；所述加入酸反應(yīng)時(shí)加入 的酸為鹽酸、硫酸、硝酸或醋酸，所述酸的加入量為所述液相的5 40wt% ；所述過(guò)濾除雜 后，濾液再經(jīng)過(guò)離子膜或離子交換樹(shù)脂后，再進(jìn)行減壓蒸餾。
3.如權(quán)利要求1所述的對(duì)硅片切削廢液的回收方法，其特征在于步驟(3)中，所述堿 洗和酸洗后分別包括經(jīng)過(guò)水洗沖洗到中性的步驟。
4.如權(quán)利要求1所述的對(duì)硅片切削廢液的回收方法，其特征在于步驟(4)中，過(guò)濾所 得濾渣回收至步驟(3)中，與清洗后的固相混合。
5.如權(quán)利要求1所述的對(duì)硅片切削廢液的回收方法，其特征在于步驟(4)中，所得濾 液調(diào)節(jié)PH值為7 8，并經(jīng)過(guò)濾后作為生產(chǎn)用水循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種對(duì)硅片切削廢液的回收方法，包括以下步驟(1)對(duì)硅片切削廢液進(jìn)行固液分離，在分離后的液相中，首先加入酸反應(yīng)后，加入氨水調(diào)節(jié)pH值至7～8，加入活性炭脫色，然后經(jīng)過(guò)濾除雜，濾液進(jìn)行減壓蒸餾，得到聚乙二醇。(2)對(duì)所述切削廢液固液分離所得的固相先進(jìn)行6～9次水洗，所得水洗液首先調(diào)節(jié)pH值至4～6后過(guò)濾，過(guò)濾所得固體物料經(jīng)減壓干燥得到硅粉。(3)對(duì)步驟(2)中水洗后的固相分別經(jīng)堿洗和酸洗，所述堿洗在溫度為70～80℃時(shí)進(jìn)行，然后經(jīng)過(guò)濾烘干，得到碳化硅微粉。(4)將步驟(2)所得濾液和步驟(3)中所得的洗液和濾液混合后，調(diào)節(jié)pH值至4～6后過(guò)濾，所得濾液作為生產(chǎn)用水循環(huán)利用。
文檔編號(hào)C02F9/08GK101905938SQ201010257078
公開(kāi)日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月17日
發(fā)明者黃立軍 申請(qǐng)人:黃立軍