專利名稱：過濾介質(zhì)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于重力供料過濾單元的碳塊過濾介質(zhì)，其用于從液體中過濾顆粒狀污染物，包括微生物如囊孢、細菌和病毒，以及用于除去化學(xué)污染物，同時保持高的流速。
背景技術(shù)：
諸如液體或氣體的流體通常包含污染物，其包括顆粒物、化學(xué)品和生物體。在液體，如水，特別是飲用水中，希望在消費之前除去有害的污染物以便保持用于維護身體健康的徹底的衛(wèi)生和安全狀況。
已知有若干種不同的方法用于過濾水，并且已經(jīng)設(shè)計出了多種設(shè)備和裝置，它們都可以從市場上買到。這些方法和設(shè)備根據(jù)其屬于工業(yè)用途還是家庭使用而變化。
用于家庭的水處理基本上都旨在提供安全的飲用水。常用于家庭水處理的方法和設(shè)備可以根據(jù)水是帶壓供應(yīng)(比如水來自高架槽的高水頭)還是少量供應(yīng)(如幾升水，在這種情況下，有效壓力接近于重力)來分類。
在前一種情況下，水的過濾被分類在聯(lián)機系統(tǒng)下，其優(yōu)勢在于水流的壓力驅(qū)動過濾的進行，因此通常不會面對達到希望的流速這樣的問題，而是要設(shè)法滿足有效過濾的基本需求。
后一情況下，水的過濾被分類在自備式系統(tǒng)下，其在低的重力壓頭下分批對水進行處理。其面對的挑戰(zhàn)是，確保在這種低的重力壓頭下通過過濾強制除去不希望有的污染物同時還確保希望的高流速。因此，當設(shè)計用于聯(lián)機系統(tǒng)的過濾器被用于重力式供給系統(tǒng)時，它們不會隨著時間的推移產(chǎn)生人們希望的一致的流速，而是在幾升之后往往會發(fā)生氣阻，導(dǎo)致需要更換或清洗。
因此，真正的挑戰(zhàn)是提供有效的用于自備式系統(tǒng)的過濾介質(zhì)，其一方面將保證希望的流速，并同時設(shè)法滿足更需要的除去顆粒狀污染物的需求，所述污染物除了溶解的化學(xué)品如氯氣、有機物和殺蟲劑殘留物之外，還包括生物學(xué)污染物，如原生動物囊孢(如隱孢子蟲)和甚至更小的生物體，如細菌和病毒。
通常，家庭用途的自備式系統(tǒng)具有被濾筒分開的上閘室和下閘室，其中待處理的水被傾入上閘室中，并允許由于重力自流通過所述濾筒以貯存在下閘室中。下閘室中已經(jīng)過處理的水可以根據(jù)需要以及當需要時被分配用于消費。在這種濾筒中，大家都知道可使用活性炭來從水中除去不良的味道和氣味以及氯氣及其他的反應(yīng)性化學(xué)品。使用離子交換樹脂從水中除去金屬及其他離子也是已知的。
同樣已知的是用于家庭用途的重力供料濾水器，如飲料瓶過濾器，其中水通過處于梯形過濾器較寬的頂部的一系列小的開孔進入到過濾元件中，并通過多孔的疏松吸收劑床流過所述過濾器到達工藝中較窄的底部。這種重力流動飲料瓶過濾器像其他的重力過濾器一樣，因為要求水要穿過深的吸收劑顆粒床，且在這種體系中，不象在具有高壓優(yōu)勢、能達到高流速的聯(lián)機系統(tǒng)那樣，水壓力較低，因此在獲得有效流速方面具有某些固有的局限。因此，人們試圖通過使用較大的顆粒來增加重力式供給系統(tǒng)中的流速，但是這一嘗試導(dǎo)致吸附動力學(xué)減慢，從而使得有效過濾受損。相反，使用相對小的顆粒導(dǎo)致產(chǎn)生更大的流動限制。
US 5505892描述了一種用于制造能夠滲透氣體和液體的用作模塑吸收劑元件的過濾裝置的方法，其包括(i)將吸收劑介質(zhì)顆粒和顆粒狀的有機熱塑性粘合劑介質(zhì)混合，(ii)將其置于模具中并壓縮，(iii)加熱到約330-350℃的溫度直到粘合劑介質(zhì)發(fā)生部分結(jié)焦，和(iv)冷卻。所述出版物描述的是使用顆粒型碳，即，粒度為2毫米-3毫米的顆粒型碳。
EP 0345381(American Cyanamid，1989)描述了一種用于純化液體的過濾器結(jié)構(gòu)，其包括圈閉在多孔塑料基質(zhì)內(nèi)的活性炭顆粒，其中活性炭顆粒的尺寸是5-150微米。極其精細的碳顆粒通過尺寸平均起來遠遠大于活性炭顆粒粒度的熱塑性粘合劑粘結(jié)在一起?；钚蕴款w粒在整個多孔塑料基質(zhì)結(jié)構(gòu)中均勻分布。
以上先有技術(shù)描述了包括碳顆粒的過濾裝置，其中碳顆?；蛘吡６群艽蠡蛘呤欠浅＞毜奶挤郏⑶也粫M足微粒尤其是微生物從在低重力壓頭下過濾的水中分離出來同時還使希望的高流量處理能力保持一致這種高的要求。
US 4753728(Amway，1988)描述了一種包括碳顆粒的碳顆粒過濾器，其中所述碳顆粒通過熔體指數(shù)低于1克/10分鐘(在190℃和15千克負載下通過ASTM D 1238測定)的低熔體指數(shù)聚合物材料粘結(jié)成濾塊，這樣的話，所述聚合物材料將在高溫下增粘而不會充分地變成液體以基本上潤濕所述碳顆粒。
以上先有技術(shù)不能保證在長時間段內(nèi)保持水在重力流動條件下的希望的高流速，同時還能不斷地除去希望被脫除的污染物。
因此，提供將具有有效的流速同時具有希望的過濾性能和可接受的吸附動力學(xué)的重力給料式過濾器已經(jīng)成為一種挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供碳塊過濾介質(zhì)，其包括具有選定粒度分布的粉狀活性炭和具有選定熔體流動特性及指定粒度分布的粘合劑。所述過濾介質(zhì)已經(jīng)被制造成跨越床層高度具有希望的粒度分布。本發(fā)明人也已經(jīng)開發(fā)了用于制備上述過濾介質(zhì)的改進的工藝。
因此，本發(fā)明的一個目的是提供用于重力供料過濾裝置的過濾介質(zhì)，其能脫除顆粒物，包括微生物如囊孢、細菌和病毒，同時能得到希望的流速。因此，所述過濾介質(zhì)在不影響流速的情況下保證有效的過濾，使得甚至抗氯性的囊孢，如尺寸范圍為3-6微米的小球隱孢子蟲和腸蘭伯式鞭毛蟲的去除率能達到高達99.9％，其他微生物，如尺寸在1-0.1微米范圍的細菌的去除率達到99.99％以上，和甚至更小的生物，如病毒的去除率達到高達99％。此外，所述過濾介質(zhì)能夠去除化學(xué)品包括殺蟲劑，并且能夠去除惡味。
本發(fā)明的另一個目的是，提供用于制備以上所列過濾介質(zhì)的方法。
此外，本發(fā)明的目的是，提供用以上所列出的過濾介質(zhì)純化水的方法。
具體實施例方式
一個方面，本發(fā)明提供用于重力供料過濾器的碳塊過濾介質(zhì)，其包括(a)粒度分布使得95wt％的顆粒通過50目篩而不超過13％的顆粒通過200目篩的粉末活性炭(PAC)，和(b)熔體流動速率(MFR)低于5克/10分鐘的粘合劑。
優(yōu)選，95％的PAC顆粒也通過60目篩。還優(yōu)選，不超過12％的顆粒通過200目篩?？缭教級K過濾介質(zhì)的高度，碳塊過濾介質(zhì)的粒度分布優(yōu)選不是均勻的，優(yōu)選55-80wt％在100-200目的粒度范圍內(nèi)的PAC顆粒被局限在下部50體積％的碳塊過濾介質(zhì)中。進一步優(yōu)選，碳塊過濾介質(zhì)中有55-95wt％的在小于200目篩粒度范圍內(nèi)的PAC顆粒被局限在下部50體積％的碳塊過濾介質(zhì)中。
另一個方面，本發(fā)明提供用于重力供料濾水設(shè)備的濾水器，其包括(a)用于除去3微米以上的細粉塵和其他顆粒的可洗的或可替換的沉降過濾器；(b)如這里所述的包括PAC和粘合劑的碳塊過濾介質(zhì)；(c)與碳塊連接在一起的具有用于出水的噴嘴的底板；(d)用于容納整個過濾器作為一個整體部件的倉室或蓋。
所述蓋或倉室優(yōu)選是可分離的。
再一個方面，本發(fā)明提供一種用于制備碳塊過濾介質(zhì)的方法，其包括如下步驟(a)將粒度分布使得95wt％的顆粒通過50目篩而不超過13％的顆粒通過200目篩的粉末活性炭(PAC)和熔體流動速率(MFR)低于5克/10分鐘的粘合劑在混合器中緊密混合；(b)將所述混合物在振動壓實機中壓實；(c)在具有希望的形狀和尺寸的模具中，通過施加不大于20kg/cm2的壓力而進一步將所述混合物壓實；(d)將模具加熱到選定的溫度；(e)冷卻所述模具并從模具中釋放出碳塊。
所述PAC優(yōu)選由選自煙煤、椰子殼、木材、或石油焦油的碳源制備。PAC的表面積優(yōu)選高于500m2/g，更優(yōu)選超過1000m2/g。PAC粒度的選擇要使得95wt％的顆粒通過50目篩，優(yōu)選60目篩，另一方面，不超過13％，優(yōu)選不超過12％，更優(yōu)選不超過10％的顆粒通過200目篩。
優(yōu)選，PAC的粒度均勻系數(shù)為低于2，或更優(yōu)選低于1.5，四氯化碳數(shù)超過50％，更優(yōu)選超過60％。PAC的碘值優(yōu)選大于800，更優(yōu)選大于1000。
如上所列，碳塊過濾介質(zhì)優(yōu)選具有跨越其高度的粒度分布。優(yōu)選，PAC顆粒跨越碳塊高度的分布使得55-80wt％，優(yōu)選55-70wt％的在100-200目粒度范圍內(nèi)的PAC顆粒存在于下部50體積％的碳塊過濾介質(zhì)中。
還優(yōu)選，PAC顆?？缭教級K高度的分布使得55-95％，更優(yōu)選60-95％的小于200目粒度范圍內(nèi)的PAC顆粒存在于下部50體積％的碳塊過濾介質(zhì)中。
用于本發(fā)明的粘合劑的堆積密度優(yōu)選不超過2.5g/cm3，更優(yōu)選≤0.6g/cm3，更優(yōu)選≤0.5g/cm3，最優(yōu)選≤0.25g/cm3。
粘合劑的選擇要使得其熔體流動速率(MFR)低于5克/10分鐘，優(yōu)選低于2克/10分鐘，更優(yōu)選低于1克/10分鐘。粘合劑優(yōu)選具有類似于PAC的粒度分布，但是通過200目篩的顆粒的量優(yōu)選低于40wt％，更優(yōu)選低于30wt％。優(yōu)選，粘合劑的粒度分布基本上與PAC相同。
熔體流動速率(MFR)是用ASTM D 1238(ISO 1133)試驗測定的。該試驗測定熔融聚合物在特定溫度和負荷狀態(tài)下通過擠壓式塑性計的流動。擠壓式塑性計由在底部的具有2毫米小沖模的直立圓筒與在頂部的可移動活塞組成。物料被置于圓筒中并預(yù)加熱幾分鐘。將活塞置于熔融聚合物之上，其重量強迫聚合物通過所述沖模并到達收集板上。試驗的時間間隔為15秒到15分鐘，以便適應(yīng)不同的塑料粘度。使用的溫度是190、220、250和300℃(428、482和572)。使用的負載是1.2、5、10和15千克。對于本發(fā)明來說，試驗在190℃和15千克負載下進行。
將在特定的時間間隔后收集的聚合物稱重，并歸一化為將在10分鐘內(nèi)擠出的克數(shù)熔體流動速率用克/參考時間表示。
粘合劑優(yōu)選為MFR值高于以上所述的熱塑性聚合物。適當?shù)膶嵗ǔ叻肿恿烤酆衔?，?yōu)選具有這些低MFR值的聚乙烯或聚丙烯。分子量優(yōu)選在106-109范圍內(nèi)。這類粘合劑可以以商品名HOSTALEN(得自Tycona GmbH)、GUR、Sunfine(得自Asahi)、Hizex(得自Mitsubishi)從市場上得到以及從Brasken公司(巴西)得到。其他適當?shù)恼澈蟿┌ㄒ訪upolen(得自Basel Polyolefins)銷售的LDPE和從Qunos(Australia)得到的LLDPE。
粘合劑與PAC顆粒的重量比優(yōu)選在1∶1-1∶10之間選擇，更優(yōu)選1∶2-1∶6。
以上公開的本發(fā)明的碳塊過濾介質(zhì)能夠除去化學(xué)污染物，更重要的是除去至少99.9％的囊孢，如腸蘭伯式鞭毛蟲、小球隱孢子蟲和Entamoeba Histolica，99.99％的細菌以及99％的病毒，而不對流速造成顯著的影響。
不象先有技術(shù)的過濾介質(zhì)，本發(fā)明的過濾介質(zhì)不需要洗滌和定期進行逆流沖洗以確保高流速。但是，逆流沖洗可以在自來水條件下進行，或者可以通過將重力過濾器設(shè)備內(nèi)的碳塊反轉(zhuǎn)而產(chǎn)生少量的改進。
通過本發(fā)明的上述過濾介質(zhì)可以使水(在重力下從200毫米的起始高度下降到50毫米時)的平均流率達到100-300毫升/分鐘，優(yōu)選120-200毫升/分鐘，而不會犧牲脫除包括微生物和化學(xué)污染物的顆粒物質(zhì)的要求。
本發(fā)明的濾水器包括本發(fā)明的碳塊過濾介質(zhì)。所述濾水器還包括可洗的或可替換的沉降過濾器，并且其優(yōu)選為織造或無紡織物，更優(yōu)選具有微孔的無紡織物。該沉降過濾器用作預(yù)過濾器，其孔徑適合于截留通常大于3微米的顆粒。所述沉降過濾器可以用流動的自來水或通過使用少量(0.1-10克/升)在水中的織物洗滌劑洗滌和沖冼。所述沉降過濾器的應(yīng)用通過防止過濾介質(zhì)被沉降的殘渣阻塞而有利于本發(fā)明碳塊過濾介質(zhì)的廣泛應(yīng)用。
根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，碳塊過濾介質(zhì)連接到一個底板上，該底板具有用于出水的噴嘴，并且另外還包括可分離的蓋。底板優(yōu)選由塑料如聚丙烯、聚乙烯、ABS、SAN制成。所述可分離的蓋也優(yōu)選由以下物質(zhì)制成聚丙烯、聚乙烯、ABS、SAN。
所述過濾介質(zhì)可以具有任何希望的形狀和大小。適當?shù)男螤畎ê穸缺〉谋馄綀A片、厚度薄的正方形片、厚度薄的錐形扁平片、圓筒形、實心圓錐體、空心圓錐體、實心或空心半球、等等。
進一步優(yōu)選在所述濾水器中包括粒狀吸附劑顆粒床，這樣的話，要過濾的水在通過碳塊過濾介質(zhì)之前要通過所述粒狀吸附劑顆粒床。所述粒狀吸附劑顆粒優(yōu)選是顆?；钚蕴?。優(yōu)選，所述粒狀吸附劑顆粒的粒度在200-5000微米范圍內(nèi)，更優(yōu)選200-2000微米，最優(yōu)選500-1500微米。
因此，根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選方面，提供一種用于重力供料應(yīng)用的濾水器，其包括(a)用于除去3微米以上的細粉塵及其他顆粒的可洗的或可替換的沉降過濾器；(b)粒狀吸附劑顆粒床；(c)如本文中所述的包括PAC和粘合劑的碳塊過濾介質(zhì)；(d)與碳塊連接的帶有用于出水的噴嘴的底板；(e)用于容納整個過濾器作為一個整體部件的倉室或蓋。
優(yōu)選，顆粒吸收劑顆粒床要使得能夠快速并很容易地更換所述顆粒，或者將它們提供在可以除去的獨立倉室中，并且如果希望清空和充滿新顆粒的話可以再一次重新裝配，或者使它們處于連接到沉降過濾器上的倉室中以便與沉降過濾器一起脫除和更換，或者使它們與具有碳塊過濾介質(zhì)的倉室相結(jié)合。
在濾水器中包括粒狀吸附劑顆粒使得能夠在延長的時限內(nèi)過濾顯著更大量的注入水，從而確保本發(fā)明的碳塊過濾介質(zhì)被更有效的利用。另外，濾水器中的粒狀吸附劑顆粒使得包含有大量微粒如粉塵和溶解污染物如鐵和鋁鹽的高度污染的水能夠有效過濾。
如上所列，本發(fā)明也提供用于制備碳塊過濾介質(zhì)的方法，其包括如下步驟將PAC與粘合劑在混合器中緊密混合，在振動壓實機中將混合物壓實，將混合物在模具中進一步壓實，加熱所述模具，冷卻所述模具并從模具中釋放出碳塊。
對于混合PAC和粘合劑的步驟，任何不會顯著改變粒度分布的低剪切混合器都是適當?shù)模缇哂锈g葉輪葉片的混合器，帶形混合器，滾筒攪拌機。混合的進行用于制備均勻的PAC與粘合劑的混合物，優(yōu)選進行至少15分鐘，更優(yōu)選20-60分鐘。
混合物的壓實在振動壓實機中進行，用于獲得跨越碳塊高度的希望的粒度分布。振動壓實優(yōu)選在頻率為30-100Hz的振動器中進行。這一工藝步驟優(yōu)選進行至少1分鐘，更優(yōu)選3-30分鐘。然后，將壓實的物質(zhì)放到大小與形狀經(jīng)過預(yù)先選擇的模具中，并施加不超過20kg/cm2，優(yōu)選不超過10kg/cm2的壓力。所述壓力優(yōu)選用液壓機或氣壓機施加，更優(yōu)選液壓機。
所述模具由鋁、鑄鐵、鋼或任何適當?shù)哪軌蚪?jīng)受住400℃以上溫度的材料制造。
脫模劑優(yōu)選涂在模具的內(nèi)表面上。所述脫模劑優(yōu)選選自硅氧烷油、鋁箔或任何其他的幾乎不會吸附到活性炭上或者粘合劑上的市售脫模劑。
然后，根據(jù)使用的粘合劑，將模具加熱到150-400℃的溫度下，優(yōu)選180-320℃。根據(jù)模具的大小和形狀，將模具在加熱狀態(tài)下保持60分鐘以上的時間，優(yōu)選90-300分鐘，并足以確保均勻加熱模具內(nèi)的物質(zhì)。模具優(yōu)選在爐中加熱，比如非對流的增壓空氣或增壓惰性氣體對流加熱爐。
然后，將模具冷卻并從模具中釋放出碳塊。
最后，本發(fā)明提供用于凈化水的方法，從而使得水在重力的影響下首先通過可洗的或可替換的用于除去3微米以上的細粉塵及其他顆粒的沉降過濾器，然后通過以上所述的包括PAC和粘合劑的碳塊過濾介質(zhì)。優(yōu)選，水在通過沉降過濾器和通過碳塊過濾介質(zhì)之間，還通過如上所述的粒狀吸附劑顆粒床。在進入沉降過濾器之前的起始壓力優(yōu)選不大于3000mm水柱，更優(yōu)選至多1000mm水柱，最優(yōu)選不超過500mm水柱。
下面，將在非限定實施例中更詳細地解釋本發(fā)明的細節(jié)、目的和優(yōu)點實施例實施例1通過取100克PAC(得自印度的Active Carbon公司)和30克MFR約為0、堆積密度為0.22g/cm3的超高分子量聚乙烯(得自日本的Asahi公司)制備碳塊。PAC中有6.5wt％的顆粒通過200目篩，98％的顆粒通過50目篩。將粉末在螺旋混合機中混合30分鐘然后轉(zhuǎn)移到模具中。然后，將模具在振動器上振動5分鐘，之后經(jīng)受10kg/cm2的液壓。此后，將模具加熱到260℃，加熱150分鐘，然后冷卻。
對比實施例A根據(jù)實施例1制備碳塊，不同之處是使用的粘合劑是得自斯里蘭卡的MFR為25的HDPE。
將上述兩個碳塊樣品在75毫米的重力壓頭下進行水的過濾。滲透性能和流速隨時間的關(guān)系概括于表-1中。用下表-1所概括的試驗方法測定微生物的去除效率。
表-1

表-1中的數(shù)據(jù)表明，根據(jù)本發(fā)明的碳塊過濾介質(zhì)(實施例-1)提供了很高的微生物去除效率，同時還保證在重力壓頭條件下有一致的高流速。
用于測定囊孢去除效率的方法囊孢的去除能力和效率試驗用3-微米的熒光微球體進行測定，并且接下來用以下過程進行實驗材料給水1.23×105微球體每升BIS/淡水(參見制備部分)，過濾器倉室閘室，真空泵，過濾器組件，0.45微的微孔過濾器片(47毫米)，吐溫80；玻璃儀器錐形燒瓶(250毫升)，量筒(100毫升)，移液管(1毫升)，熒光顯微鏡。
制備使用濃縮的熒光聚合物微球體懸浮液(目錄號G0300，據(jù)報道其具有7.4×108個微球體/毫升，各個微球體的平均直徑為3微米，標準偏差0.1微米，得自美國的Duke Scientific公司，Palo Alto，CA94303)。
取10微升上述溶液+10微升吐溫80+9.98毫升蒸餾水。將備料渦流攪拌10分鐘以確保微球體均勻分布。吐溫80用作分散劑。(根據(jù)ANSI/NSF53-2001規(guī)程)。重要的是使用制備了5天的母液(根據(jù)ANSI/NSF 53-2001規(guī)程)。
通過向6升淡水中加入1毫升母液來制備給水。這使得微球體的濃度為1.23×105個顆粒/升。
方法示蹤1.將6升給水轉(zhuǎn)移到過濾器組件的上閘室中。
2.收集100毫升給水作為進料樣品。
3.收集5升濾液作為5個樣品，各為1升(在所附的報告格式中標記為1-5)。
示蹤濾液的分析1.使用100毫升各自收集的樣品，并用過濾器和真空泵使其通過0.45微米的微孔過濾器片。
2.使得每一濾片在環(huán)境條件下風干至少5小時。
3.然后用熒光顯微鏡在40X的放大率下計數(shù)每一濾片上的微球體。(根據(jù)EPA-ICR方法814-B-95-003，第6章)，按如下所述進行4.計數(shù)在整個片上隨機間距的20個視野。確保在每一計數(shù)的視野之間有至少4個視野間隙。
按如下所述計算去除效率Log降低(X)＝log((740000/6)/(M*4000)其中M是在每一示蹤循環(huán)過程中收集的5個級分(每個級分100毫升)中，每個視野中所觀察到的微球體的平均數(shù)的平均值。因為M基于20個隨機計數(shù)的視野的平均值(濾片具有400個視野)，因此，M×400得到對于每一個片(100毫升)所收集的總的微球體數(shù)。M×4000得到在1升收集的水中總的微球體數(shù)。
％脫除＝100(1-(1/10^X))制備細菌樣品的方法選擇用于試驗的生物模型是大腸桿菌。對于細菌試驗來說需要以下材料m-Endo或麥康基氏或VRBA瓊脂(DIFCO)，APHA緩沖劑水，胰胨生理鹽水，或PBS，胰酶解酪蛋白大豆發(fā)酵液和瓊脂(DIFCO)，去離子水，具有過濾器夾、無菌注射器和鉗子的0.22和0.45微米的無菌微孔膜濾器。
對于細菌和病毒試驗都需要的其他需求反滲透水，脫氯城市用水，AR級CaCl2、MgCl2、CaSO4、MgSO4、NaHCO3、Na2CO3、NaOH，新近制備的次氯酸鈉(1％溶液，平均有10000ppm的氯氣)，瓶子，移液管，pH計，TDS計，導(dǎo)電計，和濁度計。
方法1.在加入到試驗水中之前將試驗菌洗滌并懸浮在胰胨/磷酸鹽緩沖鹽水中。
2.使培養(yǎng)物每24小時通過一次TSB，這一操作連接進行兩天，并將培養(yǎng)物在37℃下培養(yǎng)。
3.在第三天，把0.1毫升24小時的培養(yǎng)物加入到新鮮的TSB中，攪拌并在37℃下培養(yǎng)24小時以上。
4.所得懸浮液在3000rpm下離心10分鐘。
5.丟棄上層清液，細胞用無菌胰胨或PBS洗滌3次并懸浮在PBS中。
6.通過分光光度法測定用于即刻使用的最后濃度(約5×106cfu/100毫升評測水)。
7.另外，通過在TSA/MacKonkey盤上平板計數(shù)測定實際的數(shù)目。制備病毒樣品的方法MS2噬菌體培養(yǎng)物使用的宿主菌株是大腸菌ATCC 15597。
用胰胨(10克)、酵母提取物(8克)、NaCl(8克)、蒸餾水(1升)和瓊脂(15克)制備宿主菌株介質(zhì)。將樣品過濾、消毒并無菌地加入到無菌介質(zhì)中。生長條件維持在37℃和好氣及穩(wěn)態(tài)條件下。
MS2噬菌體定量分析的方法1.通過在37℃下，在靜止和好氣條件下將MS2噬菌體宿主培養(yǎng)到25毫升介質(zhì)中24小時而制備MS2噬菌體宿主的積極生長的ATCC肉汁培養(yǎng)物。
2.傾倒到具有埃希氏菌介質(zhì)瓊脂的基礎(chǔ)瓊脂板，并維持在37℃下。
3.制備包含3.5毫升軟瓊脂的管并維持在約60℃。
4.以1∶10的梯度順序稀釋到10-12。
5.對于每一個稀釋液，用移液管量出1毫升病毒樣品到維持在60℃的含有3毫升軟瓊脂的糖管中，然后加入250毫升宿主培養(yǎng)物。
6.混合并傾倒到基礎(chǔ)瓊脂，然后轉(zhuǎn)移到板上，并靜置1小時，然后在37℃下培養(yǎng)24小時。
7.計數(shù)每一塊板上相對于黑暗背景下所觀察到的斑點的數(shù)目。
8.計算病毒的數(shù)目，單位為pfu/毫升。
對比的實施例B根據(jù)實施例1進行實驗，不同之處是不進行振動壓實的步驟。微生物的去除效率數(shù)據(jù)示于表-2中。
表-2

表-2中的數(shù)據(jù)表明，使用本發(fā)明的方法所制備的確保跨越所述碳塊高度的粒度分布的碳塊(實施例1)，與用先有技術(shù)的方法所制備的碳塊(對比實施例B)相比，對微生物的脫除有大大的改進。
濾水器-1制備如圖-1中所述的濾水器-1。根據(jù)圖-1，所述濾水器包括沉降過濾器(SF)，根據(jù)實施例1制備的連接到底板(BP)上的碳塊過濾介質(zhì)(CB)。
濾水器-2制備如圖-2中所述的濾水器-2。根據(jù)圖-2，所述濾水器包括沉降過濾器(SF)，根據(jù)實施例2制備的連接到底板(BP)上的碳塊過濾介質(zhì)(CB)。碳塊過濾介質(zhì)和沉降過濾器之間的空間充滿著粒度在500-1500微米范圍內(nèi)的顆粒活性炭(GAP)。
實施例2和3制備試驗水，其中含有15mg/升細小的Arizona試驗粉塵，另外還含有0.47ppm溶解的鋁陽離子和0.4ppm溶解的鐵陽離子。該試驗水通過圖-1的濾水器(實施例2)和圖-2的濾水器(實施例3)過濾，壓頭恒定在160mm。在使用過濾器的持續(xù)時間內(nèi)獲得的流速概括于表-3。用這兩個濾水器都得到了令人滿意的過濾水質(zhì)量。
表-3

表-3的數(shù)據(jù)表明，使用包括本發(fā)明碳塊過濾介質(zhì)的濾水器(圖-1)得到了高的過濾水輸出流速。使用根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選方面的包括粒狀吸附劑顆粒和碳塊的濾水器(圖-2)得到了增加的水流速。
實施例4和5制備進一步被高度污染的疲勞試驗水，其每升包含有130毫克細小的Arizona試驗粉塵，另外還含有4.7ppm溶解的鋁陽離子和4ppm溶解的鐵陽離子。該試驗水通過圖-1的濾水器(實施例2)和圖-2的濾水器(實施例3)過濾，壓頭恒定在160mm。在使用過濾器的持續(xù)時間內(nèi)獲得的流速概括于表-4。用這兩個濾水器都得到了令人滿意的過濾水質(zhì)量。
表-4

實施例6-10使用本發(fā)明的方法進行另外的實驗以測定跨越碳塊的高度所獲得的粒度分布。取5個滿足本發(fā)明技術(shù)要求的PAC樣品并在振動壓實機上在50Hz下振動5分鐘。分離頂部50體積％的樣品和底部50體積％的樣品，然后將每一樣品獨立地在200目網(wǎng)篩上篩分。測定篩上部分和篩下部分的重量。數(shù)據(jù)列于表-5。
表-5

注意上表中的細小部分是指粒度小于200目篩的級分。
在實施例6-10的所有樣品中，處于底部50體積％的碳塊中通過200目篩的細小部分的百分比都在通過200目篩的細小部分總量的55-95wt％范圍內(nèi)。所有這些樣品都被發(fā)現(xiàn)能提供優(yōu)良的根據(jù)本發(fā)明的碳塊。
碳塊的頂部和底部表面的有代表性的照片(放大率為X150)分別示于圖3和4中。所述照片清楚地表明，通過振動壓實的工藝步驟得到了不同的粒度分布。
因此，本發(fā)明提供碳塊過濾介質(zhì)，用于制備所述碳塊過濾介質(zhì)的方法，可以用這種碳塊制備的濾水器以及用所述碳塊純化水的方法。
權(quán)利要求
1.一種用于重力供料過濾器的碳塊過濾介質(zhì)，其包括(a)粒度分布使得95wt％的顆粒通過50目篩而不超過13％的顆粒通過200目篩的粉末活性炭(PAC)，和(b)熔體流動速率(MFR)低于5(克/10分鐘)的粘合劑。
2.如權(quán)利要求1的過濾介質(zhì)，其中55-80wt％在100-200目篩粒度范圍內(nèi)的PAC顆粒局限于下部50體積％的過濾介質(zhì)中。
3.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2的過濾介質(zhì)，其中55-95wt％在小于200目篩粒度范圍內(nèi)的PAC顆粒局限在下部50體積％的過濾介質(zhì)中。
4.如權(quán)利要求1-3任一項的過濾介質(zhì)，其中粘合劑的MFR低于2。
5.如權(quán)利要求4的過濾介質(zhì)，其中粘合劑的MFR低于1。
6.如在前權(quán)利要求中任一項的過濾介質(zhì)，其中粘合劑的堆積密度低于2.5g/cm3。
7.如在前權(quán)利要求中任一項的過濾介質(zhì)，其中粘合劑與PAC的比例在1∶1-1∶10范圍內(nèi)。
8.如權(quán)利要求7的過濾介質(zhì)，其中粘合劑與PAC的比例在1∶2-1∶6范圍內(nèi)。
9.如在前權(quán)利要求中任一項的過濾介質(zhì)，其中粘合劑介質(zhì)選自超高分子量聚乙烯或聚丙烯。
10.如權(quán)利要求9的過濾介質(zhì)，其中粘合劑的分子量在106-109范圍內(nèi)。
11.一種用于重力供料濾水設(shè)備的濾水器，其包括(a)用于除去通常在3微米以上的細粉塵及其他顆粒的可洗的或可替換的沉降過濾器；(b)如在前權(quán)利要求中任一項所要求的包括PAC和粘合劑的碳塊過濾介質(zhì)；(c)與碳塊連接的帶有用于出水的噴嘴的底板；(d)用于容納整個過濾器作為一個整體部件的可分離的倉室或蓋。
12.如權(quán)利要求11的濾水器，其中濾水器包括粒狀吸附劑顆粒床，使得要過濾的水在通過碳塊過濾介質(zhì)之前要通過所述粒狀吸附劑顆粒床。
13.如權(quán)利要求12的濾水器，其中，所述粒狀吸收劑顆粒是顆?；钚蕴?。
14.如權(quán)利要求12或13的濾水器，其中所述粒狀吸附劑顆粒的粒度在500-1500微米范圍內(nèi)。
15.一種用于制備碳塊過濾介質(zhì)的方法，其包括如下步驟(a)將粒度分布使得95wt％的顆粒通過50目篩而不超過13％的顆粒通過200目篩的粉末活性炭(PAC)與熔體流動速率(MFR)低于5的粘合劑在混合器中緊密混合；(b)將所述混合物在振動壓實機中壓實；(c)通過施加不大于20kg/cm2的壓力將所述混合物在具有希望的形狀和大小的模具中進一步壓實；(d)將模具加熱到選定的溫度；(e)將模具冷卻并從模具中釋放出碳塊。
16.如權(quán)利要求15的用于制備碳塊過濾介質(zhì)的方法，其中通過施加不超過12kg/cm2的壓力將所述混合物在模具中壓實。
17.如權(quán)利要求15或16任一項的所述的用于制備碳塊過濾介質(zhì)的方法，其中所述混合物被壓實至少15分鐘。
18.如權(quán)利要求15-17任一項所述的用于制備碳塊過濾介質(zhì)的方法，其中振動壓實在至少30Hz的頻率下進行至少1分鐘。
19.如權(quán)利要求15-18中任一項所述的用于制備碳塊過濾介質(zhì)的方法，其中模具被加熱到150-400℃的溫度。
20.如權(quán)利要求19的用于制備碳塊過濾介質(zhì)的方法，其中模具被加熱到180-320℃的溫度。
21.一種用于凈化水的方法，由此使得水在重力的影響下首先通過用于除去3微米以上的細粉塵及其他顆粒的可洗的或可替換的沉降過濾器，然后通過如權(quán)利要求1-10任一項所述的包括PAC和粘合劑的碳塊過濾介質(zhì)。
22.如權(quán)利要求21的方法，其中在通過沉降過濾器和碳塊過濾介質(zhì)兩者之間，水還通過粒狀吸附劑顆粒床。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于重力供料過濾器的碳塊過濾介質(zhì)，其包括粒度分布使得95wt％的顆粒通過50目篩而不超過13％的顆粒通過200目篩的粉末活性炭(PAC)，和熔體流動速率(MFR)低于5克/10分鐘的粘合劑。本發(fā)明也提供濾水器和用于制備所述碳塊過濾介質(zhì)的方法。最后，本發(fā)明提供用于凈化水的方法，從而使得水在重力的影響下首先通過可洗的或可替換的用于除去3微米以上的細粉塵及其他顆粒的沉降過濾器，然后通過包括PAC和粘合劑的碳塊過濾介質(zhì)。
文檔編號C02F1/28GK1933890SQ200580008455
公開日2007年3月21日 申請日期2005年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月16日
發(fā)明者S·G·班索德, D·拉維庫馬, J·查特杰, V·N·G·庫馬 申請人:荷蘭聯(lián)合利華有限公司