專利名稱:用于氣體析出式分析儀的樣品加熱爐的制作方法
本發(fā)明涉及一種樣品加熱爐，它適用于氣體析出式分析儀。這種分析儀采用加熱樣品的方式，例如將金屬加熱至熔融以析出氣體(氧、氮、氫等)以及測(cè)定各種析出氣體的種類，析出溫度與析出量等來分析樣品的成份。本發(fā)明特別涉及到一種在氣體析出式分析儀中的樣品加熱爐，該加熱爐具有能容納待分析樣品的導(dǎo)電爐體和向爐體供電的爐體加熱機(jī)構(gòu)。
從上述可以明顯看出，對(duì)于這種氣體析出式分析的樣品加熱爐來說，能精確地測(cè)定待分析樣品的析出氣體之析溫度是極其重要的。換言之，在加熱裝置所述待分析樣品的爐體時(shí)，所述爐體的溫度必須精確地控制在某一要求的值。為此，在爐體上加上一組反饋的直接控溫裝置似乎是最合適的，此裝置可直接測(cè)定爐體溫度，并根據(jù)所測(cè)定的溫度與設(shè)定的溫度的對(duì)比來調(diào)整施加于爐體上的加熱量。然而，實(shí)際上準(zhǔn)確地測(cè)定爐體的平均溫度是很困難的，或者說這是一個(gè)要探索的問題，因?yàn)檫@樣的反饋直接控溫是不現(xiàn)實(shí)的。
因此，采用了一種“前饋”供電控制，在這種控制方法中裝有待分析樣品的爐體是由導(dǎo)電材料制成(通常使用石墨坩鍋)，如上所述，它配有一個(gè)直接供應(yīng)爐體電流的加熱機(jī)構(gòu)，于是爐體可通過“焦耳”式加熱法而加熱，焦耳熱是由爐體產(chǎn)生的，并由爐體加熱機(jī)構(gòu)供給的電流和爐體的電阻來確定。而要供到爐體上的電流系采用指定的程序來控制的。至于上述程序中的供應(yīng)電流的程序?qū)嶋H上采用了一種持續(xù)恒比上升電流的模式，在該模式中，在分析所述待分析樣品時(shí)，供到爐體上的電流，由初值到終值呈恒比持續(xù)上升狀態(tài)。
然而，因?yàn)橛米鲗?dǎo)電爐體用的石墨坩鍋每次分析后就廢棄掉，而且因?yàn)?，如上述那樣，?duì)上述常用結(jié)構(gòu)的氣體析出式分析儀中采用的樣品加熱爐來說，使用了一種電流控制法這種控制法就是按指定的程序來控制加到作為爐體的坩鍋上的電流，而不顧及加工過程中的誤差所造成的電阻值偏差和溫度變化時(shí)產(chǎn)生的電阻變化特性的偏差，所以接觸電阻發(fā)生變化就是不可避免的，這樣各個(gè)石墨坩鍋之間的電阻偏差及隨溫度變化而產(chǎn)生的電阻特性變化就導(dǎo)至每一分析過程中由電流加熱的石墨坩鍋的溫度產(chǎn)生變化，因此就達(dá)不到精確控制溫的要求。而且，在上述常用結(jié)構(gòu)的析出式氣體分析儀中的樣品加熱爐上，實(shí)際上，僅能用持續(xù)恒比上升式的電流模式來作為上述那樣的電流供給程序，因此，適用于某一種樣品的加熱方式對(duì)其他各種待分析樣品來說就不見得適用，這樣就不能經(jīng)常獲得精確而充足的分析結(jié)果。此外，用這種結(jié)構(gòu)的加熱爐也不可能進(jìn)行探索和研究工作，例如檢驗(yàn)現(xiàn)有分析方法的合理性和對(duì)未知樣品尋找合適的加熱方式等。
本發(fā)明是針對(duì)上述實(shí)際情況而提出的，旨在提供一種用于氣體析出式分析儀的樣品加熱爐，在這種加熱爐中，裝納分析樣品的導(dǎo)電爐體的溫度是可以控制的，而且該溫度可控制到某一要求值其精確度比常規(guī)的高，它能采用一種適用于各種不同分析樣品的加熱方法從而總能得到精確可靠的和充足的分析結(jié)果，它可以任選地設(shè)定各種加熱模式，以便較容易地進(jìn)行各種探索和研究工作，如檢驗(yàn)現(xiàn)有分析方法的合理性以及對(duì)未知樣品尋找合適的加熱方法等等。
為了達(dá)到上述目標(biāo)，本發(fā)明氣體析出式分析器的樣品加熱爐要具有本文開始時(shí)所述的基本結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)在圖1中示意地表示出來，所述爐體加熱機(jī)構(gòu)具有如下特點(diǎn)它具有可變電壓控制器3，3能可變地控制供給至導(dǎo)電爐體上的加熱電源2的電壓，一個(gè)電力設(shè)定和輸出裝置4，它能任意選擇地設(shè)定、操作一種供給所述爐體1電力的時(shí)基模式，同時(shí)產(chǎn)生一個(gè)指示信號(hào)，指出所選擇設(shè)定的，相對(duì)于可變電壓控制器3的電力模式，檢驗(yàn)通過爐體1實(shí)際電流的裝置5;檢測(cè)作用在爐體1上實(shí)際電壓的裝置6，一個(gè)實(shí)際上與應(yīng)用于爐體1上的電力模式相一致的電源動(dòng)力，這種一致性是借反饋控制獲得的，反饋控制是比較兩種信號(hào)的結(jié)果，一種信號(hào)是指示作用于爐體1上的實(shí)際有效電力，它是由實(shí)際電流檢測(cè)裝置5和實(shí)際電壓檢測(cè)裝置6測(cè)得結(jié)果得出的，另一個(gè)信號(hào)是指示信號(hào)，所指示的是電力設(shè)定和輸出裝置4所給出的電力模式，裝置4在上述可變電壓控制器3里。在圖1里，除導(dǎo)電爐體1以外，其它部件還包括有爐體加熱機(jī)構(gòu)X。
這種具有特征的結(jié)構(gòu)顯示出以下效果即，根據(jù)本發(fā)明，在上述的用于氣體析出式分析器的樣品加熱爐里，因?yàn)閷?dǎo)電爐體1的溫度不是通過常規(guī)的“反饋”電源電流來控制，而主要是由“前饋”的電源電力來控制，所以爐體1在每一次分析時(shí)都由規(guī)定的電力來供電，因而盡管爐體1(如石墨坩鍋)在電阻值以及在因溫度變化而產(chǎn)生的電阻變化特性上有某種程度上的偏差，爐體1仍然可以極精確地被加熱到所要求要的溫度，而不受上述偏差的影響。
此外，因?yàn)榛谒鶞y(cè)定實(shí)際電流和電壓的“反饋”電力控制的參與以便精確地進(jìn)行所述“前饋”電源電力控制，所以爐體1還能更精確地被加熱到所要求的溫度。
還有，因?yàn)槭褂昧穗娏δＪ皆O(shè)定和輸出裝置4，它能任意地從多種電力模式中選擇、設(shè)定和操作一種供給爐體1的時(shí)基電力模式，這個(gè)電力是上述“前饋”電源電力控制所要求的電力，并把它作為“后饋”電力控制所要求的值，因此對(duì)各種分析的樣品總能采取合適的加熱方式，而且在諸如檢驗(yàn)現(xiàn)有的分析方法合理性和對(duì)未知樣品尋找合適的加熱方法等探索和研究方面的工作也變得易于進(jìn)行了。
(現(xiàn)對(duì)附圖作一簡(jiǎn)要說明)圖1是方塊流程圖，表示本發(fā)明用于析氣式分析器樣品加熱爐的基本結(jié)構(gòu)。
圖2至圖4說明了本發(fā)明析氣式分析器的樣品加熱爐較佳實(shí)施例，如下圖2是一般的方塊流程圖圖3(A)、(B)、(C)分別表示各種供電模式的圖例及相應(yīng)于各種供電電力模式的析出氣體濃度的測(cè)量的實(shí)例。
圖4是粗略控制流程圖表，結(jié)合參看圖2至圖4，下面將說明本發(fā)明較佳實(shí)施例。
圖2所示為本發(fā)明的氣體析出式分析儀(比如金屬分析儀)的樣品加熱爐的總體電路結(jié)構(gòu)，1是裝有待分析金屬樣品的導(dǎo)電爐體(石墨坩鍋)，為了向上述爐體1供給加熱用的電力，在爐體1上安裝有爐體加熱機(jī)構(gòu)X，其結(jié)構(gòu)如下即，所述的爐體加熱機(jī)構(gòu)X由下述幾部分組成可變電壓控制裝置3，它能改變與控制加熱電源2通過變壓器7供應(yīng)給導(dǎo)電爐體1的電壓，裝置3介于加熱電源2與變壓器7之間;電力模式設(shè)定和輸出裝置4，它能從多種電力模式中任意選擇、設(shè)定、操作一種加到爐體1上的時(shí)基電力模式，并產(chǎn)生一個(gè)指示信號(hào)，為可變電壓控制裝置3指示出所選擇和設(shè)定的電力模式;電流計(jì)5，用來檢測(cè)通過爐體1的實(shí)際電流;電壓計(jì)6，用來檢測(cè)通過爐體1的實(shí)際電壓;放大器8，用來放大由電流計(jì)5和電壓計(jì)6測(cè)得的結(jié)果，然后將放大后的值變換為進(jìn)入爐體1的實(shí)際有效電力，通過二種信號(hào)的比較結(jié)果一種信號(hào)是指示用于爐體1的實(shí)際有效電力，它由放大器8給出，另一個(gè)信號(hào)是指示信號(hào)，它由電力模式設(shè)定、輸出裝置4給出就可以實(shí)現(xiàn)反饋控制，這樣，就能把與所設(shè)定的電力模式相一致的電力輸送給爐體1。
所述電力模式設(shè)定和輸出裝置4由下述幾部分組成一臺(tái)微機(jī)(CPU)4a是主要部分;一個(gè)模/數(shù)(A/D)轉(zhuǎn)換器4b，它將由放大器8所給的模似信號(hào)變換為數(shù)字信號(hào)，并將其輸入CPU4a;一個(gè)輸出輸入連接裝置4c用于輸入鍵盤10的各種參數(shù);一個(gè)CRT顯示器11;一個(gè)析出氣體測(cè)量?jī)x(圖內(nèi)末表示)等，和一個(gè)數(shù)/模(D/A)轉(zhuǎn)換器4d，它將CPU4a運(yùn)行處理得到的電力模式指示信號(hào)(數(shù)字信號(hào))轉(zhuǎn)換為模似信號(hào)，并將模似信號(hào)輸給可變電壓控制裝置3，很明顯，A/D轉(zhuǎn)換器4b和D/A轉(zhuǎn)換器4d可以和輸入和輸出連接裝置4c結(jié)合為一個(gè)整體。
而且，在電力模式設(shè)定輸出裝置4中的微機(jī)(CPU)4a(如在總的控制流程圖4所示)是能形成表示各種不同的電力模式的任一種信號(hào)，如用于排氣過程的持續(xù)的恒定的電力模式，用于樣品分析過程的持續(xù)的恒比上升的電力模式，(圖3A)，或操作處理中產(chǎn)生的間斷恒比上升的電力模式(圖3b)與重復(fù)不變的電力模式(圖3c)，在接受為去除爐體(石墨坩鍋)中雜質(zhì)而用于除氣過程的電力的各種參數(shù)值時(shí)，以及當(dāng)除氣之后分析金屬樣品過程中接受到加在爐體1上電力的通電時(shí)間，起始值，終止值，階段數(shù)，運(yùn)行持續(xù)時(shí)間，運(yùn)行暫停時(shí)間等參數(shù)時(shí)，通過操作者對(duì)鍵盤10進(jìn)行輸入操作，CPU4a將形成的指示信號(hào)輸送給上述可變電壓控制裝置。
在圖3(A)、(B)、(C)中所示各個(gè)電力模式中，每種都可采用一種方法，在這種方法中溫度不是恒定地變化，而是隨通電時(shí)間與暫停時(shí)間的變化而變化。
在電力模式設(shè)定輸出裝置4中的微機(jī)(CPU)4a(如總的控制流程圖4所示)，尚有以下功能判斷用于爐體1的電力是否按設(shè)定的正常運(yùn)行;在顯示器11上顯示某些可能產(chǎn)生的故障;氣體分析的功能，對(duì)來自氣體析出式分析儀(末表示出)的測(cè)量信號(hào)進(jìn)行處理。
由于能合適地設(shè)定上述每一種參數(shù)，從而可任選地設(shè)定電力模式，所以對(duì)各種不同的待分析樣品，總能采取合適的加熱方式，故而總是可以得到可靠而充足的分析結(jié)果，這樣一來，就可以開展探索研究工作，如檢驗(yàn)現(xiàn)有分析方法的合理性，例如可以探索是否爐體1內(nèi)雜質(zhì)排除不好而在分析過程中產(chǎn)生反常高值現(xiàn)象;對(duì)未知樣品尋找合適的加熱方式，例如有一種方式，首先，在試驗(yàn)圖3(A)中所示持續(xù)恒比上升的電力模式情況下，通過粗略地研究析出氣體濃度測(cè)量結(jié)果，來設(shè)定后繼的間歇恒比上升的電力模式，在間歇恒比上升電力模式各參數(shù)的基礎(chǔ)上，試驗(yàn)圖3(B)所示間歇恒比上升的電力模式情況下，據(jù)析出氣體濃度的測(cè)量結(jié)果，研究在各步驟中所用的不同電力析出的氣體數(shù)量，以設(shè)定在標(biāo)準(zhǔn)分析中所應(yīng)用的電源電力模式、最后試驗(yàn)在圖3(C)中所示的重復(fù)的恒比的電力模式并加以確認(rèn)。
還有，如圖2所示，來自放大器8的指示實(shí)際電力的模似信號(hào)連同來自氣體析出式分析儀測(cè)得的信號(hào)一塊也被輸入到一個(gè)模似信號(hào)指示/記錄器12，比如一個(gè)示波器或筆式記錄器(數(shù)字顯示也是可能的)。此外，指示來自放大器8的實(shí)際電力模似信號(hào)也輸入到模似信號(hào)顯示器13以及警報(bào)比較器14，以便產(chǎn)生一個(gè)警報(bào)信號(hào)(如一個(gè)蜂音器)。
通過上面詳盡敘述來看，顯而易見，在本發(fā)明氣體析出式分析儀的樣品加熱爐上，由于基本上采用了“前饋”供電電力控制，又加上了一個(gè)基于實(shí)際電流檢測(cè)結(jié)果和實(shí)際電壓檢測(cè)結(jié)果的電力“反饋”控制裝置，從而能按設(shè)定的要求精確地進(jìn)行電力控制，所以比起常規(guī)的樣品加熱爐來，其爐體溫度控制的精確度就顯著地提高了，而不受爐體的電阻偏差和由溫度變化引起的電阻變化特性偏差的影響，既使這些偏差在裝有被分析樣品的導(dǎo)電爐體中在某種程度上出現(xiàn)時(shí)也是如此。
因此，加熱爐體能在處于相當(dāng)類似于理想條件下的直接溫度控制的條件下(這種溫度控制幾乎被認(rèn)為不可能做到的)加熱而達(dá)到所要求的溫度，而且，能夠很容易選擇各種加熱方式，所以對(duì)各種待分析樣品來說總是可以找到合適的加熱方式并且得到確實(shí)滿意的分析結(jié)果。此外，還有其他不少令人滿意的效果，例如在諸如檢驗(yàn)現(xiàn)有分析方法的合理性與對(duì)未知樣品尋找合適的加熱方式等方面的探索和研究的工作就變得容易進(jìn)行了。
圖 1(1)……爐體加熱機(jī)構(gòu);(2)……實(shí)際電壓;(3)……實(shí)際電流，(4)……實(shí)際電流檢測(cè)裝置;(5)……可變電壓控制裝置;(6)……爐體;(7)……加熱電源;(8)……實(shí)際電流檢測(cè)裝置;(9)……電力模式指示信號(hào);(10)……置入設(shè)定電力模式;(11)……電力;(12)……時(shí)間;(13)……電力模式設(shè)定和輸出裝置;(14)……電力模式設(shè)定操作。
圖 2(1)……乘法器;(2)……實(shí)際電流;(3)……實(shí)際電流檢測(cè)裝置;(4)……實(shí)際電力;(5)……實(shí)際電壓;(6)……爐體;(7)……可變電壓控制裝置;(8)……加熱電源;(9)……實(shí)際電壓檢測(cè)裝置;(10)……電力模式設(shè)定和輸出裝置;(11)……析出的氣體;(12)……到析出氣體測(cè)量裝置;(13)……電力模式指示信號(hào);(14)……A/D……轉(zhuǎn)換器;(15)……D/A轉(zhuǎn)換器;(16)……輸入輸出聯(lián)接裝置;(17)……析出氣體測(cè)定信號(hào);(1(18)……實(shí)際電力;(19)……摸擬顯示/記錄儀器;(20)……析出氣體的測(cè)定信號(hào);(21)……摸擬顯示器;(22)……警報(bào)器中使用的比較器;(23)……警報(bào)器。
圖 3(A)(1)……參數(shù)項(xiàng)目;(2)……設(shè)定值;(3)……在除氣過程中;(4)……電力值;(5)……運(yùn)行時(shí)間;(6)……在分析過程中;(7)……初始電力值;(8)……最終電力值;(9)……階段數(shù);(10)……運(yùn)行保持時(shí)間;(11)……運(yùn)行暫停時(shí)間;(12)……連續(xù)恒比增加電力模式;(13)……電力值;(14)……在去氣過程中;(15)……在分析過程中;(16)……分析開始指令;(17)……時(shí)間(秒);(18)……析出氣體濃度;(19)……測(cè)量例子;(20)……時(shí)間T(秒)。
圖 3(B)(1)……參數(shù)項(xiàng)目;(2)……設(shè)定值;(3)……在去氣過程中;(4)……電力值;(5)……運(yùn)行時(shí)間;(6)……在分析過程中;(7)……初始電力值;(8)……最終電力值;(9)……階段數(shù);(10)……運(yùn)行保持時(shí)間;(11)……運(yùn)行暫停時(shí)間;(12)……間歇式恒比增加的電力模式;(13)……電力值;(14)……在去氣過程中;(15)……在分析過程中;(16)……分析開始指令;(17)……時(shí)間T(秒);(18)……析出氣體濃度;(19)……測(cè)定例子;(20)……時(shí)間T(秒)。
圖 3(C)(1)……參數(shù)項(xiàng)目;(2)……設(shè)定值;(3)……在去氣過程中;(4)……電力值;(5)……運(yùn)行時(shí)間;(6)……在分析過程中;(7)……初始電力值;(8)……最終電力值;(9)……階段數(shù);(10)……運(yùn)行保持時(shí)間;(11)……運(yùn)行暫停時(shí)間;(12)……重復(fù)不變電力模式;(13)……電力值;(14)……在去氣過程中;(15)……在分析過程中;(16)……分析開始指令;(17)……時(shí)間T(秒);(18)……析出氣體濃度;(19)……測(cè)定例子;(20)……時(shí)間T(秒)
圖 4(1)……由操作者設(shè)定電源電力模式的參數(shù);(2)……存儲(chǔ)參數(shù);(3)……操作者給出分析開始指令;(4)……參數(shù)的取出;(5)……由運(yùn)算處理所形成的供電源電力模式;(6)……正確？在外加電力方面;(7)……將電力模式輸送到可變電壓控制裝置上的指令(3)以實(shí)際時(shí)間為基礎(chǔ)的指令;(8)……實(shí)際電力值的讀數(shù);(9)……正常？在控制方面;(10)……在CRT上的警報(bào)顯示;(11)……測(cè)量數(shù)據(jù)讀數(shù);(12)……氣體分析程序的實(shí)踐。
權(quán)利要求
1.一種用于氣體析出式分析儀的樣品加熱爐，它配備有在其中能裝有分析樣品的導(dǎo)電爐體和爐體加熱機(jī)構(gòu)，加熱機(jī)構(gòu)可使上述爐體通電，其特點(diǎn)在于，爐體加熱機(jī)構(gòu)有下列部分構(gòu)成可變電壓控制裝置，它能可變地控制加熱電源加到導(dǎo)電爐體上的電壓，一電力設(shè)定和輸出裝置，它能任意地選擇、設(shè)定和操作加到所述爐體上的時(shí)基電力模式，并產(chǎn)生一個(gè)指示信號(hào)，它為上述可變電壓控制裝置指出選定的電力模式，一個(gè)測(cè)定通過上述爐體實(shí)際電流的裝置，一個(gè)測(cè)定加在上述爐體的實(shí)際電壓的裝置，借助于反饋控制，可以使加到上述爐體上的電力能實(shí)質(zhì)上與給定的電力模式相一致，此反饋控制是根據(jù)將加到爐體上的實(shí)際有效電力(由上述實(shí)際電流檢測(cè)裝置和上述實(shí)際電壓檢測(cè)裝置測(cè)得的結(jié)果而獲得的)與表示電力模式的指示信號(hào)(由可變電壓控制裝置中的電力模式、設(shè)定和輸出裝置給出的)進(jìn)行比較而實(shí)現(xiàn)的。
2.按照權(quán)利要求
1中所述的氣體析出式分析儀的樣品加熱爐，其特征在于，所述電力模式設(shè)定和輸出裝置能將加到所述爐體上電力的下列參數(shù)輸入其中一個(gè)初始值，一個(gè)最終值，階段數(shù)，一個(gè)運(yùn)行維持時(shí)間和運(yùn)行暫停時(shí)間等，并設(shè)有一個(gè)微機(jī)，它通過在分析所述樣品時(shí)，根據(jù)上述設(shè)定和輸入的用于樣品分析的參數(shù)進(jìn)行運(yùn)行處理就能形成和輸出電力模式指示信號(hào)，所述指示信號(hào)可以是，例如一個(gè)連續(xù)恒比上升的電力模式，一個(gè)間歇式恒比上升的電力模式，或者一個(gè)重復(fù)不變的電力模式。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2中所述的氣體析出式分析儀中的樣品加熱爐，其特征在于，所述的電力模式設(shè)定和輸出裝置在分析樣品以前，同樣能夠設(shè)定和輸出加到除氣過程中電力值和運(yùn)行時(shí)間等參數(shù)，所述微機(jī)同樣能形成和輸出一種指示信號(hào)，它根據(jù)設(shè)定的和輸入的用于去氣過程的參數(shù)，通過運(yùn)行處理能指示出用于去氣過程的連續(xù)不變的電力模式。
專利摘要
通過一種電力模式設(shè)定和輸出裝置將一電力供給到一爐體上，一后加到上述爐體的電力，它由加到上述爐體的電壓和電流來檢測(cè)和一反饋控制，它是根據(jù)一比較的結(jié)果而實(shí)現(xiàn)的即將指示上述電力的指示信號(hào)與指示上述電力模式設(shè)定和輸出裝置所給的一電力模式的指示信號(hào)進(jìn)行比較，以便將與設(shè)定電力模式相一致的電力供給于上述爐體。
文檔編號(hào)F27B14/00GK86100361SQ86100361
公開日1986年9月3日 申請(qǐng)日期1986年2月19日
發(fā)明者辻勝也, 平野彰弘 申請(qǐng)人:株式會(huì)社堀場(chǎng)制作所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan