專利名稱：用于冷卻結(jié)晶三聚氰胺及其副產(chǎn)物的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明適應(yīng)常、低壓尿素催化反應(yīng)生產(chǎn)三聚氰胺的工藝裝置，尤其涉及一種用于冷卻結(jié)晶三聚氰胺及其副產(chǎn)物的設(shè)備。
背景技術(shù)：
常、低壓三聚氰胺生產(chǎn)的代表工藝有德國BASF公司的常壓法和荷蘭DSM公司的低 壓法，以及我國的各種三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)工藝和各種改良常壓循環(huán)工藝，這些工藝的共同點都 需要把三聚氰胺副產(chǎn)物和三聚氰胺從氣態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)，并從工藝氣體中分別分離出來。但不 同的處理方法將很大程度地影響三聚氰胺的制造成本和裝置的運行周期，以及產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。荷蘭DSM公司的低壓法工藝是從反應(yīng)器出來的工藝氣連同三聚氰胺及副產(chǎn)物用 水降溫洗滌，然后將三聚氰胺和副產(chǎn)物從漿液中離心分離出來，然后再去重新溶解、過濾、 結(jié)晶、分離、干燥等一系列操作單元，不僅投資大，而且能耗高。并且在水洗的過程中，部分 三聚氰胺發(fā)生水解，影響收率。德國BASF公司的常壓法以及我國的一步法聯(lián)產(chǎn)工藝和各種改良一步法常壓循環(huán) 法工藝是從反應(yīng)器出來的工藝氣(溫度390°C左右)先通過一列管式的熱氣冷卻器，冷卻 到320°C左右，使高沸點(凝點)副產(chǎn)物由氣態(tài)變?yōu)榉蹱罟腆w，三聚氰胺仍為氣態(tài)，這種變 為粉狀的副產(chǎn)物和從反應(yīng)器出來的催化劑細(xì)粉隨工藝氣體一同進(jìn)入下一操作單元——熱 氣過濾器。這種方式的熱氣冷卻器易結(jié)壁堵塞，運行周期極短(2個月左右)，清理極為困 難，需一開一備。從熱氣過濾器出來氣體(溫度320°C左右)再進(jìn)入三聚氰胺結(jié)晶器(凝華 器)，這種結(jié)晶器的溫度控制在210°C左右，結(jié)晶器的冷源來自尿洗塔過來的溫度為140°C 左右的冷氣體。由于氣體的比熱小，需要的冷氣量很大，又需要單獨的循環(huán)風(fēng)機(jī)增壓，剛冷 氣循環(huán)風(fēng)機(jī)的電耗使噸三聚氰胺電耗增加250 350度，循環(huán)法在350度左右，聯(lián)產(chǎn)法在 250度左右。同時由于尿洗塔過來的冷氣難免帶有少量的液尿，慢慢在管道上結(jié)壁，使管道 阻力越來越大，系統(tǒng)需定期清理，同時這種結(jié)壁物的脫落也影響產(chǎn)品質(zhì)量；尤其是三聚氰胺 結(jié)晶器內(nèi)壁的結(jié)壁物脫落頻繁，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。雖然這種方法的能耗比荷蘭DSM公司 的低壓法低，但產(chǎn)品質(zhì)量極不穩(wěn)定，系統(tǒng)運行周期短，投資也相對較大。中國專利“03159274.0”提出了一種聯(lián)產(chǎn)法生產(chǎn)三聚氰胺的方案，該方案的不足之 處在于投資較大，運行周期短，冷氣風(fēng)機(jī)的能耗較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠達(dá)到系統(tǒng)長周期穩(wěn)定運行、產(chǎn)品質(zhì)量提高且穩(wěn)定、 熱量充分回收利用的用于冷卻結(jié)晶三聚氰胺及其副產(chǎn)物的設(shè)備。為了達(dá)到上述目的采用以下方案一種用于冷卻結(jié)晶三聚氰胺及其副產(chǎn)物的設(shè) 備，所述設(shè)備為同軸式雙層流化床，同軸式雙層流化床中心設(shè)置有提升管，提升管下部設(shè)有 熱氣進(jìn)口，提升管外面套裝有冷卻床，冷卻床底部設(shè)有流化氣進(jìn)口，冷卻床頂部設(shè)有流化氣出口，提升管出口與旋風(fēng)分離器的進(jìn)口連接，旋風(fēng)分離器上部設(shè)置熱氣出口，旋風(fēng)分離器的 下料管I伸入到冷卻床內(nèi)，冷卻床的下部設(shè)置有固體冷料的下料管II，下料管II上設(shè)有控 制閥，下料管11連接在提升管底部。所述流化床內(nèi)部設(shè)置冷卻器和固體填充物料。所述同軸式雙層流化床用于三聚氰胺副產(chǎn)物的冷卻結(jié)晶，利用流態(tài)化的耐磨填充 物來作循環(huán)冷卻介質(zhì)，所述的耐磨填充物為陶瓷微球或石英砂。所述同軸式雙層流化床用于三聚氰胺的冷卻結(jié)晶，所述冷卻床外部的上段設(shè)有熱 風(fēng)加熱夾套，熱風(fēng)夾套上設(shè)有熱風(fēng)進(jìn)口和熱風(fēng)出口，冷卻床中部設(shè)有三聚氰胺出料口，三聚 氰胺出料口接壓力螺旋輸送機(jī)，旋風(fēng)料腿上設(shè)有兩個以上的吹氣取壓接管，利用固態(tài)三聚 氰胺來作循環(huán)冷卻介質(zhì)。所述同軸式雙層流化床或同軸式雙層流化床組用于聯(lián)產(chǎn)法或循環(huán)法生產(chǎn)三聚氰 胺中的冷卻結(jié)晶步驟。采用本發(fā)明具有以下優(yōu)點1、在同一設(shè)備中將結(jié)晶和冷卻分開，在冷卻和分離三 聚氰胺的過程不發(fā)生結(jié)晶，達(dá)到長周期穩(wěn)定運行的目的；2、回收部分熱量，富產(chǎn)部分蒸汽， 同時也將后面液尿系統(tǒng)的冷卻負(fù)荷減少了 70%左右，節(jié)約了循環(huán)水量；3、不用冷氣作冷 源，使進(jìn)入結(jié)晶器的氣量減少了 70%，省去了冷氣循環(huán)風(fēng)機(jī)；使結(jié)晶器和后面尿洗塔的直 徑減少40%以上，同時結(jié)晶器后面的成品旋風(fēng)數(shù)量減少，液尿系統(tǒng)的分離設(shè)備減少，液尿循 環(huán)泵的流量減少70%，使噸三聚氰胺的電耗減少300 400度，聯(lián)產(chǎn)工藝在300度左右，循 環(huán)法工藝在400度以上，設(shè)備的投資減少；4、徹底解決了液尿帶入結(jié)晶器和結(jié)晶器結(jié)壁物 脫落對系統(tǒng)運行周期和產(chǎn)品質(zhì)量的影響。


圖1為本發(fā)明用于三聚氰胺副產(chǎn)物冷卻結(jié)晶的同軸式雙層流化床的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明用于三聚氰胺冷卻結(jié)晶的同軸式雙層流化床的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式實施例1如圖1所示，用于三聚氰胺副產(chǎn)物冷卻結(jié)晶的同軸式雙層流化床，其中心設(shè)置有 提升管1，提升管下部設(shè)有熱氣進(jìn)口 7，提升管外面套裝有一個內(nèi)部設(shè)置冷卻器5和固體填 充物料的冷卻床6，冷卻床底部設(shè)有流化氣進(jìn)口 4，冷卻床頂部設(shè)有流化氣出口 10，提升管 出口與旋風(fēng)分離器8的進(jìn)口連接，旋風(fēng)分離器上部設(shè)置熱氣出口 9，旋風(fēng)分離器的下料管I 伸入到冷卻床內(nèi)，冷卻床的下部設(shè)置有固體冷料的下料管II 2，下料管II上設(shè)有控制閥3， 下料管II連接在提升管底部。所述設(shè)備用于氣態(tài)三聚氰胺副產(chǎn)物的冷卻結(jié)晶過程是這樣實現(xiàn)的，冷卻床的填充 物的最小粒徑與冷卻床操作氣速下的帶出粒徑之間留有裕度，從反應(yīng)器出來的熱工藝氣體 (溫度390°C左右)，主要成分為氨、二氧化碳、三聚氰胺和比三聚氰胺凝點高的高凝點副產(chǎn) 物(蜜白胺、蜜勒胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺，氰脲酰胺)，走中心提升管，與冷卻 床下料II管下來的冷卻介質(zhì)耐磨陶瓷微球(或玻璃球、砂粒、金屬片等填充物)混合，將溫 度降至三聚氰胺凝點之上，高凝點副產(chǎn)物凝點之下的溫度(如320°C左右)，具體溫度與操作壓力有關(guān)，提升管出口直接接旋風(fēng)分離器，分離下來的副產(chǎn)物細(xì)粉大部分進(jìn)入冷卻床，部 分細(xì)粉將由冷卻床的流化氣帶出，一部分隨填充的陶瓷微球循環(huán)，冷卻床出口氣體與旋風(fēng) 出口氣體合并進(jìn)入熱氣過濾器。所述設(shè)備用于氣態(tài)三聚氰胺副產(chǎn)物的冷卻結(jié)晶的意義，現(xiàn)在的熱氣冷卻器副產(chǎn)物 是在管內(nèi)冷卻結(jié)晶，管內(nèi)冷卻結(jié)晶的最大缺點是納污能力小，易堵塞，無自潔功能。而改用 裝耐磨陶瓷球的流化床冷卻器，副產(chǎn)物在提升管內(nèi)結(jié)晶，且有耐磨陶瓷球的摩擦清理，保證 了提升管和旋風(fēng)的長周期運行，并且阻力小且穩(wěn)定，使壓縮機(jī)的電耗降低15%。實施例2如圖2所示，所述用于三聚氰胺冷卻結(jié)晶的同軸式雙層流化床，其中心設(shè)置有提 升管19，提升管下部設(shè)有熱氣進(jìn)口 18，提升管外面套裝有一個內(nèi)部設(shè)置冷卻器22和填充固 體三聚氰胺物料的冷卻床23，冷卻床底部設(shè)有流化氣進(jìn)口 16，冷卻床中部設(shè)有三聚氰胺出 料口 17，冷卻床上部設(shè)有流化氣出口 15，冷卻床外部的上段設(shè)有熱風(fēng)加熱夾套24，熱風(fēng)夾 套設(shè)有熱風(fēng)進(jìn)口 13和出口 14，提升管出口與旋風(fēng)分離器12的進(jìn)口連接，旋風(fēng)分離器頂部設(shè) 置熱氣出口 11，旋風(fēng)分離器的下料管I伸入到冷卻床內(nèi)，冷卻床的下部設(shè)置有固體冷料的 下料管1120，下料管II上設(shè)有控制閥21，下料管II連接在提升管底部。所述設(shè)備用于氣態(tài)三聚氰胺的冷卻結(jié)晶過程是這樣實現(xiàn)的，從熱氣過濾器出來的 熱工藝氣體(溫度320°C左右)，主要成分為氨、二氧化碳、三聚氰胺和比三聚氰胺凝點低的 低凝點副產(chǎn)物，走中心提升管，與冷卻床下來的冷卻介質(zhì)固體三聚氰胺粉料混合，將溫度降 至三聚氰胺凝點之下，低凝點副產(chǎn)物凝點之上的溫度(如190 210°C )，具體溫度與操作 壓力有關(guān)，提升管出口直接接旋風(fēng)分離器，分離下來的副產(chǎn)物細(xì)粉絕大部分進(jìn)入冷卻床，冷 卻床的上部是帶擴(kuò)大分離段的流化床，少量較細(xì)的三聚氰胺由冷卻床的流化氣帶出，冷卻 床出口氣體與旋風(fēng)出口氣體合并進(jìn)入成品旋風(fēng)分離器。所述同軸式雙層流化床的熱氣出口 (旋風(fēng)出口)溫度不得低于中心提升管的中部溫度，優(yōu)選高于提升管的中部溫度2 5°C， 通過調(diào)節(jié)流化床上部的夾套熱風(fēng)流量來控制。所述用于氣態(tài)三聚氰胺冷卻結(jié)晶的流化操作單元設(shè)備，旋風(fēng)料腿上設(shè)有兩個以上 的吹氣接管，并通過此吹氣口測量旋風(fēng)料腿上的壓差，來監(jiān)測料腿的工作狀況。實施例3利用上述的實施例1、2中所述的三聚氰胺及副產(chǎn)物的冷卻結(jié)晶方法可以得到一 種投資最省的三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)工藝，該裝置反應(yīng)器的設(shè)計操作壓力根據(jù)外界氨氣氣源的壓力 而定，在聯(lián)堿裝置中可選壓力0. 25 0. 45MPa(絕壓)。流程如下從合成氨蒸發(fā)器或聯(lián)堿外冷器過來的壓力為絕壓0. 25 0. 45MPa的純氨氣先后 經(jīng)蒸汽預(yù)熱器和熔鹽預(yù)熱器預(yù)熱后作為載氣送入流化床，載氣純氨的質(zhì)量與液尿的質(zhì)量比 為1 1. 75。流化床內(nèi)填充平均粒徑優(yōu)選50 70 y m的催化劑，催化劑可以是無定型硅-鋁 膠、分子篩-硅鋁酸鹽復(fù)合型催化劑、硅膠或氧化鋁。流化床的溫度為375 405°C。 液體尿素從液尿循環(huán)泵的分支經(jīng)“低壓差大氣量雙通道霧化噴嘴”進(jìn)入流化床；進(jìn)料的霧化 噴嘴所用的霧化氣為載氣分支；霧化氣與液尿在離開噴嘴之前是走完全獨立的通道，液尿 走帶調(diào)節(jié)桿的中心管，霧化氣走中心管外的套管，霧化氣以llOm/s左右的速度和與中心軸 線夾角30° 60°的角度射向中心軸線將液尿霧化；霧化氣的質(zhì)量與液尿的質(zhì)量比0.3 0. 7。三聚氰胺的化學(xué)反應(yīng)式如下
從流化床反應(yīng)器出來的含三聚氰胺及高凝副產(chǎn)物的熱氣體，經(jīng)過裝填有耐磨材料 的循環(huán)冷卻結(jié)晶流化床，冷卻到320°C左右，高凝副產(chǎn)物的副產(chǎn)物冷卻結(jié)晶出來，隨工藝氣 一同進(jìn)入熱氣過濾器，將副產(chǎn)物分離。熱氣過濾器將高凝縮點副產(chǎn)物及催化劑細(xì)粉過濾下來，熱氣過濾器是一種帶反吹 裝置和熱風(fēng)夾套保溫的設(shè)備。熱氣過濾器的出口溫度控制在320°C左右；從熱氣過濾器出來的熱工藝氣體進(jìn)入裝填固體三聚氰胺的循環(huán)冷卻結(jié)晶流化床， 富產(chǎn)部分蒸汽，三聚氰胺冷卻結(jié)晶流化床的熱氣出口溫度控制造180 200°C。在此，三聚 氰胺由氣體變?yōu)榉蹱罟腆w，循環(huán)冷卻結(jié)晶流化床的濃相部位接壓力螺旋輸送機(jī)，輸出部分 三聚氰胺到成品料倉，從冷卻結(jié)晶流化床出來的工藝氣一同進(jìn)入成品旋風(fēng)分離器。在成品旋風(fēng)分離器內(nèi)三聚氰胺分離下來，從其底部經(jīng)壓力螺旋排出，氣體及少量 三聚氰胺進(jìn)入液尿洗滌塔。從成品旋風(fēng)分離器出來的氣體經(jīng)液尿洗滌塔降溫洗滌，一是將未反應(yīng)完全的低凝 縮點產(chǎn)物和未分離的三聚氰胺細(xì)粉進(jìn)行回收，隨同液尿進(jìn)入反應(yīng)器，二是將180 200°C的 氣體溫度降至130 145°C，經(jīng)柱狀旋風(fēng)分離器除沫后，全部作為尾氣送入聯(lián)堿裝置用母液 吸收。其中所述循環(huán)冷卻結(jié)晶流化床為同軸式雙層流化床，或者并列式的循環(huán)冷卻結(jié)晶 流化床。
權(quán)利要求
一種用于冷卻結(jié)晶三聚氰胺及其副產(chǎn)物的設(shè)備，其特征是所述設(shè)備為同軸式雙層流化床，同軸式雙層流化床中心設(shè)置有提升管，提升管下部設(shè)有熱氣進(jìn)口，提升管外面套裝有冷卻床，冷卻床底部設(shè)有流化氣進(jìn)口，冷卻床頂部設(shè)有流化氣出口，提升管出口與旋風(fēng)分離器的進(jìn)口連接，旋風(fēng)分離器上部設(shè)置熱氣出口，旋風(fēng)分離器的下料管I伸入到冷卻床內(nèi)，冷卻床的下部設(shè)置有固體冷料的下料管II，下料管II上設(shè)有控制閥，下料管II連接在提升管底部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于冷卻結(jié)晶三聚氰胺及其副產(chǎn)物的設(shè)備，其特征是所述 流化床內(nèi)部設(shè)置冷卻器和固體填充物料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于冷卻結(jié)晶三聚氰胺及其副產(chǎn)物的設(shè)備的用途，其特征 是所述同軸式雙層流化床用于三聚氰胺副產(chǎn)物的冷卻結(jié)晶，利用流態(tài)化的耐磨填充物來 作循環(huán)冷卻介質(zhì)，所述的耐磨填充物為陶瓷微球或石英砂。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于冷卻結(jié)晶三聚氰胺及其副產(chǎn)物的設(shè)備的用途，其特征 是所述同軸式雙層流化床用于三聚氰胺的冷卻結(jié)晶，所述冷卻床外部的上段設(shè)有熱風(fēng)加 熱夾套，熱風(fēng)夾套上設(shè)有熱風(fēng)進(jìn)口和熱風(fēng)出口，冷卻床中部設(shè)有三聚氰胺出料口，三聚氰胺 出料口接壓力螺旋輸送機(jī)，旋風(fēng)料腿上設(shè)有兩個以上的吹氣取壓接管，利用固態(tài)三聚氰胺 來作循環(huán)冷卻介質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的用于冷卻結(jié)晶三聚氰胺及其副產(chǎn)物的設(shè)備，其特征是 所述同軸式雙層流化床或同軸式雙層流化床組用于聯(lián)產(chǎn)法或循環(huán)法生產(chǎn)三聚氰胺中的冷 卻結(jié)晶步驟。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于冷卻結(jié)晶三聚氰胺及其副產(chǎn)物的設(shè)備，所述設(shè)備為同軸式雙層流化床，同軸式雙層流化床中心設(shè)置有提升管，提升管下部設(shè)有熱氣進(jìn)口，提升管外面套裝有冷卻床，冷卻床底部設(shè)有流化氣進(jìn)口，冷卻床頂部設(shè)有流化氣出口，提升管出口與旋風(fēng)分離器的進(jìn)口連接，旋風(fēng)分離器上部設(shè)置熱氣出口，旋風(fēng)分離器的下料管I伸入到冷卻床內(nèi)，冷卻床的下部設(shè)置有固體冷料的下料管II，下料管II上設(shè)有控制閥，下料管II連接在提升管底部。采用本發(fā)明減少了負(fù)荷，節(jié)約了循環(huán)水量；省去了冷氣循環(huán)風(fēng)機(jī)，設(shè)備的投資減少；徹底解決了液尿帶入結(jié)晶器和結(jié)晶器結(jié)壁物脫落對系統(tǒng)運行周期和產(chǎn)品質(zhì)量的影響。
文檔編號F28C3/16GK101845022SQ20091006447
公開日2010年9月29日 申請日期2009年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月25日
發(fā)明者丁澤華 申請人:丁澤華