專利名稱：4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及到4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處理方法。
背景技術(shù)：
4-氯代乙酰乙酸乙酯是一種新型醫(yī)藥中間體，產(chǎn)品還處于研制、開發(fā)、推廣階段， 其三廢處理問題目前還沒有形成一套科學完整的工藝。目前4-氯代乙酰乙酸乙酯的精餾 過程為將純度為85 90%的粗晶經(jīng)過精餾工序后，得到純度為97%以上的成品，同時得到 精餾廢液。該精餾廢液主要含有氯代有機物、乙酯類有機物及高聚物，具有強烈刺激性、有 毒、有腐蝕性、不易分解、不燃燒、對環(huán)境具有持續(xù)危害的粘稠狀液體，并且不能露天存放， 需裝桶隔離并置于陰涼處保存，盛放的容器要有良好的防腐性能。因不能焚燒和填埋，該精 餾廢液的環(huán)境處理費用異常昂貴。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種處理簡便、并且對環(huán)境不會造成污染的 4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處理方法。為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是4_氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處 理方法，包括如下步驟a)、中和將4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液放置在帶有冷凝器的反應釜中，冷凝 器通水，反應釜開攪拌，邊攪拌邊滴加濃度為10 20%的堿液，其中堿液與4-氯代乙酰乙 酸乙酯精餾廢液的質(zhì)量比為1 2 3 4，反應過程中控制溫度范圍為50 60°C ；b)、水解堿液滴加結(jié)束后，邊攪拌邊升溫至140 160°C，升溫過程控制在3 4 小時，同時測試溶液的PH值，當PH值達到7 7. 5時，收集餾出液；C)、固化上述水解過程結(jié)束后，趁熱排渣，渣在冷卻固化后，加入質(zhì)量百分比為 20 30%的粉煤混合后粉碎得到可作為燃料使用的混合物。所述的堿液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或者氫氧化鈣溶液。本發(fā)明的有益效果是本方法處理簡便、并且對環(huán)境不會造成污染。本方法的餾出 液為純度為60%左右的乙醇，實現(xiàn)了變廢為寶；水解后的渣與粉煤混合后粉碎，可作為燃 料使用，增加了經(jīng)濟效益。
具體實施例方式下面對本發(fā)明4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處理方法作進一步的詳細描述。實施例14-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處理方法，包括如下步驟a)、中和將4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液放置在帶有冷凝器的反應釜中，冷凝 器通水，反應釜開攪拌，邊攪拌邊滴加濃度為10%的氫氧化鈉溶液，其中氫氧化鈉溶液與4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的質(zhì)量比為1 3，反應過程中控制溫度范圍為50°C ；反應式為=Cln-RfnNaOH= (OH)n-R1^NaCl ；b)、水解氫氧化鈉溶液滴加結(jié)束后，邊攪拌邊升溫至140°C，升溫過程控制在3小 時，同時測試溶液的PH值，當PH值達到7時，收集餾出液，餾出液為純度為60%左右的乙 醇，待反應釜中基本無餾出液時，水解過程結(jié)束；反應式為r2cooc2h5+h2o= r2cooh+c2h5oh ；C)、固化在水解過程結(jié)束后，趁熱排渣，渣在冷卻固化后，加入質(zhì)量百分比為 20 %的粉煤混合后粉碎得到可作為燃料使用的混合物。實施例24-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處理方法，包括如下步驟a)、中和將4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液放置在帶有冷凝器的反應釜中，冷凝 器通水，反應釜開攪拌，邊攪拌邊滴加濃度為20%的氫氧化鉀溶液，其中氫氧化鉀溶液與 4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的質(zhì)量比為1 2，反應過程中控制溫度范圍為60°C ；反應式為=Cln-RfnKOH= (OH)n-R1^KCl ；b)、水解氫氧化鉀溶液滴加結(jié)束后，邊攪拌邊升溫至160°C，升溫過程控制在4小 時，同時測試溶液的PH值，當PH值達到7. 5時，收集餾出液，餾出液為純度為60%左右的乙 醇，待反應釜中基本無餾出液時，水解過程結(jié)束；反應式為R2C00C2H5+H20= R2C00H+C2H50H ；c)、固化在水解過程結(jié)束后，趁熱排渣，渣在冷卻固化后，加入質(zhì)量百分比為 30 %的粉煤混合后粉碎得到可作為燃料使用的混合物。實施例34-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處理方法，包括如下步驟a)、中和將4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液放置在帶有冷凝器的反應釜中，冷凝 器通水，反應釜開攪拌，邊攪拌邊滴加濃度為15%的氫氧化鈣溶液，其中氫氧化鈣溶液與 4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的質(zhì)量比為2 3，反應過程中控制溫度范圍為55°C ；反應式為=Cln-RfnCaOH= (OH)n-R1^CaCl ；b)、水解氫氧化鈣溶液滴加結(jié)束后，邊攪拌邊升溫至150°C，升溫過程控制在3. 5 小時，同時測試溶液的PH值，當PH值達到7. 2時，收集餾出液，餾出液為純度為60%左右的 乙醇，待反應釜中基本無餾出液時，水解過程結(jié)束；反應式為r2cooc2h5+h2o= r2cooh+c2h5oh ；C)、固化在水解過程結(jié)束后，趁熱排渣，渣在冷卻固化后，加入質(zhì)量百分比為 25 %的粉煤混合后粉碎得到可作為燃料使用的混合物。
權(quán)利要求
4 氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處理方法，其特征在于包括如下步驟a)、中和將4 氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液放置在帶有冷凝器的反應釜中，冷凝器通水，反應釜開攪拌，邊攪拌邊滴加濃度為10～20％的堿液，其中堿液與4 氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的質(zhì)量比為1～2∶3～4，反應過程中控制溫度范圍為50～60℃；b)、水解堿液滴加結(jié)束后，邊攪拌邊升溫至140～160℃，升溫過程控制在3～4小時，同時測試溶液的PH值，當PH值達到7～7.5時，收集餾出液；c)、固化上述水解過程結(jié)束后，趁熱排渣，渣在冷卻固化后，加入質(zhì)量百分比為20～30％的粉煤混合后粉碎得到可作為燃料使用的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處理方法，其特征在于所 述的堿液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或者氫氧化鈣溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處理方法，包括如下步驟a)、中和將4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液放置在反應釜中，邊攪拌邊滴加濃度為10～20％的堿液，其中堿液與4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的質(zhì)量百分比為1～2∶3～4，反應過程中控制溫度范圍為50～60℃；b)、水解邊攪拌邊升溫至140～160℃，升溫過程控制在3～4小時，當溶液的pH值達到7～7.5時，收集餾出液，水解過程結(jié)束；c)、固化在水解過程結(jié)束后排渣，在冷卻固化后，加入質(zhì)量百分比為20～30％的粉煤混合后粉碎。本發(fā)明為一種處理簡便、并且對環(huán)境不會造成污染的4-氯代乙酰乙酸乙酯精餾廢液的處理方法。
文檔編號C02F9/04GK101891318SQ201010224098
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月7日
發(fā)明者劉紀才, 包忠祥, 趙茂國, 陳小萍, 陳穎 申請人:蘇州浩波科技股份有限公司