專利名稱：通過精餾進行空氣分離的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過精餾進行空氣分離的方法，其中，空氣在第一精餾級予分離成富氮餾分和富氧餾分，然后這兩種餾分被送往第二精餾級，在那里分離成氧和氮。本發(fā)明進而還涉及實施這類方法的設(shè)備。
這樣一種通過兩級精餾獲取氧和氮的方法在US-PS4，575，388中已作過說明。分離產(chǎn)物氧和氮分別從第二精餾級的塔釜和塔頂獲得。
US-PS4575388還描述了一個粗氬精餾塔，來自第二精餾級的富氬氣體通入其內(nèi)。一種基本上由氧組成的液態(tài)塔底餾分從該粗氬精餾塔回流入第二精餾級。
在粗氬精餾塔塔釜形成的富氧液體含有相當(dāng)高濃度的雜質(zhì)，因為來自第二精餾級的富氬餾分中，除了氧、氮之外還含有氪、氙和碳氫化合物，這些都聚集在粗氬精餾塔的塔釜內(nèi)。將這些塔釜液體返回第二精餾級，結(jié)果使這些雜質(zhì)到了第二精餾級的塔釜，從而進入了作為分離產(chǎn)物所得到的氧中。
由于氧中有雜質(zhì)，因此這一方法不能夠從第二精餾級獲得不含氪、氙和碳氫化合物的高純氧，特別是不含這些雜質(zhì)的高純液態(tài)氧。舉例來說，高純氧乃是電子工業(yè)所必需的。
從該已知方法獲得到的氮也含有痕量的其他氣體，例如氦、氖、氫和一氧化碳。然而，對于現(xiàn)代半導(dǎo)體工業(yè)而言，極其高純度的氮仍是必需的。
可以用催化方法分離出一氧化碳。一種按通常方式安裝在第一精餾級頂部的氦排放器僅僅對氦、氬及氫起著少許的減小作用。
因此，本發(fā)明的任務(wù)是開發(fā)在本文起首所述種類的、能制備出高純度的分離產(chǎn)物、特別是高純氧和高純氫的方法。
這個任務(wù)可以按本發(fā)明用下述方式解決來自第二精餾級、基本上只含有氧和氬的氣流進入一粗氬精餾塔，從該精餾塔的塔釜上方取出另一餾分，并且在一高純氧精餾塔分離成高純氧和較輕的剩余餾分。
藉助這一處理步驟，可以制備出作為高純度分離產(chǎn)物的氧，它基本上不再含有氬、氪、氙和碳氫化合物了。
在粗氬精餾塔中的氪、氙和碳氫化合物的濃度從該精餾塔塔釜開始，隨位置向上而下降。在該精餾塔塔釜上方取出的餾分因而只含有氧、氬和氮的成分，而不含有氪，氙和碳氫化合物。在高純氧精餾塔中，氧通過精餾方法從氮和氬中分離出去。用這一方法制成的氧其純度達到氪、氙、氮和碳氫化合物含量均低于10ppm，好的可以到低于5ppm，最佳的能低于2ppm;氬的含量則可以低于20ppm，好的可以低于15ppm。
在高純氧精餾塔的塔釜中獲得的氧主要是液態(tài)形式。如果要用這個方法來制備高純度氣態(tài)氧，則從這高純氧精餾塔中至少抽取一部分氣態(tài)高純氧，它是在緊接該精餾塔塔釜上方的位置取得的。
基本上只含有氧、氬和氮的剩余餾分從高純氧精餾塔的頂部采出，該剩余餾份回流到粗氬精餾塔或第二精餾級，其位置最好在抽取其他餾份的出料位置的上方。
本發(fā)明方法的一種的優(yōu)選方案是以液態(tài)形式取出這種其他餾份，它再作為回流液提供給高純氧精餾塔。
按照本發(fā)明方法的一個優(yōu)選方案在粗氬精餾塔的塔釜上方多塊塔板處，取出該其他餾份。
位于塔釜及出料位置之間的精餾塔板，其作用是阻擋氪，氙和氫這些不希望要的成份。最好是設(shè)定三塊至五塊精餾塔板作為阻擋之用。
在本發(fā)明方法的一個優(yōu)選方案中，高純氧從高純氧精餾塔(23)塔釜上方多塊板處采出。
輸入到高純氧精餾塔的唯一餾分一般總含有數(shù)量級遠遠低于ppm的這樣的雜質(zhì)。盡管如此，由于對最為微小的痕量的集累，或由于從外面，例如通過塔釜加熱裝置滲漏位置的滲入，這些組份仍會出現(xiàn)在該高純氧精餾塔的塔釜中。因此，在高純氧精餾塔塔釜上方若干精餾塔板處，特別是在三塊至五塊板處取料是有利的，因為這些精餾塔板如同在粗氬精餾塔中的塔板一樣，是作為對不希望有的痕量氪，氙和碳氫化合物起阻擋之用。在這一部位，既可以獲得氣態(tài)的高純氧，也可以獲得液態(tài)的高純氧。為了避免在運行過程中塔釜內(nèi)的雜質(zhì)緩慢地聚積，最好是從高純氧精餾柱中引出小量塔釜液體，并把它們排掉或者回流到第二精餾級去。
在另一種本發(fā)明方法的優(yōu)選方案中，利用第一精餾級頂部的氮來對其他精餾塔的塔釜進行加熱。
這種加熱最好是通過安裝在高純氧精餾塔塔釜內(nèi)的冷凝-蒸發(fā)器的熱交換來完成的。其優(yōu)點是在加熱過程中至少有一部分氮會冷凝，該冷凝液返回壓力級。
實施本發(fā)明方法的設(shè)備包括一個兩級型精餾塔以及與該第二精餾級相聯(lián)接的粗氬精餾塔，其特征在于有一個高純氧精餾塔，它通過一個側(cè)線出料管路與粗氬精餾塔相聯(lián)。
本發(fā)明設(shè)備的一個優(yōu)選方案是在粗氬精餾塔塔釜上方多個塔板處設(shè)置側(cè)線出料管路。
進而還可以用下列方法解決本發(fā)明提出的任務(wù)將另一種來自第一精餾級頂部的富氮餾分輸入到高純氮精餾塔，并在那里分離成塔釜液體和剩余氣體餾分。
運用這些處理步驟，可以制備出非常純的分離產(chǎn)物氮。為此，在高純氮精餾塔中，氦、氖、氫和一氧化碳用精餾方法從氮中分離出去，它們作為剩余氣體餾分被采用。該剩余氣體餾分例如可與不純的氮混合，而這些氮通常取自第二精餾級并用于分子篩吸附器的再生。
高純氮精餾塔的釜液最好回流到第一精餾級的頂部。
采用這些措施提高了在第一精餾級頂部的氮的純度，并可以附帶獲得到高純氮。這些高純氮最好以液態(tài)形式取自第一精餾級頂部。
在本發(fā)明裝置的進一步的結(jié)構(gòu)中，從第一精餾級頂部下方若干塔板處取出高純氮液態(tài)餾分，這表現(xiàn)出特別的優(yōu)越性。
借助塔頂冷凝器下方的中間塔板，可以抑制諸如氦、氖和氫的其他輕氣體。雖然存在著氦排放管，但這些輕氣體即使在高純氮精餾塔使用附加精餾時仍可以在第一精餾級頂部富集。這些液態(tài)高純氮具有99.999%的純度并還含有氬，氦，氖，氫和一氧化碳。
本發(fā)明的方法的一種有益改進乃是將這種液態(tài)高純氮至少部分地作過冷處理，由此便易于在一個貯罐內(nèi)貯藏這種液態(tài)產(chǎn)品。這種冷卻主要是用第二精餾級的氮作間接熱交換來實現(xiàn)的。這以后，氮被輸往一分離器，可以由該分離器取出液態(tài)氮。
如果要獲取一部分氣態(tài)高純氮，則一種有效的辦法是將這液態(tài)高純氮至少部分地與來自第一精餾級頂部的正在冷凝的氮進行熱交換后蒸發(fā)而得。
實施上述這種獲取高純氮方法的設(shè)備包括一個高純氮精餾塔和一高純氮采出管路，該高純氮精餾塔經(jīng)由氣體管路和液體管路與第一精餾級相聯(lián)，高純氮采出管路則連接在第一精餾級頂部下方若干塔板處。
在本發(fā)明方法的一種優(yōu)選方案中，共同采用根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項的處理步驟以及根據(jù)權(quán)利要求8至12中任一項的處理步驟，此外，對高純氧精餾塔釜液的加熱是通過與高純氮精餾塔頂部的氣體進行熱交換而實現(xiàn)的。
用這種方式可以制備出高純氧和高純氮這些分離產(chǎn)物。由于高純氧精餾塔和高純氮精餾塔之間的熱交換，故能量消耗很小。
實施這一方法的設(shè)備還具有一個安排在高純氧精餾塔和高純氮精餾塔之間的冷凝-蒸發(fā)器。按這一方式，高純氧精餾塔和高純氮精餾塔可作為一個整體制作，這會更節(jié)省制作成本和投資額。
本發(fā)明及其細節(jié)可以通過示意圖表示的實施例作出詳細的說明這里表出了

圖1按本發(fā)明方法制取高純氧的實施形式的流程圖，圖2制取高純氧另一實施形式的細節(jié)示意圖，圖3按本發(fā)明方法制取高純氧的實施形式，圖4按本發(fā)明的方法同時制備高純氧和高純氮的另一種實施形式的流程圖。
上述各圖中，相同的或類似的處理步驟和裝置部件均用相同的標(biāo)號。
按一般方法，將空氣除掉其中的CO2和H2O不純物進行予先凈化，然后壓縮到約6.3巴的壓力，由管路1輸入兩級精餾塔3的第一精餾級2。在約-177℃的溫度條件下，該空氣予分離成頂部的富氮餾分和塔底的富氧餾分。一部分富氮餾分由管路4以液態(tài)形式采出，它們在熱交換器5經(jīng)受過冷處理、減壓、并以約-193℃溫度回流到該精餾塔3的第二精餾級6。屬于該精餾塔3的兩個精餾級2、6通過一公共的冷凝-蒸發(fā)器7互相作熱交換聯(lián)接。
第一精餾級2塔釜富氧餾分經(jīng)管路8采出，在熱交換器5作過冷處理后可在一中間位置排出，該中間位置所處溫度高于所輸入的富氮餾分4的溫度。一部分溫度約為-182℃的富氧餾分在一個中間位置處提供給第二精餾級6，而其余部分則作為致冷劑輸往居于粗氬精餾塔10的頂部的冷凝-蒸發(fā)器9。
另一股經(jīng)過予先凈化的空氣流，它們先經(jīng)壓縮再作減壓供制冷用之后，通過管路11輸往第二精餾級6，其輸入位置高度約等于富氧餾分8的輸入高度。在第二精餾級6，它的工作溫度約-179℃、工作壓力約1.6巴，這些來自第一精餾級的予分離餾分被分離成純氧(可以從精餾塔釜得到)和純氮(可以從精餾塔的頂部取得)，這些氧的典型純度為99.5%，含有約0.5%的氬，另外還帶有存在于空氣中的總量為ppm范圍的氪，氙和碳氫化合物。
在塔釜上方經(jīng)管路12采出氣態(tài)的氧和/或在塔釜中經(jīng)管路13采出液態(tài)的氧。這些液態(tài)氧在熱交換器5中作過冷處理。
從第二精餾級6的頂部采出(經(jīng)由管路14)純度為99.995%的液態(tài)氮。從第二精餾級6的頂部(經(jīng)由管路15)可以獲得純度為99.995%的氣態(tài)氮。這兩種氮餾分還含有諸如氧、氬、氦、氖、氫以及一氧化碳這些普通成分的雜質(zhì)。
不太純的氣態(tài)氮(約有0.15%的O2含量)可以由精餾塔上方三分之一的地方、經(jīng)由管路16得到。這兩股氮氣流在熱交換器5加熱后從裝置中輸出。
在第二精餾級6塔中間部位下方總板數(shù)為96塊時，約在第35和第36塊塔板之間，氬的濃度達到最高。在這個高度位置，經(jīng)由管路17，可以將這一種餾分從第二精餾級內(nèi)取出，它含有最高91%的O2，幾ppm的N2和最高9%的氬，以及ppm數(shù)量級的痕量氙，氪和碳氫化合物。該餾分通向粗氬精餾塔10的下端，在那里經(jīng)過精餾，分離成氣態(tài)的粗氬餾份(它可以從粗氬精餾塔頂部經(jīng)由管路18得到)和液態(tài)的塔底餾份(它經(jīng)由管路19返回第二精餾級)。這種粗氬餾份主要包含以下的組成2%的氧，97%的氬和1%的氮，而塔底餾份則具有這樣的組成94%的氧和6%的氬。
一部分粗氬在冷凝-蒸發(fā)器9中，通過與來自第一精餾級2、經(jīng)予先減壓的富氧液體作熱交換而冷凝下來，構(gòu)成回流液。同時，富氧液體部分地被蒸發(fā)。被蒸發(fā)的那部分氣體可經(jīng)由管路20采出，它連同(經(jīng)由管路21)自蒸發(fā)室取得的液體一起輸往第二精餾級6。
在粗氬精餾塔釜液上方三到五塊塔板的地方，經(jīng)由管路22取出一液態(tài)餾份，它提供給高純氧精餾塔23。餾份22僅僅由成分O2，氬及N2所組成，不包含氪、氙及碳氫化合物，其原因是，雜質(zhì)(氪、氙和碳氫化合物)受到居于塔釜和出料部位之間的一些塔板的滯留而保留在塔釜中，它們經(jīng)由管路19開閘流回第二精餾級6。
在工作溫度約-179℃、工作壓力約1.5巴的高純氧精餾塔23中，氮和氬從氧中被分離出來，作為氣態(tài)餾份經(jīng)由管路24從頂部取出并返回粗氬精餾塔10，其輸入位置在液態(tài)餾份22的采出部位的上方，或者(經(jīng)由用虛線表示的管路42)返回精餾塔6，其輸入位置居于管路17之上。從高純氧精餾塔23的塔釜，經(jīng)由管路25可以獲得純度為99.999%的高純液氧。該氧具有以下典型的雜質(zhì)小于1ppm的碳氫化合物、氪、氙和氮以及小于10ppm的氬。這些高純液氧在熱交換器5進行過冷處理后可由此設(shè)備導(dǎo)出。必要時，在塔釜上方經(jīng)由管路26能夠附加地或分別地取得高純度的氣態(tài)氧。
從第一精餾級2的頂部取出氮，經(jīng)由管路27把它輸入安裝在塔釜中的冷凝-蒸發(fā)器28，通過這些氮實現(xiàn)對該塔釜的加熱。在熱交換過程中，氮冷凝下來，經(jīng)由管路29重新返回第一精餾級的頂部;一部分氣態(tài)氮從管路27分岔，由管路30采出。
圖2表示圖1所示的、略加變化后的方法。由于略加變化后的方法絕大部分內(nèi)容和圖1完全相同，因此在圖2只表出高純氧精餾塔23。
這里，在塔釜上方若干塔板處，經(jīng)由管路25可以取得液態(tài)高純氧，經(jīng)由管路26可以取得氣態(tài)高純氧。諸如氪、氙和碳氫化合物這些不希望有的成分最好由三塊至五塊精餾塔板所抑制。由于痕量的積累、或者由于冷凝-蒸發(fā)器28上的不太密封部位的滲入使這些不純物成份到達高純氧精餾塔23的塔釜中。
管路43用來輸出少量的塔釜液體。這些液體或是放棄掉，或是返回第二精餾級。用這一方式，可在相當(dāng)大程度上阻止這些不希望有的成分在高純氧精餾塔23中的富集。
圖3表示按本發(fā)明方法制取高純氧的另一種實施形式。圖中，類似的設(shè)備部件具有與圖1相同的標(biāo)號。
來自第一精餾級頂部的氣態(tài)氮，經(jīng)由管路27，輸?shù)皆诤偷谝痪s級相同的工作壓力條件下運行的高純氮精餾塔31中去，在那里分離成液態(tài)塔底餾份和剩余氣體餾份。剩余氣體餾份有諸如氦、氖和一氧化碳這些不希望有的成分，這一餾份經(jīng)由管路33取出，混合到來自第二精餾級6的不純的氮餾份16中去。
塔底餾份經(jīng)由管路29流回第一精餾級，高純氮則經(jīng)由管路34由第一精餾級抽取出來。在塔頂冷凝器與管路34的出料位置之間有兩塊至五塊精餾塔板，用來阻擋氦、氖和一氧化碳，這些氣體的濃度在精餾塔的頂部最大。高純氮34具有99.999%的純度，剩余的基本上由氬組成。
除了管路27之外，還有另一管路32通入高純氮精餾塔31。管路32直接與冷凝器7相聯(lián)，它也稱為氦排放管。在這區(qū)域內(nèi)，氦、氖和一氧化碳這些空氣組分產(chǎn)生富集。這些組分連同氮一起，從第一精餾級2經(jīng)由管路32輸出，并與高純氮精餾塔31的塔頂餾份一起取出。
高純氮精餾塔31的頂部用來自第一精餾級2塔釜的富氧液體46進行冷卻。這些富氧液體在其間被部分地蒸發(fā)，分別經(jīng)由管路44和45離開該高純氮精餾塔31的塔頂冷凝器，接著輸入到第二精餾級6。
如果希望獲得液態(tài)形式的高純氮，則可以將經(jīng)由管路34采出的氮在熱交換器5中作過冷冷卻處理，然后減壓。減壓所生成的閃蒸氣體在分離器35中分離出來，附后經(jīng)由管路36混合到管路15中的氮中去。由管路37可以取得高純液態(tài)氮。
如果附加地或者交替地需要有高純氣態(tài)氮，則這些高純液態(tài)氮(經(jīng)由管路38)可以部分地或全部地不予先進行過冷處理而減壓并輸往蒸發(fā)器39。這個蒸發(fā)器由管路30內(nèi)的一部分氮氣流加熱，該氮氣流在管路40分岔，在蒸發(fā)器39中換熱后混合到富氮餾份4之中。高純的氣態(tài)氮則經(jīng)由管路41從蒸發(fā)器中導(dǎo)出。
圖4表示按本發(fā)明方法同時制備高純氧和高純氮的實施形式。這里，高純氧精餾塔23和高純氮精餾塔31結(jié)合成一個整體，它們通過現(xiàn)在共用的冷凝-蒸發(fā)器28成熱交換聯(lián)接。這樣，只用一個換熱裝置便能對高純氧精餾塔23的塔釜進行加熱和對高純氮精餾塔31的頂部進行冷卻。
權(quán)利要求
1.通過精餾進行空氣分離的方法，其中空氣在一精餾級予分離成富氮餾分和富氧餾分，然后這兩種餾分被輸往第二精餾級，在那里分離成氧和氮，其特征在于來自第二精餾級(6)、基本上只含有氧和氬的氣流(17)進入一粗氬精餾塔(10)，從該精餾塔的塔釜上方采出另一餾分(22)，并在一高純氧精餾塔(23)中分離成高純氧(25，26)和較輕的剩余餾分(24)。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于該另一餾分(22)是以液態(tài)形式采出的，并作為回流液提供給高純氧精餾塔(23)。
3.按照權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于從粗氬精餾塔(10)的塔釜上方多個塔板處采出該另一餾分(22)。
4.按照權(quán)利要求1至3中任一項的方法，其特征在于高純氧(25，26)是從高純氧精餾塔(23)的塔釜上方多個塔板處采出的。
5.按照權(quán)利要求1至4中任一項的方法，其特征在于高純氧精餾塔(23)的塔釜是由第一精餾級(2)頂部的氮(27)來加熱的。
6.實施權(quán)利要求1所述方法的設(shè)備，帶有一個兩級型精餾塔以及與該第二精餾級相聯(lián)接的粗氬精餾塔，其特征在于有一個高純氧精餾塔(23)，它用一個側(cè)線出料管路(22)與粗氬精餾塔(10)相聯(lián)。
7.按照權(quán)利要求6的設(shè)備，其特征在于側(cè)線出料管路(22)設(shè)在粗氬精餾塔(10)上方的多個塔板處。
8.通過精餾進行空氣分離的方法，其中空氣在第一精餾級予分
精餾級，在那里分離成氧和氮，其特征在于來自第一精餾級(2)頂部的另一富氮餾分(27)被輸入到高純氮精餾塔(31)，在那里分離成塔釜液體(29)和剩余氣體餾分(33)。
9.按照權(quán)利要求8的方法，其特征在于釜液(29)回流到第一精餾級(2)的頂部。
10.按照權(quán)利要求9的方法，其特征在于從第一精餾級(2)頂部下方的若干塔板處采出高純氮液態(tài)餾分(34)。
11.按照權(quán)利要求10的方法，其特征在于這些液態(tài)的高純氮至少部分地被過冷處理。
12.按照權(quán)利要求10或11的方法，其特征在于該液態(tài)高純氮(34)至少部分地在與來自第一精餾級(2)頂部的、正在冷凝的氮(40)作熱交換的過程中被蒸發(fā)。
13.實施權(quán)利要求8至10中任一項所述方法的設(shè)備，其特征在于這樣一種高純氮精餾塔(31)和高純氮出料管路(34)，高純氮精餾塔經(jīng)由氣體管路(27)和液體管路(29)與第一精餾級(2)相聯(lián);高純氮出料管路安排在第一精餾級(2)頂部下方若干塔板處。
14.進行空氣分離的方法，其中共同采用根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項的處理步驟以及根據(jù)權(quán)利要求9至12中任一項的處理步驟，其特征在于通過與高純氮精餾塔(31)頂部的氣體熱交換，對高純氧精餾塔(23)的塔釜液體進行加熱。
15.實施權(quán)利要求14所述方法的設(shè)備，其特征在于這樣一種冷凝-蒸發(fā)器(28)，它安排在高純氧精餾塔和高純氮精餾塔之間的位置上。
全文摘要
本方法是用精餾法進行空氣分離。緊接著一個兩級型精餾塔3之后，餾份22從粗氬精餾塔10的塔釜上方若干塔板處采出，再輸入到高純氧精餾塔23中，在那里分離成剩余氣體餾份24和高純氧25，26。此外，還可以借助高純氮精餾塔31(該精餾塔輸入來自第一精餾級2的富氮氣體27)附加地或者分別地制備高純氮。來自高純氮精餾塔31的塔底餾份29則返回第一精餾級2，從第一精餾級頂部下方若干塔板處可以獲得高純氮34。
文檔編號F25J3/04GK1031131SQ88104228
公開日1989年2月15日 申請日期1988年7月9日 優(yōu)先權(quán)日1987年7月9日
發(fā)明者赫爾斯特·科杜安, 迪特里克·羅特曼 申請人:林德股份公司