一種氧化鐵黑顏料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化鐵黑顏料及其制備方法，包括以下步驟：(1)將硫酸亞鐵原料與錳鹽混合，再加入堿性溶液調(diào)pH為10?11，加熱反應(yīng)，直到料液反應(yīng)成熟；(2)向步驟(1)的料液中加入硅酸鹽溶液，保持溫度在70?90℃，pH值為9?11，反應(yīng)30?60min；調(diào)節(jié)pH值為6～8，再保溫反應(yīng)30?60min；(3)步驟(2)反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物經(jīng)漂洗、干燥、粉碎后，再進行高溫煅燒獲得氧化鐵黑顏料。本發(fā)明所生產(chǎn)的高耐溫性氧化鐵黑，其耐溫效果可達到700℃以上，最高溫度可超1200℃，同時本產(chǎn)品具有很好的耐酸、耐堿、吸光性強等特點，大大提高了氧化鐵黑的應(yīng)用范圍。
【專利說明】
一種氧化鐵黑顏料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于顏料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高耐溫性氧化鐵黑顏料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵系顏料作為重要的無機彩色顏料，其年產(chǎn)量居無機彩色顏料之首。由于世界環(huán) 保意識的加強，無機鐵系顏料以其無毒、無嗅、無污染等特點不斷取代有機顏料及紅丹、鉛 鉻黃等鉛系列、鉻系列有毒的無機顏料。氧化鐵顏料主要用于建筑行業(yè)中酚醛防銹漆填料， 重防腐涂料底漆。在用于橡膠、塑料的著色時，有補強老化的作用，同時保護有機物被紫外 光降解的特點。此外，也用于人造大理石、陶瓷及水泥地面的著色。氧化鐵黑，分子式為 Fe304，為黑色粉末，是Fe203和FeO的加成物，不溶于水，具有磁性，著色力和遮蓋力很高。氧 化鐵黑作為工業(yè)原料，在水彩、油墨中用量也很大，復(fù)印機專用的磁性碳粉就是針形氧化鐵 黑。另外，氧化鐵黑因其無毒、無污染等特點，法國、日本還用于高級化妝品的生產(chǎn)。在當代 電氣化和信息化社會中，磁性材料的應(yīng)用非常廣泛，四氧化三鐵作為一種多功能磁性材料， 在腫瘤的治療、微波吸收材料、催化劑載體、細胞分離、磁記錄材料、磁流體、醫(yī)藥等領(lǐng)域均 已有廣泛的應(yīng)用，具有廣闊的發(fā)展前景。但是，氧化鐵黑屬于尖晶石型粒徑分布較寬，易團 聚，而分散性及顏色性能較差，普通氧化鐵黑在溫度達到l〇〇°C左右時顏色就會脫水變成棕 紅色，由于氧化鐵黑的耐溫性差，限制了其使用范圍，而一些耐中溫氧化鐵黑最高溫度也在 180°C左右，遠遠不能滿足于市場的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是先把鈦白副產(chǎn)物和鐵泥或氧化鐵紅、氧化鐵黃 的下腳料與錳鹽合成氧化生成氧化鐵黑，再加入硅鹽，使產(chǎn)品的外面形成一層致密包膜，使 最終的分子煅燒時穩(wěn)定性良好，保持產(chǎn)品顏色的穩(wěn)定，分散性好，粉體經(jīng)過高溫煅燒之后粉 體很小，而且粉體顆粒細膩均勻，不易結(jié)塊。得到的耐高溫性氧化鐵黑顏料(錳鐵黑)其耐溫 性可達到700 °C~1200 °C，且分散性能良好。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
[0005] -種氧化鐵黑顏料的制備方法，包括以下步驟：
[0006] (1)將硫酸亞鐵原料與錳鹽混合，再加入堿性溶液調(diào)pH為10-11，加熱反應(yīng)，直到料 液反應(yīng)成熟；
[0007] (2)向步驟（1)的料液中加入硅酸鹽溶液，保持溫度在70-90°C，pH值為9-11，反應(yīng) 30-60min;調(diào)節(jié)pH值為6~8，再保溫反應(yīng)30-60min;
[0008] (3)步驟(2)反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物經(jīng)漂洗、干燥、粉碎后，再進行高溫煅燒獲得氧化鐵 黑顏料。
[0009] 所述高溫煅燒的溫度為700°c-1200°c，煅燒時間為1.5-2小時。
[0010] 所述顏料中的鐵元素和錳元素以及硅元素的摩爾比為(1.5-5.0): 1:0.3。
[0011] 所述顏料中的鐵元素和錳元素的摩爾比為2:1。
[0012] 所述顏料中二氧化硅含量為3%-5%。
[0013]步驟(2)中第一次反應(yīng)結(jié)束后用稀硫酸快速調(diào)pH，并通入1-5分鐘空氣，直到pH值 穩(wěn)定為6~8,再保溫反應(yīng)30-60min。
[0014] 所述錳鹽為硫酸錳或氯化錳;所述硅酸鹽為硅酸鈉;所述堿性溶液為質(zhì)量濃度為 30%的液堿。
[0015] 所述硫酸亞鐵原料為鐵紅、鐵黃、鐵泥和鈦白粉的下腳料中的任意一種或幾種與 硫酸亞鐵的混合物，所述下腳料的含量不超過50%。
[0016] 步驟(2)所述攪拌速度為100-200rpm。
[0017] 本發(fā)明耐高溫氧化鐵黑顏料，該產(chǎn)品包括氧化鐵黑（主體成分），以及錳鐵黑，所述 的錳鐵黑為四氧化三鐵和錳氧化物(二氧化錳)經(jīng)過高溫煅燒反應(yīng)生成。該顏料還包括硅酸 鈉，硅酸鈉作為包膜劑是為了更好分散和包膜此產(chǎn)品。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0019] 本發(fā)明由于采用了以上的技術(shù)方案，所生產(chǎn)的高耐溫性氧化鐵黑，其耐溫效果可 達到700°C以上，最高溫度可超1200°C，可以被廣泛應(yīng)用于陶瓷、塑料、橡膠、彩砂，以及一些 高溫可用的地方，同時還可以作高溫下產(chǎn)品著色劑。本產(chǎn)品具有很好的耐酸、耐堿、吸光性 強等特點，大大提高了氧化鐵黑的應(yīng)用范圍。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明制備氧化鐵黑的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0021] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步具體詳細描述，但本發(fā)明的實施方式不限 于此，對于未特別注明的工藝參數(shù)，可參照常規(guī)技術(shù)進行。
[0022] 實施例1
[0023] 如圖1所示，耐高溫性氧化鐵黑的制備方法，該制備方法為氧化合成和高溫煅燒兩 個階段，具體步驟如下：
[0024] (1)氧化合成反應(yīng)部分
[0025]①混合:將硫酸亞鐵100公斤與鐵紅和鐵黃的下腳料100公斤，投入反應(yīng)桶中，開啟 攪拌混合均勻，升溫至90°C，加入硫酸錳60公斤，再加入30%液堿調(diào)節(jié)pH值為10,氧化生成 氧化鐵黑，直到料液成熟。
[0026]②根據(jù)料液的得量加入質(zhì)量分數(shù)5 %的硅酸鈉溶液，反應(yīng)10分鐘，測料液pH值為 10.0 反應(yīng) 30min。
[0027]③最后用稀硫酸快速調(diào)pH，并通入1分鐘空氣，直到pH值穩(wěn)定為6.0反應(yīng)30min。經(jīng) 過氧化反應(yīng)，整個反應(yīng)溫度在90 °C。
[0028] (2)高溫煅燒部分
[0029] 將氧化反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物經(jīng)壓濾、漂洗、干燥、粉碎后，放入高溫煅燒爐中，溫度升 至|J900°C，恒溫2小時出料，出料的氧化鐵黑為耐高溫性氧化鐵黑，經(jīng)過超細打粉進行包裝。
[0030] 實施例2
[0031] 如圖1所示，高耐溫性氧化鐵黑的制備方法，該制備方法為氧化合成和高溫煅燒兩 個階段，具體步驟如下：
[0032] (1)氧化合成反應(yīng)部分
[0033]①混合：將硫酸亞鐵100kg與鐵泥下腳料100kg，投放反應(yīng)桶中，開啟攪拌混合均 勻，加入硫酸錳60kg，升溫至90°C，加入30%液堿調(diào)節(jié)pH值為10，氧化生成氧化鐵黑，直到料 液成熟。
[0034] ②根據(jù)料液的得量加入質(zhì)量分數(shù)5 %的硅酸鈉溶液，反應(yīng)10分鐘，測pH值為10.0反 應(yīng)30min。
[0035] ③最后用稀硫酸快速調(diào)pH，并通入1分鐘空氣，直到pH值穩(wěn)定為7.0反應(yīng)30min。經(jīng) 過氧化反應(yīng)，整個反應(yīng)溫度在90 °C。
[0036] (2)高溫煅燒部分
[0037] 將干燥好的粉體，經(jīng)過粉粹，放入高溫煅燒爐中，溫度升到1000°C，恒溫2小時出 料，出料的氧化鐵黑為耐高溫性氧化鐵黑，經(jīng)過超細打粉進行包裝。
[0038] 實施例3
[0039] 如圖1所示，耐高溫性氧化鐵黑的制備方法，該制備方法為氧化合成和高溫煅燒兩 個階段，具體步驟如下：
[0040] (1)氧化合成反應(yīng)部分
[0041 ]①混合：將硫酸亞鐵l〇〇kg和鐵泥下腳料100kg，投放反應(yīng)桶中，開啟攪拌混合均 勻，加入氯化錳60kg，升溫至70°C，加入30%液堿調(diào)節(jié)pH值為10，氧化生成氧化鐵黑，直到料 液成熟。
[0042] ②根據(jù)料液的得量加入質(zhì)量分數(shù)5 %的硅酸鈉溶液，反應(yīng)10分鐘，測pH值為10.0反 應(yīng)30min。
[0043] ③最后用稀硫酸快速調(diào)pH，并通入1分鐘空氣，直到pH值穩(wěn)定為8.0反應(yīng)30min。經(jīng) 過氧化反應(yīng)，整個反應(yīng)溫度在70 °C。
[0044] (2)高溫煅燒部分
[0045] 將干燥好的粉體，經(jīng)過粉碎，放入高溫煅燒爐中，溫度升到1100°C，恒溫2小時出 料，出料的氧化鐵黑為高耐溫性氧化鐵黑，經(jīng)過超細打粉進行包裝。
[0046] 表1實施例1~3的產(chǎn)品指標分析數(shù)據(jù)
[0047]
[0048]注:氧化鐵黑中四氧化三鐵含量轉(zhuǎn)換成三氧化二鐵來表示。
[0049 ]表2實施例1產(chǎn)品的高耐溫性數(shù)據(jù)
[0050]
【主權(quán)項】
1. 一種氧化鐵黑顏料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將硫酸亞鐵原料與錳鹽混合，再加入堿性溶液調(diào)pH為10-11，加熱反應(yīng)，直到料液反 應(yīng)成熟； (2) 向步驟（1)的料液中加入硅酸鹽溶液，保持溫度在70-90 °C，pH值為9-11，反應(yīng)30-60min;調(diào)節(jié)pH值為6~8，再保溫反應(yīng)30_60min; (3) 步驟(2)反應(yīng)結(jié)束后的產(chǎn)物經(jīng)漂洗、干燥、粉碎后，再進行高溫煅燒獲得氧化鐵黑顏 料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高溫煅燒的溫度為700°C-1200 °C，煅燒時間為1.5-2小時。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述顏料中的鐵元素和錳元素以及硅 元素的摩爾比為(1.5-5.0):1:0.3。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述顏料中的鐵元素和錳元素的摩爾 比為2:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的制備方法，其特征在于，所述顏料中二氧化硅含量 為 3%-5%〇6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中第一次反應(yīng)結(jié)束 后用稀硫酸快速調(diào)pH，并通入1-5分鐘空氣，直到pH值穩(wěn)定為6~8,再保溫反應(yīng)30-60min。7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的制備方法，其特征在于，所述錳鹽為硫酸錳或氯化 錳;所述硅酸鹽為硅酸鈉;所述堿性溶液為質(zhì)量濃度為30 %的液堿。8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的制備方法，其特征在于，所述硫酸亞鐵原料為鐵紅、 鐵黃、鐵泥和鈦白粉的下腳料中的任意一種或幾種與硫酸亞鐵的混合物，所述下腳料的含 量不超過50 %。9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)所述攪拌速度為 100-200rpm〇10. 權(quán)利要求1~9任一項所述方法制備的氧化鐵黑顏料。
【文檔編號】C09C3/04GK106084896SQ201610459645
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】高順強, 廖金華, 馮仕元
【申請人】陽山景潤陶瓷色料實業(yè)有限公司