專利名稱：真空冷凍干燥機的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種真空冷凍干燥機(簡稱凍干機)，就是把可凍干的含水物質(zhì)或溶液預先在低溫下凍結(jié)，然后在真空環(huán)境下使物質(zhì)脫水得到干燥的制品，屬于真空冷凍干燥機技術領域。
背景技術：
真空冷凍干燥(簡稱凍干機)就是把可凍干的含水物質(zhì)或溶液預先在低溫下凍結(jié)，然后在真空環(huán)境下使物質(zhì)脫水得到干燥的制品。
這種干燥方法與通常的曬干、烘干、煮干、噴霧干燥和真空干燥相比有許多突出的優(yōu)點(1)不使蛋白質(zhì)、微生物之類產(chǎn)生變性或失去生物活力；(2)物質(zhì)中的揮發(fā)性成分和受熱變性的營養(yǎng)成分損失??；(3)微生物的生長和酶的作用幾乎無法進行，能最好地保持物質(zhì)原來的性狀；(4)干燥后形態(tài)基本不變，呈海綿狀疏松結(jié)構(gòu)；復水容易，能迅速地還原成原來的性狀；(5)在真空下干燥，氧氣極少，使易氧化的物質(zhì)得到了保護；(6)能除去物質(zhì)中95％～99％的水分，制品保存期長；所以凍干機廣泛地應用于制藥工業(yè)、生物制品；生物組織、微生物類動植物；食品工業(yè)；化學工業(yè)；保健品類和中草藥等。
凍干機真空系統(tǒng)包括凍干箱、冷凝器、真空泵、閥門、制冷系統(tǒng)包括擱板組件冷熱媒間接換熱系統(tǒng)、可活動擱板的液壓系統(tǒng)。
目前現(xiàn)有的凍干機存在下列缺陷(1)凍干箱和冷凝器為雙室結(jié)構(gòu)，由主隔離閥所隔開，通常是采用蝶閥，且水蒸汽通道從凍干箱的頂部引出，經(jīng)主隔離閥水平聯(lián)接后，再從冷凝器的頂部下行至底部。由于升華出來的水蒸汽運行時經(jīng)歷二個彎道，口徑普遍偏小一檔，水蒸汽運行時阻力大，凍干箱內(nèi)真空度太差，升溫升不上，物質(zhì)也不易得到足夠的升華熱量，最終導致凍結(jié)物質(zhì)的升華速率降低，延長了凍干周期；(2)制冷壓縮系統(tǒng)均為雙級活塞型壓縮機即往復式，這種壓縮機R22時最低設計蒸發(fā)溫度為-50℃。如果超出此工況會引起a.系統(tǒng)壓縮機排氣溫度高、油潤滑條件惡劣，甚至使?jié)櫥吞蓟l(fā)壓縮機故障；b.壓縮機制冷效率大幅度下降，功耗大大增加，容易使電機發(fā)熱，導致燒損；c.系統(tǒng)蒸發(fā)器回油發(fā)生困難；d.系統(tǒng)回氣稍不注意就可能產(chǎn)生壓縮機閥板閥片液擊；(3)凍干過程控制均憑經(jīng)驗操作，即過程控制的再現(xiàn)性不一致；如系統(tǒng)物質(zhì)升華所需的真空度由有限泄漏閥調(diào)節(jié)引入凍干箱，可能會出現(xiàn)下列問題a.由于導入空氣或氮氣破壞了原有以水蒸汽飽和壓為主的平衡狀態(tài)，使皮啦尼計測量真空度時引來了百分之幾十甚至更多的誤差，因此不能確保批量與批量間真空測量的再現(xiàn)性；b.無菌工作區(qū)雖是100級，但它是相對無菌級別，無菌區(qū)仍有可能低于0.22μm顆粒、灰塵等由有限泄漏閥導入凍干系統(tǒng)內(nèi)，藥品仍有可能遭到污染；c.由于空氣或氮氣比重或分子量比水蒸汽大，導致水蒸汽在冷凝器內(nèi)冷凝管表面滯留，水蒸汽在冷凝管入口處集中掛冰，造成冷凝管與冷凝管間的冰堵現(xiàn)象，使冷凝器面積不能發(fā)揮100％效率，有的甚至失效，在一次干燥過程中就不能使用；再如凍干過程溫度測量(指物質(zhì))的重復性不一致，凍結(jié)時物質(zhì)溫度基本一致。一次干燥期間由于升華界面是移動的，所測的物質(zhì)溫度差異較大，不能確定一次干燥的終點。由于系統(tǒng)的真空泄漏率較大，也不能確定二次干燥的終點。
(4)設備在對應GMP過程管理方面仍存在一些無菌性、安全性的問題，如下a.液壓缸活塞桿表面油膜污染的可能；b.油封式真空泵在壓力10Pa以下時有油蒸汽返流至凍干系統(tǒng)的現(xiàn)象；
c.干燥結(jié)束后干燥箱進行復壓用過濾器的完整性；d.CIP噴咀的布置方式和選型存在浪費注射用水；e.SIP時凍干系統(tǒng)內(nèi)部的溫度均勻性差。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的是提供一種提高真空度和制冷效率的真空冷凍干燥機。
為實現(xiàn)以上目的，本實用新型的技術方案是提供一種真空冷凍干燥機，包括壓縮機、油冷卻器、閥門、真空泵、過濾器、真空規(guī)、凍干箱、冷凝器、擱板組件冷熱媒間接換熱系統(tǒng)、可活動擱板的液壓系統(tǒng)，其特征在于，凍干箱和冷凝器為雙室一體型，冷凝器中設有隔離閥，可使凍干箱和冷凝器連接或隔離的隔離閥的尾部設有隔離閥動力油缸和位置傳感器；所述的壓縮機為雙級螺桿壓縮機，在雙級螺桿壓縮機旁設有電磁閥；在冷凝器上設有電磁閥，在冷凝器和真空泵之間設有小蝶閥和電磁閥；所述的真空泵為干式無油真空泵；在過濾器一邊設有旁路、儀表和帶比例、積分、微分(PID)調(diào)節(jié)的閥門。
所述的凍干箱內(nèi)設有至少一個旋轉(zhuǎn)噴頭、擱板上設有至少一組廣角式多噴頭，在凍干箱的一邊設有壓力變送器和液壓缸及活塞桿，在液壓缸活塞桿的表面設有一個不銹鋼波紋軟管。
本實用新型將目前市場上較為流行的凍干箱和冷凝器雙室分開型改為雙室一體型、內(nèi)置主隔離閥，凍干箱和冷凝器連接的口徑比通常設計大20～25％，隔離閥是頭部為圓弧球面狀的磨菇閥，起到水蒸汽基本直線運行導流作用和較合理的抽氣口位置，不僅使水蒸汽從凍干箱至冷凝器阻力為最小，而且冷凝器內(nèi)部結(jié)霜均勻，同時系統(tǒng)的飽和蒸汽壓保持其本恒定；本實用新型將雙級活塞型壓縮機改為雙級螺桿壓縮機，制冷量提高20％、運動零件大大減少、噪聲降低、無故障率＞20000小時、潤滑油可得到油冷卻器的徹底冷卻；本實用新型在冷凝器內(nèi)置主隔離閥動力油缸上設置位置傳感器，由真空規(guī)所測得干燥箱內(nèi)真空度反饋電信號來驅(qū)動主隔閥的開度大小，從而干燥箱內(nèi)真空度維持在較高精度如2Pa以內(nèi)，使物質(zhì)的升華速率基本恒定；在冷凝器與真空泵之間設有小蝶閥，且受控于真空規(guī)所測得的干燥箱上的真空度測量信號，使已干燥制品通過壓力升試驗過程非常容易獲得殘余水分逸出所需經(jīng)對流換熱所得到的熱量；本實用新型用干式無油真空泵來替代油封式真空泵，避免了在壓力10Pa以下時有油蒸汽返流至凍干系統(tǒng)的現(xiàn)象；本實用新型在凍干結(jié)束時由過濾器進行系統(tǒng)真空復壓后，過濾器再次使用前除了凍干系統(tǒng)消毒外還通過旁路接管閥門進行了SIP消毒過程，消毒后由儀表進行過濾器氣泡點完整性試驗，驗證過濾器濾芯的完好性，防止過濾芯失效和復壓時重新污染系統(tǒng)的可能；本實用新型在凍干箱內(nèi)壁面清洗采用2個旋轉(zhuǎn)噴頭，利用旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生的沖擊力使壁面清洗干凈，擱板清洗采用二組廣角式多噴頭水平排管且清洗方向一致性，這樣非常容易把可溶性物質(zhì)清除掉，清洗時可按設定時間分步進行，以節(jié)約注射用水量。
為保證SIP在線滅菌(SIP)時凍干系統(tǒng)內(nèi)部的溫度均勻性，本實用新型采用了帶比例、積分、微分(PID)調(diào)節(jié)的閥門以提供平穩(wěn)的純飽和蒸汽。
本實用新型的優(yōu)點是提高了真空度和制冷效率。


圖1為真空冷凍干燥機結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。
實施例如圖1所示，為真空冷凍干燥機結(jié)構(gòu)示意圖，一種真空冷凍干燥機，包括壓縮機1、油冷卻器2、電磁閥3、5、9、位置傳感器6、閥門7、16、真空泵10、11、過濾器14、儀表15、真空規(guī)17、壓力變送器18、凍干箱19、冷凝器20、擱板組件冷熱媒間接換熱系統(tǒng)21、可活動擱板的液壓系統(tǒng)22、隔離閥動力油缸23和旁路閥24組成。
所述的壓縮機1為雙級螺桿壓縮機1，避免了活塞壓縮機的缺陷，雙級螺桿壓縮機1與凍干箱19連接，其一旁安裝油冷卻器2和電磁閥3，這樣制冷量提高20％、運動零件大大減少、噪聲降低、無故障率＞20000h、潤滑油可得到油冷卻器2的徹底冷卻，即使系統(tǒng)有少量的回液也不會使壓縮機產(chǎn)生液擊，應用電磁閥3進行高壓高溫蒸汽旁路噴射，防止制冷機在低溫極限工況即高壓縮比下長時間連續(xù)運行。電磁閥5設于冷凝器20上，輕負荷和零負荷時由電磁閥5進行能量調(diào)節(jié)方式自動半卸載，以降低壓縮機的能耗。
凍干箱19和冷凝器20為雙室一體型，凍干箱19和冷凝器20連接的口徑比通常設計大20～25％，冷凝器20中安裝隔離閥4，所述的隔離閥4是頭部為圓弧球面狀的蘑菇閥，可使凍干箱19和冷凝器20連接或隔離，起到水蒸汽基本直線運行導流作用和較合理的抽氣口位置，不僅使水蒸汽從干燥箱至冷凝器阻力為最小，而且冷凝器內(nèi)部結(jié)霜均勻，同時系統(tǒng)的飽和蒸汽壓保持其本恒定隔離閥4的尾部安裝隔離閥動力油缸23和位置傳感器6，由真空規(guī)17所測得干燥箱內(nèi)真空度反饋電信號來驅(qū)動隔離閥4的開度大小，從而干燥箱內(nèi)真空度維持在較高精度如2Pa以內(nèi)，使物質(zhì)的升華速率基本恒定。
所述的凍干箱19內(nèi)安裝二個旋轉(zhuǎn)噴頭12、擱板上設有至少二組廣角式多噴頭13，壁面清洗采用2個旋轉(zhuǎn)噴頭12，利用旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生的沖擊力使壁面清洗干凈。擱板清洗采用二組廣角式多噴頭13水平排管且清洗方向一致性，這樣設計方案非常容易把可溶性物質(zhì)清除掉。清洗時可按設定時間分步進行，以節(jié)約注射用水量。
在凍干箱19的一邊裝有壓力變送器18和液壓缸及活塞桿22，在液壓缸活塞桿22的表面套一個不銹鋼波紋軟管8，使得液壓缸活塞桿表面與干燥箱隔離，在過濾器14一邊安裝旁路閥24、儀表15和帶PID比例、積分、微分(PID)調(diào)節(jié)的閥門16，凍干結(jié)束時由過濾器14進行系統(tǒng)真空復壓后，過濾器再次使用前除了凍干系統(tǒng)消毒外還通過旁路接管閥門24進行了SIP消毒過程，消毒后由儀表15進行過濾器氣泡點完整性試驗，驗證過濾器濾芯的完好性，防止過濾芯失效和復壓時重新污染系統(tǒng)的可能。為保證凍干系統(tǒng)內(nèi)部的溫度均勻性，采用了帶PID調(diào)節(jié)的閥門16而不是OFF/ON閥門以提供平穩(wěn)的純飽和蒸汽，其方法由系統(tǒng)壓力變送器18輸出電信號，反饋到帶PID調(diào)節(jié)器的閥門16上進行信號對比，來決定閥門的開度大小。這種控制平穩(wěn)、響應快、精度高。系統(tǒng)內(nèi)部的溫度均勻性基本一致，相當于一條直線。
在冷凝器20和真空泵10之間安裝小蝶閥7、電磁閥9和真空泵10，二次干燥中后期間，采用間斷性關或開小蝶閥7，且受控于真空規(guī)17所測得的干燥箱上的真空度測量信號，使已干燥制品通過壓力升試驗過程非常容易獲得殘余水分逸出所需經(jīng)對流換熱所得到的熱量，電磁閥9可定期驗證活塞桿波紋管8內(nèi)的真空完整性，所述的真空泵10為干式無油真空泵，避免了在壓力10Pa以下時有油蒸汽返流至凍干系統(tǒng)的現(xiàn)象。
工作時，一次干燥期間，采用氣壓式溫度測量技術，其方法在0～30秒之間，快速關閉隔離閥4，凍干箱19內(nèi)壓力快速上升直至平衡，由真空規(guī)17所測得的凍干箱19內(nèi)飽和蒸汽壓力值對應飽和蒸汽溫度，即為升華界面冰溫度，升華界面溫度消失，意味著一次干燥結(jié)束。
二次干燥未期，采用壓力升試驗法，來確定二次干燥終點。其方法定時循環(huán)進行凍干箱19與冷凝器20之間的隔離閥4關或開試驗。當關閉隔離閥4后在1min(1分鐘)內(nèi)壓力上升不超出儀表設置值1或2Pa，說明干燥制品達到一定的干燥程度約1％的殘余含水量，提示凍干可以結(jié)束；當關閉隔離閥4后在1min(1分鐘)內(nèi)壓力上升很快并超出儀表設置值1或2Pa，說明干燥制品還有較多的殘余水分，系統(tǒng)會自動打開隔離閥4，繼續(xù)進行二次干燥過程。隨著時間的推移，每次進行一次試驗，凍干箱19內(nèi)壓力上升趨勢總比上一次上升幅度要小，直至最后符合試驗值要求，從而保證凍干過程的再現(xiàn)性一致
權利要求1.一種真空冷凍干燥機，包括壓縮機(1)、油冷卻器(2)、冷凝器直接膨脹式供液系統(tǒng)(5)、閥門(7)、真空泵(10、11)、過濾器(14)、真空規(guī)(17)、凍干箱(19)、冷凝器(20)、擱板組件冷熱媒間接換熱系統(tǒng)(21)、可活動擱板的液壓系統(tǒng)(22)，其特征在于，凍干箱(19)和冷凝器(20)為雙室一體型，冷凝器(20)中設有隔離閥(4)，可使凍干箱(19)和冷凝器(20)連接或隔離的隔離閥(4)的尾部設有隔離閥動力油缸(23)和位置傳感器(6)；所述的壓縮機(1)為雙級螺桿壓縮機(1)，在雙級螺桿壓縮機(1)旁設有電磁閥(3)；在冷凝器(20)上設有電磁閥(5)，在冷凝器(20)和真空泵(11)之間設有小蝶閥(7)和電磁閥(9)；所述的真空泵(10)為干式(無油)真空泵；在過濾器(14)一邊設有旁路閥(24)、儀表(15)和帶PID調(diào)節(jié)的閥門(16)。
2.根據(jù)權利要求1所述的真空冷凍干燥機，其特征在于，所述的隔離閥(4)是頭部為圓弧球面狀的蘑菇閥。
3.根據(jù)權利要求1所述的真空冷凍干燥機，其特征在于，所述的凍干箱(19)內(nèi)設有至少一個旋轉(zhuǎn)噴頭(12)、擱板上設有至少一組廣角式多噴頭(13)，在凍干箱(19)的一邊設有壓力變送器(18)和液壓缸及活塞桿(22)，在液壓缸活塞桿(22)的表面設有一個不銹鋼波紋軟管(8)。
專利摘要本實用新型涉及一種真空冷凍干燥機，包括壓縮機、油冷卻器、閥門、真空泵、過濾器、真空規(guī)、凍干箱、冷凝器、擱板組件冷熱媒間接換熱系統(tǒng)、可活動擱板的液壓系統(tǒng)，其特征在于，凍干箱和冷凝器為雙室一體型，冷凝器中設有隔離閥，可使凍干箱和冷凝器連接或隔離的隔離閥的尾部設有隔離閥動力油缸和位置傳感器；所述的壓縮機為雙級螺桿壓縮機，在雙級螺桿壓縮機旁設有電磁閥；在冷凝器上設有電磁閥，在冷凝器和真空泵之間設有小蝶閥和電磁閥；所述的真空泵為干式無油真空泵；在過濾器一邊設有旁路閥、儀表和帶比例、積分、微分(PID)調(diào)節(jié)的閥門。本實用新型的優(yōu)點是提高了真空度和制冷效率。
文檔編號F26B9/06GK2888374SQ20062003898
公開日2007年4月11日 申請日期2006年1月17日 優(yōu)先權日2006年1月17日
發(fā)明者鄭效東 申請人:上海東富龍科技有限公司