專利名稱：超高純度氮?dú)夂脱趸l(fā)生器裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過蒸餾柱從原料空氣中同時(shí)生產(chǎn)超高純度氮?dú)夂统呒兌妊鯕獾陌l(fā)生器裝置，特別是用于生產(chǎn)可在半導(dǎo)體制造工藝中使用的其含有氧氣雜質(zhì)濃度在10ppb以下的超高純度氮?dú)夂推浼兌冗_(dá)99.999995％以上的超高純度氧氣的發(fā)生器裝置。
圖4是JP公開(KOKAI)公報(bào)號(hào)為296,651/1993描述的一種傳統(tǒng)的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生裝置。在圖中，代號(hào)分別表示為54--第一蒸餾柱，55--第二蒸餾柱，56--第三蒸餾柱，57--第四蒸餾柱，58--氮?dú)饫鋮s器，53--主熱交換器和59--膨脹透平機(jī)。
在原料氣被壓縮后，該原料氣不含有二氧化碳和水分，然后通過主熱交換器53冷卻，將液化的原料氣部分引入第一蒸餾柱54的下部空間部分54e。在下部空間部分54e的底部收集在下部空間部分引入的原料氣的液相部分并使原料氣的氣相部分上升通過第一蒸餾柱54，即依次通過下部蒸餾部分54d，中部蒸餾部分54c和上部蒸餾部分54b，使其與主要成分為液氮的從上向下流動(dòng)的回流液逆流接觸。因此，在氣相中氧氣和比氧氣沸點(diǎn)高的大部分成分(烴，氪，氙等)被吸附進(jìn)回流液中，同時(shí)氮?dú)夂头悬c(diǎn)比氮?dú)獾偷拇蟛糠殖煞直徽舭l(fā)并釋放入氣相中。其結(jié)果，在上部空間部分54a收集含有較低沸點(diǎn)成分的高純度氮?dú)夂驮谙虏靠臻g部分54e收集含有較高沸點(diǎn)成分的富氧液體空氣。
將在上部空間部分54a收集的高純度氮?dú)庖氲獨(dú)饫鋮s器58，使其冷卻，并將這樣冷卻的高純度液氮再次作為回流液送入上部蒸餾部分54b，同時(shí)，較低沸點(diǎn)成分的沒有冷卻的氣體被濃縮排出系統(tǒng)外部。
將在下部空間部分54e收集的富氧液體空氣部分送入膨脹閥61，在此，降低其壓力而得到低溫的富氧廢氣，這種富氧廢氣將作為冷卻劑被送入氮?dú)饫鋮s器58。從氮?dú)饫鋮s器58中排出的富氧廢氣進(jìn)一步送入膨脹透平機(jī)59，作為冷卻劑用于主熱交換器53，然后排出系統(tǒng)外。
在氮?dú)饫鋮s器58中冷卻液氮并將其供給到上部蒸餾部分54b，所述的液氮在上部蒸餾部分54b中向下流動(dòng)與向上的主要成分為氮?dú)獾臍怏w逆流接觸，由于在其內(nèi)剩余的低沸點(diǎn)組分進(jìn)一步釋放，所以得到超高純度氮?dú)?，在上部蒸餾部分54b和中部蒸餾部分54c之間設(shè)置儲(chǔ)器部分54g收集超高純度液氮，提取其一部分的超高純度液氮，通過膨脹閥63降低其壓力，送入熱交換機(jī)，然后送出系統(tǒng)作為超高純度氮?dú)猱a(chǎn)品，其剩余部分作為回流液使其向下流動(dòng)通過中部蒸餾部分54c。
將在下部空間部分54e收集的富氧液體的另一部分送入膨脹閥62，在此降低壓力并部分蒸發(fā)，得到氣液混合物，將這種氣液混合物送到第二蒸餾柱55的上部蒸餾部分55b以上。在上部空間部分55a收集這種氣液混合物的氣相部分，其液相部分作為回流液向下流動(dòng)通過蒸餾部分55b，在此使其與從下向上的氣體逆流接觸以提高氧氣濃度和釋放低沸點(diǎn)組分和在下部空間部分55c收集。在下部空間部分55c中安裝一重沸器71用來加熱在下部空間部分55c中收集的液體，使含有低于氧氣組分的低沸點(diǎn)的組分(氬氣，二氧化碳。，氮?dú)獾?與氧氣一起被選擇性的蒸發(fā)并通過蒸餾部分55b上升。最終，在下部空間部分55c中收集含有高沸點(diǎn)組分的液氧。在上部空間55a中收集含有氧氣，氮?dú)夂偷头悬c(diǎn)組分的氣體，它們分別從柱的底部和頂部排出系統(tǒng)外。
將在第二蒸餾柱55下部空間部分55c的液面以上的在氣相部分中收集的氧氣送入第三蒸餾柱56的下部空間部分56c中。其中送入的上升的通過蒸餾部分56b的氧氣與回流液(高純度液氧)逆流接觸，從而使回流液吸收高沸點(diǎn)組分同時(shí)在回流液中的氧氣部分被蒸發(fā)。在第三蒸餾柱56的上部空間部分56a中安裝有用于冷卻的冷卻器81和冷卻在上部空間部分56a收集的氣體(高純度氧氣)和以回流液的形式供給這樣冷卻的氣體進(jìn)入蒸餾部分56b，最終含有微量高沸點(diǎn)組分的液氧被收集于下部空間部分56c和含有微量低沸點(diǎn)組分的高純度氧氣被收集于上部空間部分56a。在下部空間56c中收集含有高沸點(diǎn)組分的液氧返回第二蒸餾柱55的下部空間部分55c。
在上部空間部分56a中收集的高純度氧氣送入在第四蒸餾柱57的上部蒸餾部分57b和下部蒸餾部分57d之間的中部57c。其中送入的上升的通過上部蒸餾部分57b高純度氧氣與回流液(高純度液氧)逆流接觸。從而氧氣被吸收進(jìn)回流液中，同時(shí)回流液中的低沸點(diǎn)組分被蒸發(fā)。在第四蒸餾柱57的上部空間部分57a中安裝有用于冷卻的冷卻器82和冷卻在上部空間57a中收集的氣體(高純度氧氣)并以回流液的形式供給這樣冷卻的氣體到蒸餾部分57b。另一方面，在下部空間部分57e中，安裝的重沸器72用來加熱在下部空間部分57e中收集的液體(超高純度液氧)，使含有比氧氣沸點(diǎn)低的低沸點(diǎn)組分與氧氣一起被選擇性的蒸發(fā)，這樣蒸發(fā)的組分上升與回流液(高純度液氧)逆流接觸順序通過下部蒸餾部分57d和上部蒸餾部分57b。最終，在下部空間部分57e中收集超高純度液氧。在上部空間部分收集已被濃縮的低沸點(diǎn)組分的氧氣。在上部空間57a中收集的氧氣從柱的頂部排出系統(tǒng)，回收在下部空間部分57e中收集的超高純度液氧作為產(chǎn)品并送入系統(tǒng)外部。
JP申請(qǐng)公開公報(bào)(KOKAI)105,088/1988描述一種通過二蒸餾柱生產(chǎn)氮?dú)?99.97％)和超高純度氧氣(99.998％)的方法。根據(jù)此方法，將原料氣送入到第一蒸餾柱的底部并從第一蒸餾柱的蒸餾部分的下端一平衡位置以上的位置提取富氧液體空氣，將其送入第二蒸餾柱的頂部，其中從第一蒸餾柱頂部附近回收富氮?dú)怏w并從第二蒸餾柱(參見公報(bào)圖2)的蒸餾部分的下端的一平衡位置以上的位置回收超高純度氧氣。
雖然在JP申請(qǐng)公開公報(bào)(KOKAI)296,651/1993具有僅僅從一個(gè)裝置通過原料氣的液化和蒸餾可生產(chǎn)超高純度氮?dú)夂统呒兌妊鯕獾膬?yōu)點(diǎn)，但也有缺點(diǎn)，如要求四個(gè)蒸餾柱，由于要安裝多個(gè)冷卻器和重沸器，管系統(tǒng)復(fù)雜并且操作條件也比較復(fù)雜。JP申請(qǐng)公開公報(bào)(KOKAI)105,088/1986公開的方法不能同時(shí)獲得超高純度氮?dú)狻?br> 由于考慮了上述問題，本發(fā)明提供了一種使用簡單結(jié)構(gòu)同時(shí)生產(chǎn)超高純度氮?dú)夂统呒兌妊鯕獾陌l(fā)生器裝置。
一種根據(jù)本發(fā)明的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置，包括一第一蒸餾柱，其從上順序有一第一上部空間部分，一上部蒸餾部分，一中部蒸餾部分，一下部蒸餾部分和一第一下部空間部分；一第二蒸餾柱有一第二上部空間部分，一蒸餾部分和一第二下部空間部分；一主熱交換器用于通過與冷卻劑的間接熱交換冷卻作為原料的空氣，和供給這樣冷卻的空氣到下部蒸餾部分以下；一氮?dú)饫鋮s器用于冷卻在第一上部空間部分收集并引入的高純度氮?dú)?，并供給如此冷卻的高純度液氮作為回流液到上部蒸餾部分以上和從系統(tǒng)排出非冷卻氣體；一高純度液氮供給管用于供給作為回流液部分的高純度液氮到所述上部蒸餾部分以上；一第一膨脹閥用于降低在第一下部空間部分收集的并引入的富氧液體空氣的壓力，并供給如此產(chǎn)生的富氧廢氣作為冷卻劑到氮?dú)饫鋮s器；一第二膨脹閥用于降低從中間蒸餾部分和下部蒸餾部分之間提取的回流液部分的壓力并使所述的已降壓的回流液部分與所述第一膨脹閥下游的富氧廢氣匯合；一富氧廢氣管用于供給在氮?dú)饫鋮s器中用作冷卻劑的富氧廢氣并從中排出到所述主熱交換器作為冷卻劑；一超高純度氮?dú)廨斔凸苡糜诨厥諄碜陨喜空麴s部分和中部蒸餾部分之間的高純度液氮的回流液部分；一第三膨脹閥用于降低從中部蒸餾部分和下部蒸餾部分之間提取的回流液部分的壓力并供給如此產(chǎn)生氣液混合物到第二蒸餾柱的蒸餾部分以上；一重沸器置于第二下部空間部分中，用于加熱在第二下部空間部分收集的液體以蒸發(fā)其一部分；一廢氣管用于將在第二上部空間部分收集氣體到排出到系統(tǒng)外部；和一超高純度氧氣輸送管用于回收在第二下部空間部分收集的超高純度液氧的液體。
一種使用這種裝置同時(shí)生產(chǎn)超高純度氮?dú)夂统呒兌妊鯕獾姆椒?，描述如下。將通過在主熱交換器中與冷卻劑的間接熱交換的已冷卻的原料氣送入第一蒸餾柱的下部蒸餾部分以下。使其中送入的原料氣上升通過第一蒸餾柱，即順序通過下部蒸餾部分，中部蒸餾部分和上部蒸餾部分，使其與從上向下的主要成分為液氮的的回流液(下述)逆流接觸。因此，在氣相中的氧氣和含有比氧氣沸點(diǎn)高的高沸點(diǎn)組分(烴，氪，氙等)被吸收入回流液中，而在回流液中的氮和主要含有比氮?dú)獾偷牡牡头悬c(diǎn)組分被蒸發(fā)并釋放入氣相中。最終在第一上部空間部分收集含有低沸點(diǎn)組分的高純度氮?dú)夂驮诘谝幌虏靠臻g部分收集含有高沸點(diǎn)組分的富氧液體空氣。
將在第一上部空間部分收集的高純度氮?dú)庖氲獨(dú)饫鋮s器中使其冷卻并將這樣冷卻的高純度液氮再次作為回流液送入上部蒸餾部分以上，而非冷凝的低沸點(diǎn)組分的氣體被濃縮排出系統(tǒng)。作為回流液的一部分，通過高純度液氮供給管將高純度液氮從系統(tǒng)外部送入第一蒸餾柱的上部蒸餾部分以上。
將在第一下部空間部分收集的富氧液體空氣引入第一膨脹閥，在此降低壓力，得到具有低溫的富氧廢氣，將這種富氧廢氣引入氮?dú)饫鋮s器作為冷卻劑。將在氮?dú)饫鋮s器中用作冷卻劑的富氧廢氣進(jìn)一步通過富氧廢氣管送入主熱交換器，在此利用它作為冷卻劑冷卻原料氣，然后排出系統(tǒng)外部。
在氮?dú)饫鋮s器中冷卻高純度液氮并從系統(tǒng)外部供入高純度液氮到上部蒸餾部分以上，在此與上升的主要成分為氮?dú)獾臍怏w逆流接觸，由于高純度液氮作為回流液向下流動(dòng)通過上部蒸餾部分所以進(jìn)一步釋放出保留在其內(nèi)的低沸點(diǎn)組分。然后，它們?cè)谏喜空麴s部分和中間蒸餾部分之間進(jìn)入?，F(xiàn)在，通過超高純度氮輸送管將其一部分回收作為超高純度液氮產(chǎn)品，其剩余部分作為回流液流動(dòng)向下通過中部蒸餾部分，進(jìn)一步從中部蒸餾部分和下部蒸餾部分之間提出回流液的一部分，其剩余部分流動(dòng)向下通過下部蒸餾部分吸收原料氣中的高沸點(diǎn)組分，然后在第一下部空間部分收集它。
從中間蒸餾部分和下部蒸餾部分之間提取上述回流液得到?jīng)]有高沸點(diǎn)組分的液體空氣。將這種回流液分為二路，所述回流液的一路引入第二膨脹閥，其另一路引入第三膨脹閥。在將回流液引入第二膨脹閥降低壓力之后，使其與后述的在第一膨脹閥下游的富氧廢氣匯合，并將其作為冷卻劑引入氮?dú)饫鋮s器。因此流動(dòng)向下的通過第一蒸餾柱下部蒸餾部分的回流液量可調(diào)節(jié)到所要求的最小量。最終，可提高引入第二蒸餾柱的液體空氣中氧的濃度。
降低引入第三膨脹閥回流液的壓力并使其部分蒸發(fā)得到氣液混合物，然后將其送到第二蒸餾柱的蒸餾部分以上。在上部空間部分收集氣液混合物的氣相部分，其液相部分作為回流液流動(dòng)向下通過蒸餾部分從而釋放出低沸點(diǎn)組分并提高了通過其與從下向上氣體逆流接觸的氧氣的濃度，然后在下部空間部分收集它。在下部空間部分內(nèi)安裝一用于加熱下部空間部分收集的液體的重沸器使含有比氧氣沸點(diǎn)低的低沸點(diǎn)的組分(氬，二氧化碳，氮?dú)獾?與氧氣一起被選擇性的蒸發(fā)和使這樣蒸發(fā)的組分上升通過蒸餾部分。最終含有比氧氣沸點(diǎn)低的低沸點(diǎn)組分的氮?dú)馐占谏喜靠臻g部分并將其通過廢氣管從頂部排出系統(tǒng)，在下部空間部分收集超高純度氧氣并通過超高純度氧氣輸送管回收它作為產(chǎn)品。
在上述的裝置中，將從系統(tǒng)外引入其內(nèi)的低溫的高純度液氮作為回流液部分用作裝置操作所必須的冷源。然而，在系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生低溫以代替上述的這種冷源也是可能的。在這種情況下，安裝一膨脹透平機(jī)并將富氧廢氣用作氮?dú)饫鋮s器中的冷卻劑，然后通過這種膨脹透平機(jī)降低從其內(nèi)排出的富氧廢氣的壓力使其溫度下降，然后將其送入主冷卻器作為冷卻劑用于冷卻原料氣。
通過安裝第四膨脹閥回收低溫的超高純度液氮，在這種情況下，通過所述的超高純度液氮輸送管將超高純度液氮引入第四膨脹閥降低其壓力，將這樣產(chǎn)生的具有低溫的超高純度氮?dú)庾鳛樗龅獨(dú)饫鋮s器的冷卻劑，然后送到系統(tǒng)外作為產(chǎn)品。
另外，作為用于在第二蒸餾柱的第二下部空間部分中的安裝的重沸器的熱源也可使用原料氣。在這種情況下，將作為熱源的來自第一下部空間部分的原料氣的一部分引入重沸器中，冷卻，然后將冷卻的原料氣返回所述的第一下部空間部分。
進(jìn)而，作為用于在第二蒸餾柱的第二下部空間部分中安裝的重沸器熱源，也可用在第一蒸餾柱的第一上部空間部分收集高純度氮?dú)?，在這種情況下，將作為熱源的來自第一上部空間的高純度氮?dú)獠糠忠胫胤衅髦?，冷卻，然后將冷卻的高純度液氮作為回流液部分送入上部蒸餾部分。
〔發(fā)明實(shí)施例〕(方案1)

圖1示出根據(jù)本發(fā)明的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置的第一方案的流程圖。在圖中，代號(hào)分別表示5為主熱交換器，6為第一蒸餾柱，7為第二蒸餾柱，8為氮?dú)饫鋮s器，11為第一上部空間部分，12為上部蒸餾部分，13為中部蒸餾部分，14為下部蒸餾部分，15為第一下部空間部分，21為第二上部空間部分，22為蒸餾部分，23為第二下部空間部分，24為重沸器，31為第一膨脹閥，32為第二膨脹閥，33為第三膨脹閥，34為第四膨脹閥，35為第五膨脹閥，40為絕熱箱，100為高純度液氮供給管，109為超高純度氮輸送管，110為超高純度氧輸送管，117為富氧廢氣管和118為廢氣管。
第一蒸餾柱從上順序有第一上部空間部分11，上部蒸餾部分12，中部蒸餾部分13，下部蒸餾部分14，和第一下部空間部分15，進(jìn)一步還有在上部蒸餾部分12以上的儲(chǔ)存回流液的儲(chǔ)器部分16，用于在上部蒸餾部分12和中部蒸餾部分13之間儲(chǔ)存回流液的上部儲(chǔ)器部分17和用于在中部蒸餾部分13和下部蒸餾部分14之間儲(chǔ)存回流液的下部儲(chǔ)器部分18。第二蒸餾柱7有第二上部空間部分21，蒸餾部分22，第二下部空間部分23。在主熱交換器5中原料氣通路的出口端通過管105連接到下部空間部分15。
氮?dú)饫鋮s器8的的輸入端通過管106連接到第一上部空間部分21的頂端，其排出端通過管107連接到儲(chǔ)器部分16。在所述管107的通路上連接高純度液氮供給管100用于供給來自系統(tǒng)外部的作為回流液部分的高純度液氮。氮?dú)饫鋮s器8的排出端連接到管119通過氣液分離器(沒有表示)用于排出非冷卻氣體到系統(tǒng)外部。
氮?dú)饫鋮s器8的第一冷卻劑的供給端通過管108連接到第一下部空間部分15的底部，所述的管108在它的通路上設(shè)置有第一膨脹閥31，氮?dú)饫鋮s器8的第一冷卻劑排出端通過富氧廢氣管117連接到主熱交換器5，所述的富氧廢氣管117在它的通路上設(shè)置有第五膨脹閥35，在氮?dú)饫鋮s器8的第二冷卻劑供給端通過超高純度氮?dú)廨斔凸?09連接到上部儲(chǔ)器部分17，所述的超高純度氮?dú)廨斔凸?09在它的通路上設(shè)置第四膨脹閥34。氮?dú)饫鋮s器8的第二冷卻劑排出端通過管111連接到主熱交換器5。
下部儲(chǔ)器部分18通過管124連接到第一膨脹閥31的下游，側(cè)管124在它的通路上設(shè)置有第二膨脹閥32。而下部儲(chǔ)器部分18通過管114連接到第二蒸餾柱7的蒸餾部分22以上，所述的管114在它的通路上設(shè)置有第二膨脹閥33。
在第二蒸餾柱7的第二下部空間部分23中安裝有重沸器24。所述重沸器24的加熱介質(zhì)供給端通過管115連接到第一下部空間部分15，其加熱介質(zhì)排出端通過管116連接到第一下部空間部分15。第二上部空間部分21的頂部通過廢氣管118連接到富氧廢氣管117的通路上。第二下部空間部分23連接到超高純度氧氣輸送管110。
另外，在普通絕熱箱內(nèi)容納第一蒸餾柱6，第二蒸餾柱7，氮?dú)饫鋮s器8，主熱交換器5和附著在其上的管路和閥門。
通過過濾器(沒有顯示)過濾后的不含灰塵的原料氣經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后壓力達(dá)8.4kg/cm2G。繼續(xù)將原料氣引入用氧化催化劑裝填的一氧化碳/氫氣變換器2內(nèi)，在此，原料氣中的氫氣，一氧化碳和烴被氧化，通過冷凍機(jī)3冷卻原料氣，然后通過脫二氧化碳/干燥裝置4a或4b除去其中的二氧化碳和濕氣。之后將原料氣引入主熱交換器，在此通過與在其內(nèi)的冷卻劑間接熱交換將原料氣冷卻到-167℃，部分液化的原料氣部分通過管105被送入第一蒸餾柱6的下部蒸餾部分14。在第一下部空間的底部收集供給第一蒸餾柱內(nèi)原料氣的液相部分，使其氣相部分上升與從上向下流動(dòng)的以液氮為主要成分的回流液逆流接觸的通過第一蒸餾柱6，即，順序通過下部蒸餾部分14，中部蒸餾部分13和上部蒸餾部分12。因此，氣相中的氧氣和含有比氧氣高的高沸點(diǎn)組分(甲烷，氪，氙等)溶解于回流液中，而在回流液中的氮和含有比氮低的低沸點(diǎn)組分(氖，氫，氦等)被蒸發(fā)并釋放入氣相中。結(jié)果，在第一上部空間部分11中收集含有低沸點(diǎn)組分的高純度氮?dú)?，在第一下部空間部分15中收集含有高沸點(diǎn)組分的富氧液體空氣。
將收集在第一上部空間部分11中的含有低沸點(diǎn)組分的高純度氮?dú)馔ㄟ^管106引入氮?dú)饫鋮s器8，使其冷卻，通過與冷卻劑間接熱交換冷卻，所述的冷卻劑在下面敘述。將這樣冷卻的高純度液氮通過管107返回在蒸餾部分12以上的儲(chǔ)器16中作為回流液，而在其中已被濃縮的低沸點(diǎn)組分的未冷卻氣體通過氣液分離器和管119排出系統(tǒng)外部。
通過高純度液氮供給管100將從系統(tǒng)外部來的高純度液氮引入管107的通路中并送入在上部蒸餾部分12以上設(shè)置的儲(chǔ)器16內(nèi)。使用這種高純度液氮作為回流液部分并使用它作為蒸餾工藝所要求的冷源。
通過管108將在第一下部空間部分15底部收集的溫度為-168℃的富氧液體空氣送入第一膨脹閥31，在此降低其壓力到3.2kg/cm2G并將其送入氮?dú)饫鋮s器8作為冷卻劑。將從氮?dú)饫鋮s器8中排出溫度為-175℃的富氧廢氣在第五膨脹閥35中進(jìn)一步降壓力到0.3kg/cm2G并通過富氧廢氣管117將其送入主熱交換器5，在此使用它作為冷卻劑冷卻原料氣。在進(jìn)一步使用富氧廢氣作為冷卻氣體用于脫二氧化碳/干燥裝置4a或4b后將其排出系統(tǒng)。
將在氮?dú)饫鋮s器8中冷卻的高純度液氮和通過高純度液氮供給管從系統(tǒng)外供給的高純度液氮送入在上部蒸餾部分12以上的儲(chǔ)器16中，由于它們流動(dòng)向下通過上部蒸餾部分12使其與上升的主要組分為氮?dú)獾臍怏w逆流接觸以得到超高純度液氮和進(jìn)一步釋放出在其中剩余的低沸點(diǎn)組分，在上部蒸餾部分12和中部蒸餾部分13之間設(shè)置上部儲(chǔ)器17收集這種超高純度液氮?，F(xiàn)在，通過超高純度氮?dú)廨斔凸?09提取儲(chǔ)器部分17中的超高純度液氮部分并送入第四膨脹閥34并使其剩余部分作為回流液進(jìn)一步流動(dòng)向下通過中間蒸餾部分13。
將超高純度液氮送入第四膨脹閥34，降壓，得到壓力為6.8kg/cm2G、溫度為-173℃的超高純度氮?dú)獠⑦@種超高純度氮?dú)馑腿氲獨(dú)饫鋮s器8作為冷卻劑部分。將從氮?dú)饫鋮s器8排出的超高純度氮?dú)膺M(jìn)一步通過管111送入主熱交換器5，在此使用它作為冷卻劑部分以冷卻原料氣，然后通過管113送出系統(tǒng)外作為超高純度氮?dú)猱a(chǎn)品。
在中間蒸餾部分13和下部蒸餾部分14之間設(shè)置的下部儲(chǔ)器部分18中收集回流液部分，得到?jīng)]有高沸點(diǎn)組分的液體空氣，使其進(jìn)一步向下流動(dòng)通過蒸餾部分14以吸收原料氣中的高沸點(diǎn)組分，然后將其收集在第一下部空間15中并將其剩余部分提出分成二路，即從下部儲(chǔ)器部分18通過管124和通過管114。將通過管124提取的回流液送入第二膨脹閥32，在此降壓達(dá)到3.2kg/cm2G，然后使其與上述第一膨脹閥31下游的富氧廢氣匯合并送入到氮?dú)饫鋮s器8。
一方面，將通過管114提取的回流液送入第三膨脹閥33，在此降壓到0.5kg/cm2G并部分蒸發(fā)得到溫度為-190℃的氣液混合物，將這種氣液混合物送入第二蒸餾柱7的蒸餾部分22以上。在第二上部空間部分21收集氣液混合物的氣相部分，其液相部分作為回流液流動(dòng)向下通過蒸餾部分22使其釋放出低沸點(diǎn)組分并通過與從下部上升的氣體逆流接觸提高了氧氣的濃度，然后將其收集在第二下部空間部分23中。在第二下部空間部分23中安裝有重沸器24，在此通過管115從第一下部空間部分加入到其內(nèi)的作為熱源的原料氣加熱在第二下部空間23中收集的液體使含有比氧氣沸點(diǎn)低的低沸點(diǎn)組分(氬，二氧化碳，氮等)與氧氣一起被選擇性的蒸發(fā)，使這樣蒸發(fā)的組分上升通過蒸餾部分22。另外，冷卻在重沸器24中的作為熱源的所使用的原料氣并通過管116返回到第一下部空間部分16。
結(jié)果，含有比氧氣沸點(diǎn)低的低沸點(diǎn)組分的氮?dú)馐占诘诙喜靠臻g21，超高純度液氧收集在第二下部空間部分23。通過廢氣管118從第二上部空間部分21的頂部提取在在第二上部空間部分21收集的氮?dú)?，使其與富氧廢氣管117匯合，然后加入主熱交換器5作為冷卻劑。另一方面，通過超高純度氧輸送管110回收在第二下部空間部分23中收集的超高純度液氧作為產(chǎn)品。(方案2)圖2示出根據(jù)本發(fā)明的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置的第二方案的流程圖。在圖中代號(hào)50表示膨脹透平機(jī)。在這個(gè)實(shí)例中，通過管121膨脹透平機(jī)50的進(jìn)口端連接到在主熱交換器5的通路上設(shè)置的富氧廢氣取出口，通過管122膨脹透平機(jī)50的出口端連接到主熱交換器4的冷卻劑進(jìn)入口。另外，如果裝置的結(jié)構(gòu)如上述，不需要從外部引入高純度液氮作為冷源(同樣作為回流液部分)。因此沒有如圖1所示的相應(yīng)的高純度液氮供給管100的管，廢氣管118連接到管122的通路上。除了上述這些點(diǎn)之外，該實(shí)例的裝置同圖1描述的裝置具有相同的結(jié)構(gòu)。
將溫度為-168℃的收集在第一下部空間部分15底部的富氧液體空氣通過管108引入第一膨脹閥31，在此降壓至3.2kg/cm2G并將其送入氮?dú)饫鋮s器8作為冷卻劑。通過管124將從下部儲(chǔ)器部分18提取的回流液引入第二膨脹閥，在此降壓至3.2kg/cm2G，然后使其與上述的第一膨脹閥31下游的富氧廢氣匯合，并送入氮?dú)饫鋮s器8。在富氧廢氣從氮?dú)饫鋮s器8排出后，通過富氧廢氣管117將溫度為-175℃的富氧廢氣送入主熱交換器5，從主熱交換器5的通路上富氧廢氣排出溫度為-150℃并通過管121引入膨脹透平機(jī)50。富氧廢氣降壓至0.3kg/cm2G，在膨脹透平機(jī)50中使溫度下降到約-180℃，通過管122將其再次加入主熱交換器用來冷卻原料氣。
由于安裝了膨脹透平機(jī)50，在系統(tǒng)中提供用于單元操作的所必須的低溫成為可能，這樣，不需要從系統(tǒng)外送入高純度液氮作為冷源(同樣作為回流液)。
(方案3)圖3示出根據(jù)本發(fā)明的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置的第三方案的流程圖。在這個(gè)方案中，通過管131將第二蒸餾柱7的第二下部空間部分23中安裝的重沸器24的加熱介質(zhì)供給端連接到用于輸送從第一蒸餾柱6的第一上部空間部分11到氮?dú)饫鋮s器8的管的通路上，通過管132將重沸器24的加熱介質(zhì)的排出端連接到高純度液體氮?dú)夤┙o管100的通路上。
使用通過管131從第一上部空間部分取出高純度氮?dú)獠糠肿鳛橹胤衅?4中的熱源，使冷卻，通過管132，高純度液氮供給管100和管107將這樣冷卻的高純度液氮返回到在上部蒸餾部分12以上的儲(chǔ)器部分16，以用作回流液部分。
〔發(fā)明效果〕在根據(jù)本發(fā)明的裝置中，第一蒸餾柱的內(nèi)蒸餾部分，分為三段，在此從上部蒸餾部分和中部蒸餾部分之間回收超高純度液氮，從中部蒸餾部分和下部蒸餾部分回收沒有高沸點(diǎn)組分的液體空氣。將這種沒有高沸點(diǎn)組分的液體空氣部分降壓，然后將其送入第二蒸餾柱的頂部，使其與通過在蒸餾部分底部設(shè)置的重沸器蒸發(fā)的氣體逆流接觸而從其中分離出低沸點(diǎn)組分。這樣，從第二蒸餾柱的底部回收超高純度液氧。在將液體空氣的剩余部分降壓后，將其加入氮?dú)饫鋮s器作為冷卻劑部分。因此，回流液向下流動(dòng)通過第一蒸餾柱(用于分離高沸點(diǎn)組分)的下部蒸餾部分的量可調(diào)節(jié)到所要求的最小量，結(jié)果，提高了送入第二蒸餾柱的液體空氣中的氧濃度。
由于上述的結(jié)構(gòu)，通過包括二個(gè)蒸餾柱的比較簡單的裝置可同時(shí)生產(chǎn)超高純度液氮和適量的超高純度液氧。
〔附圖簡要說明〕圖1示出根據(jù)本發(fā)明的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置的第一方案的示意圖；圖2示出根據(jù)本發(fā)明的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置的第二方案的示意圖；圖3示出根據(jù)本發(fā)明的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置的第三方案的示意圖；圖4示出現(xiàn)有技術(shù)的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置的示意圖；〔代號(hào)說明)1--壓縮機(jī)，2--一氧化碳/氫氣變換器，3--冷凍機(jī)，4a,4b-脫二氧化碳干燥柱，5--主熱交換器，6--第一蒸餾柱，7-第二蒸餾柱，8--氮?dú)饫鋮s器，11--第一上部空間部分，12--上部蒸餾部分，13--中部蒸餾部分，14--下部蒸餾部分，15--第一下部空間部分，21--第二上部空間部分，22--蒸餾部分，23--第二下部空間部分，24--重沸器，31--第一膨脹閥，32--第二膨脹閥，33--第三膨脹閥，34--第四膨脹閥，35--第五膨脹閥，40--絕熱箱，50--膨脹透平機(jī)，60--流量調(diào)節(jié)閥，100--高純度氮?dú)夤┙o管，108--管，109--超高純度氮輸送管，110--超高純度氧輸送管，117--富氧廢氣管，118--廢氣管，124--管。
權(quán)利要求
1．一種超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置，包括一第一蒸餾柱，其從上順序有一第一上部空間部分，一上部蒸餾部分，一中部蒸餾部分，一下部蒸餾部分和一第一下部空間部分；一第二蒸餾柱有一第二上部空間部分，一蒸餾部分和一第二下部空間；一主熱交換器用于通過與冷卻劑的間接熱交換冷卻作為原料的空氣，和供給這樣冷卻的空氣到下部蒸餾部分以下；一氮?dú)饫鋮s器用于冷卻在第一上部空間部分收集的并引入的高純度氮?dú)?，并供給如此冷卻的高純度液氮作為回流液到上部蒸餾部分以上和排出非冷卻氣體到系統(tǒng)外；一高純度液氮供給管用于供給作為回流液部分的高純度液氮到所述上部蒸餾部分以上；一第一膨脹閥用于降低在第一下部空間部分收集的并引入的富氧液體的壓力，并供給如此產(chǎn)生的富氧廢氣作為冷卻劑到氮?dú)饫鋮s器；一第二膨脹閥用于降低從中間蒸餾部分和下部蒸餾部分之間提取的回流液部分的壓力并使所述的已降壓的回流液部分與所述第一膨脹閥下游的富氧廢氣匯合；一富氧廢氣管用于供給在氮?dú)饫鋮s器中用作冷卻劑的富氧廢氣并從中排出到所述主熱交換器作為冷卻劑；一超高純度氮?dú)廨斔凸苡糜诨厥諄碜陨喜空麴s部分和中部蒸餾部分之間的超高純度液氮的回流液部分；一第三膨脹閥用于降低從中部蒸餾部分和下部蒸餾部分提取的回流液部分的壓力并供給如此產(chǎn)生氣液混合物到第二蒸餾柱的蒸餾部分以上；一重沸器置于第二下部空間部分中，用于加熱在第二下部空間部分收集的液體，以蒸發(fā)其一部分；一廢氣管用于將在第二上部空間部分收集氣體排出到系統(tǒng)外部；和一超高純度氧氣輸送管用于回收在第二下部空間部分收集的超高純度液氧的液體；
2．一種超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置，包括一第一蒸餾柱，其從上順序有一第一上部空間部分，一上部蒸餾部分，一中部蒸餾部分，一下部蒸餾部分和一第一下部空間部分；一第二蒸餾柱有一第二上部空間部分，一蒸餾部分和一第二下部空間部分；一主熱交換器用于通過與冷卻劑的間接熱交換冷卻作為原料的空氣，和供給這樣冷卻的空氣到達(dá)下部蒸餾部分以下；一氮?dú)饫鋮s器用于冷卻在第一上部空間部分收集的并引入的高純度氮?dú)?，并供給如此冷卻的高純度液氮作為回流液到上部蒸餾部分以上和從系統(tǒng)排出非冷卻氣體；一第一膨脹閥用于降低在第一下部空間部分收集的并引入的富氧液體壓力，并供給如此產(chǎn)生的富氧廢氣作為冷卻劑到氮?dú)饫鋮s器；一第二膨脹閥用于降低從中間蒸餾部分和下部蒸餾部分之間提取的回流液部分的壓力并使所述的已降壓的回流液部分與所述第一膨脹閥下游的富氧廢氣匯合；一膨脹透平機(jī)用于降低在氮?dú)饫鋮s器中用作冷卻劑的富氧廢氣的壓力并從中排出使其降低溫度以及供給已降低溫度的富氧廢氣到所述主熱交換器作為冷卻劑；一超高純度氮?dú)廨斔凸苡糜诨厥諄碜陨喜空麴s部分和中部蒸餾部分之間的超高純度液氮的回流液部分；一第三膨脹閥用于降低從中部蒸餾部分和下部蒸餾部分之間提取的回流液部分的壓力并供給如此產(chǎn)生的氣液混合物到第二蒸餾柱的蒸餾部分以上；一重沸器置于第二下部空間部分中，用于加熱在第二下部空間部分收集的液體，以蒸發(fā)其一部分；一氣體排出管用于將在第二上部空間部分收集的氣體排出到系統(tǒng)外部；和一超高純度氧氣輸送管用于回收在第二下部空間部分收集的超高純度液氧的液體；
3．一種根據(jù)權(quán)利要求1或2的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置進(jìn)一步包括一第四膨脹閥，將超高純度氮?dú)馔ㄟ^超高純度氮?dú)廨斔凸芤胨龅牡谒呐蛎涢y，從而降低了其壓力，并供給這樣產(chǎn)生的超高純度氮?dú)獾剿龅牡獨(dú)饫鋮s器作為冷卻劑部分，然后將其供給到系統(tǒng)外部作為產(chǎn)品。
4．一種根據(jù)權(quán)利要求1或2的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置，其特征在于所述的重沸器用于冷卻從第一下部空間部分引入的作為熱源的原料氣部分，并返回這樣冷卻的原料氣到第一下部空間部分。
5．一種根據(jù)權(quán)利要求1或2的超高純度氮?dú)夂脱鯕獍l(fā)生器裝置，其特征在于所述的重沸器用于冷卻從第一上部空間部分引入的用作熱源的高純度氮?dú)獠糠植⒐┙o這樣冷卻的高純度氮?dú)獾缴喜空麴s部分以上作為回流液部分。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種以空氣作為原料同時(shí)生產(chǎn)超高純度氮?dú)夂统呒兌妊鯕獾难b置。將原料氣加入第一蒸餾柱6的底部15,從上部蒸餾部分12和中部蒸餾部分13之間回收超高純度液氮,從中部蒸餾部分13和下部蒸餾部分14之間回收沒有高沸點(diǎn)組分的液體空氣,將在底部15中收集的富氧液體空氣通過膨脹閥31降壓,然后將其送入氮?dú)饫鋮s器8作為冷卻劑。在通過膨脹閥33降低所述的液體空氣部分的壓力后,將其送入第二蒸餾柱7,在此,從頂部21分離低沸點(diǎn)組分并從底部23回收超高純度液氧。通過膨脹閥32對(duì)所述液體空氣剩余部分降壓,然后將其送入氮?dú)饫鋮s器作為冷卻劑部分。因此,調(diào)節(jié)了流過下部蒸餾部分14的回流液的量并調(diào)節(jié)了加入第二蒸餾柱7的所述液體空氣的量。
文檔編號(hào)F25J3/04GK1221102SQ9812410
公開日1999年6月30日 申請(qǐng)日期1998年10月13日 優(yōu)先權(quán)日1997年10月14日
發(fā)明者山本隆夫, 山下直彥 申請(qǐng)人:液體空氣喬治洛德方法利用和研究有限公司