一種染料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，特別是一種3, 3' -[巧，10-二氨-9, 10-二氧 代-1,4-意二基）二亞氨基]雙[N-環(huán)己基-2,4, 6-H甲基]苯賴醜胺的制備方法，屬于 化工染化料的制造技術(shù)領(lǐng)路。
【背景技術(shù)】
[000引 3, 3' -[巧，10-二氨-9, 10-二氧代-1，4-意二基）二亞氨基]雙[N-環(huán)己 基-2, 4, 6- H甲基]苯賴醜胺，是溶劑染料中較新的品種，該顏料應(yīng)用牢度很好，耐熱性優(yōu) 良，還滿足環(huán)保質(zhì)量的要求，其在陽T瓶、環(huán)保木器漆、玩具漆等中的應(yīng)用性能比較優(yōu)異。其 分子式為C44冊2M06S2,相對分子量為797. 04,結(jié)構(gòu)式為：
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種染料的制備方法，其特征在于所述的染料為3, 3'-[(9, 10-二氫-9, 10-二氧 代-1，4-蒽二基）二亞氨基]雙[N-環(huán)己基-2, 4, 6-三甲基]苯磺酰胺，具體包括以下步 驟： 步驟1、中間體3, 3' -[ (9, 10-二氧_9, 10-二氧代_1，4_蔥二基）二亞氛基]雙 (2, 4, 6-三甲基苯）磺酰氯的合成：將溶劑藍(lán)104、氯磺酸投入反應(yīng)器中，攪拌加熱至30~ 40，°C磺化反應(yīng)15分鐘，滴加氯化亞砜，滴加完畢后降溫至15~30，°C氯磺化反應(yīng)6小 時以上，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液緩慢加入冰水混合液，溫度控制在-5°C~15，°C加料結(jié)束， 于-5°C~15°C攪拌30分鐘，過濾，濾餅用冷水洗滌，即得； 步驟2、成品3, 3' -[ (9, 10-二氧_9, 10-二氧代_1，4_蔥二基）二亞氛基]雙[N-環(huán) 己基-2, 4, 6-二甲基]苯橫醜胺的合成：將第一步得到的3, 3' -[ (9, 10-二氫-9, 10-二氧 代-1，4-蒽二基）二亞氨基]雙（2, 4, 6-三甲基苯）磺酰氯、水、環(huán)己胺投入反應(yīng)器中，于 5~35°C攪拌反應(yīng)，過濾，濾餅洗滌后經(jīng)干燥即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料的制備方法，其特征在于步驟1中所述的溶劑藍(lán)104與 氯磺酸的質(zhì)量比為1 : (7~24)，溶劑藍(lán)104與氯化亞砜的質(zhì)量比為I:(0.4~3)。
3. 據(jù)權(quán)利要求1所述的染料的制備方法，其特征在于步驟2中溶劑藍(lán)104與環(huán)己胺的 質(zhì)量比為1 : (2~4)，反應(yīng)時間0. 5~2小時，所述的濾餅用0~40°C水洗滌若干次后再用 50-KKTC水洗滌。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種染料的制備方法。該染料為3,3'-[(9,10-二氫-9,10-二氧代-1,4-蒽二基)二亞氨基]雙[N-環(huán)己基-2,4,6-三甲基]苯磺酰胺，本發(fā)明以溶劑藍(lán)104、氯磺酸為起始原料經(jīng)反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明采用氯化亞砜，氯化亞砜雖然對反應(yīng)影響不大，但對產(chǎn)品質(zhì)量影響較大；并反應(yīng)中控制反應(yīng)溫度和水洗溫度，使得目標(biāo)產(chǎn)品不發(fā)粘、結(jié)塊。
【IPC分類】C09B1-32
【公開號】CN104725891
【申請?zhí)枴緾N201310713831
【發(fā)明人】徐松, 劉學(xué)峰, 郭維成
【申請人】江蘇道博化工有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月21日