專利名稱：用于led光源的阻燃導(dǎo)熱絕緣聚酰胺酰亞胺組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于LED光源的組合物，更具體地，涉及ー種用于LED光源，具有高導(dǎo)熱性、優(yōu)異阻燃性、絕緣性、綠色聚酰胺酰亞胺組合物。
背景技術(shù)：
在全球能源急缺，資源緊張的背景下，LED的出現(xiàn)將有效緩解這種狀況，LED光源 作為新一代光源，相對于現(xiàn)有光源，具有節(jié)能、環(huán)保，壽命更長等特點(diǎn)，被公認(rèn)為下一代照明技術(shù)，各國政府都在極カ推廣，其取代現(xiàn)有的各種光源(包括節(jié)能燈)是大勢所趨。對于LED光源來說，不論是燈珠還是貼片產(chǎn)品，解決散熱問題是關(guān)鍵，LED光源的外殼目前大多采用金屬做為導(dǎo)熱材料，而金屬部件存在著成型難、質(zhì)量大、系統(tǒng)成本高等缺點(diǎn)，因此采用可注射模制的阻燃導(dǎo)熱綠色聚酰胺酰亞胺組合物來替代給LED光源散熱提供一種新的解決方案。這種新型的散熱材料的優(yōu)點(diǎn)在于質(zhì)輕、易成型、設(shè)計(jì)靈活、部件堅(jiān)固、耐化學(xué)品和腐蝕等優(yōu)點(diǎn)?，F(xiàn)有的專利著重于為了獲得相對高導(dǎo)熱率值的組合物，向基體聚合物加入大量填料(通常高于50重量％)，常見的導(dǎo)熱性填料包括鋁、氧化鋁、石墨、氮化硅、氮化硼、氧化鋅、云母等。然而，上述高填充量的聚合物組合物通常具有不良的機(jī)械性能，例如脆性増加、易變形等，應(yīng)用在LED光源上效果不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種用于LED光源，具有優(yōu)異導(dǎo)熱率、阻燃性、絕緣性的聚酰胺酰亞胺組合物及其制備方法。與現(xiàn)有技術(shù)中的常見導(dǎo)熱性聚合物組合物(例如含有常見氮化硼作為填料的那些聚合物組合物)相比，導(dǎo)熱性聚合物組合物應(yīng)當(dāng)在填料的重量百分率相對低時(shí)就獲得相對高的導(dǎo)熱率，同時(shí)也具有良好的機(jī)械性能。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下方案一種用于LED光源的阻燃導(dǎo)熱絕緣聚酰胺酰亞胺組合物，該組合物由以下重量份的原料制備而成聚酰胺酰亞胺 20 80份，導(dǎo)熱劑10 40份，阻燃劑5 30份，抗氧劑AO. I 3份，抗氧劑BO. I 3份，偶聯(lián)劑O. I 3份。在其中一些實(shí)施例中，所述聚酰胺酰亞胺是ー種可溶性生物基長碳鏈半脂環(huán)族聚酰胺酰亞胺，具有半脂環(huán)族結(jié)構(gòu)，而半脂環(huán)族聚酰胺酰亞胺比芳族聚酰胺酰亞胺(芳族聚酰胺酰亞胺難以通過熔融的途徑進(jìn)行加工)更容易成型，且半脂環(huán)族聚酰胺酰亞胺具有脂族聚酰胺的優(yōu)異流動(dòng)性，并且其具有比脂族聚酰胺更好的力學(xué)性能和優(yōu)良的導(dǎo)熱性能。在其中一些實(shí)施例中，所述聚酰胺酰亞胺是由馬來海松酸酰氯、1，10-癸ニ胺來合成；I, 10-癸ニ胺是由蓖麻油生產(chǎn)出來的，馬來海松酸酰氯是由松香生產(chǎn)出來的，其原料蓖麻油和松香都是由植物提煉而來，屬于可再生資源，故本發(fā)明所用的聚酰胺酰亞胺是屬于完全的生物可再生材料。在其中一些實(shí)施例中，所述導(dǎo)熱劑為氮化硼粉末(BET)，其比表面積至少10m2/g，優(yōu)選的比表面積至少13m2/g 15m2/g，所述BET比表面積根據(jù)ASTMD3037測定。在其中一些實(shí)施例中，所述導(dǎo)熱劑為氮化硼粉末，其粒徑至少150um、優(yōu)選的粒徑至少170um 190um,由D (v, O. 9)表征的顆粒尺寸分布。
在其中一些實(shí)施例中，所述氮化硼粉末的顆粒尺寸分布具有如下特征體積中值直徑D (V, O. 5)為至少45um,體積中值直徑D (V, O. 5)優(yōu)選為50um 55um。在其中一些實(shí)施例中，所述氮化硼粉末的顆粒尺寸分布還具有以下特征D(v，O. I)為至少3um，優(yōu)選為至少4um至7um ;在ー些實(shí)施例中，氮化硼粉末具有以下顆粒尺寸分布，該顆粒尺寸分布以至少7um的D (V, O. I),至少55um的體積中值直徑D (v, O. 5),以及至少19011!11的0(^0. 9)為特征。顆粒尺寸并不受縛于特定的上限，但在實(shí)踐中其受所需最小比表面積的限制。最小比表面積越大，顆粒通常越小，而且顆粒的最大尺寸也越??；D (V, O. I)、D (V, O. 5)、D (V, O. 9)采用 Malvern Mastersizer 通過激光衍射測定。在其中一些實(shí)施例中，所述導(dǎo)熱劑氮化硼粉末密度在2. O 2. 5g/cm3之間，優(yōu)選在 2. I 2. 4g/cm3 之間及 2. 20 2. 28g/cm3 之間。本發(fā)明所用的氮化硼粉末的特征具有特殊性，在被用作導(dǎo)熱填料時(shí)，相對目前常見的氮化硼粉末，在達(dá)到同等熱傳導(dǎo)率時(shí)使用量更低。比如為獲得適用于LED光源散熱裝置的面內(nèi)平行導(dǎo)熱率數(shù)值(5 15W/m ·10的組合物，向組合物中加入基于組合物的總重量的25 35wt%本發(fā)明中使用的氮化硼粉末就能達(dá)到，然而為了獲得同等的熱傳導(dǎo)率需要使用超過50wt%的普通氮化硼填料。由于填料量較低，本發(fā)明的組合物具有更好的機(jī)械性能。本發(fā)明所用的氮化硼粉末具有優(yōu)良的高溫電絕緣性，表面電阻率在25 °C為IO14 Ω · cm,2000°C才達(dá)到IO3 Ω · cm,是陶瓷中最好的高溫電絕緣材料,擊穿電壓3kv/mm,低介電損耗IO8Hz時(shí)為2. 5Χ10Λ介電常數(shù)為4。故本發(fā)明的導(dǎo)熱組合物具有優(yōu)良的高溫電絕緣性。在其中一些實(shí)施例中，所述阻燃劑為次磷酸鹽，次磷酸鹽的結(jié)構(gòu)為
權(quán)利要求
1.一種用于LED光源的阻燃導(dǎo)熱絕緣聚酰胺酰亞胺組合物，其特征在于，該組合物由以下重量份的原料制備而成 聚酰胺酰亞胺20 80份， 導(dǎo)熱劑10 40份， 阻燃劑5 30份， 抗氧劑AO. I 3份， 抗氧劑BO. I 3份， 偶聯(lián)劑O. I 3份；
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于LED光源的阻燃導(dǎo)熱絕緣聚酰胺酰亞胺組合物，其特征在于，所述聚酰胺酰亞胺由脂松香與蓖麻油為原料，由松香制備出馬來海松酸酰氯，由蓖麻油生產(chǎn)出1，10-癸二胺； 所述聚酰胺酰亞胺由馬來海松酸酰氯、1，10-癸二胺來合成。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于LED光源的阻燃導(dǎo)熱絕緣聚酰胺酰亞胺組合物，其特征在于，所述氮化硼粉末，D (V，O. 9)為170um 190um ； 所述氮化硼粉末的顆粒尺寸分布具有如下特征，體積中值直徑D (V，O. 5)為至少45um，體積中值直徑D (V, O. 5)為50um 55um ； 所述碳化硼粉末的顆粒尺寸分布具有以下特征，D (V, O. I)為4um 7um ； 所述碳化硼粉末的密度在2. O 2. 5g/cm3之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于LED光源的阻燃導(dǎo)熱絕緣聚酰胺酰亞胺組合物，其特征在于，所述阻燃劑為次磷酸鹽，次磷酸鹽的結(jié)構(gòu)為 ~ο" 一,IlMR 1-P -OM R2 L」m 式I中R1是氫基，R2是直鏈或支鏈的C1-C6烷基或者C1-C6芳基;M是鈣、鋁、鎂、鍶、鋇或鋅；m是2或3 ; 所述次磷酸鹽成分中的次磷酸為二甲基次磷酸、乙基甲基次磷酸、甲基正丙基次磷酸、甲烷二甲基次磷酸、苯-I，4 二甲基次磷酸、甲基苯基次磷酸和二苯基次磷酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于LED光源的阻燃導(dǎo)熱絕緣聚酰胺酰亞胺組合物，其特征在于，所述抗氧劑A具體為β - (4-羥基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸十八基酯； 所述抗氧劑B具體為三(2，4- 二叔丁基苯基)亞磷酸酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于LED光源的阻燃導(dǎo)熱絕緣聚酰胺酰亞胺組合物，其特征在于，所述偶聯(lián)劑是￠-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)こ基三甲氧基硅烷。
7.ー種制備權(quán)利要求I 6任ー項(xiàng)所述用于LED光源的阻燃導(dǎo)熱絕緣聚酰胺酰亞胺組合物的方法，其特征在于，包括以下步驟 ①、將聚酰胺酰亞胺原料在110 130°C，經(jīng)過3 5小時(shí)干燥處理； ②、在第一混合機(jī)中加入已干燥好的聚酰胺酰亞胺與阻燃劑、抗氧劑A、抗氧劑B，高速混合5 20分鐘，得到預(yù)混合料； ③、在第二混合機(jī)中加入導(dǎo)熱劑的氮化硼粉末，然后邊加入偶聯(lián)劑的硅烷偶聯(lián)劑，邊低速攪拌I 10分鐘，讓硅烷偶聯(lián)劑充分包裹住氮化硼，得到混合物； ④、將步驟②混合好的預(yù)混合料經(jīng)喂料器加入平行雙螺桿擠出機(jī)中，并在共九區(qū)的平行雙螺桿擠出機(jī)的第四區(qū)側(cè)向加入步驟③混好的混合物，上述的喂料器轉(zhuǎn)速為160 200rpm，在第四區(qū)和第六區(qū)裝排氣ロ ； 所述平行雙螺桿擠出機(jī)加工エ藝如下 所述平行雙螺桿擠出機(jī)設(shè)有九個(gè)溫控區(qū)，其中，一區(qū)溫度230 250°C，ニ區(qū)溫度260 280°C，三區(qū)溫度265 280°C，四區(qū)溫度265 280°C，五區(qū)溫度265 280°C，六區(qū)溫度265 280°C，七區(qū)溫度265 280°C，八區(qū)溫度265 280°C，九區(qū)溫度265 280°C，模頭溫度265 280°C，螺桿轉(zhuǎn)速為200 300r/min，物料在擠出機(jī)料筒里停留時(shí)間控制在I 3分鐘； ⑤、將步驟④得到的物料經(jīng)過拉條、冷卻、切粒、干燥處理，即得。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿有一個(gè)以上的嚙合塊區(qū)，所述螺桿有ー個(gè)以上的反螺紋區(qū)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述平行雙螺桿擠出機(jī)的螺桿形狀為單線螺紋，螺桿長度L和直徑D之比L/D為20 60。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于LED光源的阻燃導(dǎo)熱絕緣聚酰胺酰亞胺組合物，具有優(yōu)異導(dǎo)熱率、阻燃性、絕緣性。本發(fā)明的組合物由以下重量份的原料制備而成聚酰胺酰亞胺20～80份，導(dǎo)熱劑10～40份，阻燃劑5～30份，抗氧劑A 0.1～3份，抗氧劑B 0.1～3份，偶聯(lián)劑0.1～3份。本發(fā)明所用的聚酰胺酰亞胺是一種可溶性生物基長碳鏈半脂環(huán)族聚酰胺酰亞胺，是可再生綠色生物材料，本發(fā)明給LED光源提供了一種新散熱材料，有利于新型節(jié)能環(huán)保的LED光源得到更廣泛的應(yīng)用。
文檔編號B29C47/92GK102732033SQ20121024485
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月12日
發(fā)明者朱懷才, 王忠強(qiáng), 鐘毅文, 陳列 申請人:東莞市信諾橡塑工業(yè)有限公司