二胺類陽離子瀝青乳化劑的合成工藝優(yōu)化的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及浙青乳化劑的合成與有效利用，屬于精細(xì)化工與建筑材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 浙青是石油和煤蒸餾以后產(chǎn)生的殘?jiān)Ｕ闱嗍褂糜袃煞N形式，即乳化浙青和熱浙 青。浙青直接加熱即是熱浙青。乳化化浙青是由浙青、乳化劑、水和其他添加劑組成。與熱 浙青相比，乳化浙青可在常溫下應(yīng)用，具有與石料更好的粘合能力、低能耗以及環(huán)境污染小 等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于公路和防水材料。
[0003] 乳化浙青為水包油型乳液，浙青乳化劑可分為陽離子型、陰離子型、兩性型及非離 子型。研究初期使用的主要是陰離子型乳化劑，如長鏈磺酸鹽、木質(zhì)素的堿金屬鹽和羧酸鹽 等。陽離子型乳化劑近年來發(fā)展迅速，陽離子浙青乳化劑具有很好的乳化性能及對(duì)石料較 強(qiáng)的黏附力。大多數(shù)石料具有負(fù)電荷，陽離子乳化浙青可以迅速吸附并粘結(jié)在其表面。主 要的陽離子乳化劑為含氮有機(jī)胺衍生物。
[0004] 此類乳化劑發(fā)展較晚，但實(shí)踐發(fā)現(xiàn)它與各種礦料有更好的粘附性，用量少等優(yōu)點(diǎn)， 得到了更廣泛的應(yīng)用。主要有烷基胺類、酰胺類、咪唑啉類、季銨鹽類、環(huán)氧乙烷雙胺、胺化 木質(zhì)素等。其中二烷基或三烷基胺類一般沒有乳化性，含有C12~C22的單烷基胺類乳化劑 效果較好，但是烷基單胺缺乏足夠的乳化能力，所以現(xiàn)在常用有CI2~C22烷基、2~4個(gè)亞 甲基的N-烷基聚亞甲基二胺鹽類乳化劑。烷基丙烯二胺常由丙烯腈與伯胺加成還原得到， 而鹵代烷同乙二胺反應(yīng)也是合成N-烷基乙二胺的最普通方法。同樣，鹵代烷與多亞甲基 多胺（二亞甲基三胺、三亞甲基四胺等）反應(yīng)，可以得到N-烷基多胺。實(shí)踐證明，有C16~ C20的脂肪烴基取代的乙撐或丙撐二胺是性能良好的陽離子乳化劑。
[0005] 季銨鹽類乳化劑是應(yīng)用最為廣泛的陽離子乳化劑。主要有烷基季銨鹽（如 1831、18331、1621等），雜環(huán)結(jié)構(gòu)的季銨鹽，通過酰胺、酯、醚等基團(tuán)連接的季銨鹽（如 Ar0C2H40C2H4N+MeEtCV)等。特別是含氯烷基季銨鹽類，如烷基吡啶氯化物，用于稀漿封層 中能減少快裂型浙青乳液的流失。連有C8~C22鏈的芳基或環(huán)烷基季銨鹽，可以減慢浙青 的破乳，并有改善與石料、混凝土等粘附性的作用。盡管季銨鹽類的乳化能力與二胺類相 當(dāng)，但與石料等基體結(jié)合破乳后形成的覆蓋膜層較薄。
[0006] 酰胺類乳化劑常由脂肪酸（酯）胺解得到，其單酰胺化合物是一類重要的表面活 性劑，反應(yīng)過程中通入C02可防止二酰胺的生成。由脂肪酰胺的鹽酸鹽得到的乳液具有良 好的貯存穩(wěn)定性和對(duì)各種基體的粘附性能。脂肪酸的衍生物，特別是妥爾油與二乙烯三胺 或四乙烯五胺的產(chǎn)物，是一種很有用的浙青乳化劑。另外，烷基酰胺多胺RC0-NH(C3H6NH) nC3H6NH2中含有多個(gè)親水性胺基，所以能通過調(diào)節(jié)pH值，得到性能各異的浙青乳液。但是 酰胺類乳化劑在水中有水解現(xiàn)象。酰胺類乳化劑經(jīng)進(jìn)一步加熱脫水可以形成瞇唑啉類陽離 子乳化劑，它的無機(jī)酸鹽也是很好的乳化劑。
[0007] 本發(fā)明合成了一種具有很好乳化性能的陽離子型浙青乳化劑，并對(duì)合成路線進(jìn)行 了優(yōu)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明涉及一種新型陽離子浙青乳化劑的制備方法。合成的乳化劑是一種慢裂型 浙青乳化劑?？蓮V泛應(yīng)用于粘層、霧封層和無溶劑冷拌以及用于浙青再回收利用和浙青路 面基層穩(wěn)定。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0010] 一種新型陽離子浙青乳化劑的制備方法，采用一鍋法合成，以松香、環(huán)氧氯丙烷和 一種二胺直接制得浙青乳化劑，步驟如下：
[0011] (1)在帶有電動(dòng)攪拌器和溫度計(jì)的500ml三口燒瓶中加入物質(zhì)的量比為1:1的松 香、NaOH，40g水、50~150ml無水乙醇，35~55°C溶解
[0012] (2)滴加物質(zhì)的量比為1的環(huán)氧氯丙烷，攪拌反應(yīng)3~5h后，
[0013] (3)再將溫度升至70°C，滴加物質(zhì)的量比為1的羥乙基乙二胺，在70°C攪拌反 應(yīng)2~3h生成新型乳化劑。
[0014]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的胺為羥乙基乙二胺，。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1)的物料物質(zhì)的量比1:1 ;
[0016] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟⑵的反應(yīng)溫度35~55°C，反應(yīng)時(shí)間為3~5h;
[0017] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（4)中反應(yīng)溫度70°C，反應(yīng)時(shí)間為2~3h。
[0018] 以羥乙基乙二胺為例，合成步驟與反應(yīng)方程式為：
[0019](1)松香與氫氧化鈉初步反應(yīng)
[0020] C19H29C00H+Na0H-C19H29C00Na+H20
[0021] (2)再加入環(huán)氧氯丙烷參加反應(yīng)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種能將常用建筑用浙青的勝面界張力將至超低，且具有一定穩(wěn)定性的表面活性 劑浙青乳化劑，其特征在于種新型陽離子表面活性劑合成工藝，其中原料選自：乙二胺， e-羥乙基乙二胺，四甲基乙二胺等二胺。
2. 權(quán)利要求1所述的乳化浙青，以石油浙青為最佳原料，其中表面活性劑濃度1%~ 2%。
3. 權(quán)利要求1所述的乳化浙青與石料的拌合，以石油浙青為最佳原料，表面活性劑濃 度2%~5%，水泥1%~5%。
【專利摘要】本發(fā)明利用松香、環(huán)氧氯丙烷和β-羥乙基乙二胺反應(yīng)合成了一種新型瀝青乳化劑，并得到合成該種瀝青乳化劑的最佳反應(yīng)工藝條件。目標(biāo)產(chǎn)物的CMC值為4.26×10-4mol/L，其數(shù)值較??；在臨界膠束濃度下表面張力為29.11mN/m。合成的乳化劑是一種快裂型瀝青乳化劑?？蓮V泛應(yīng)用于粘層、霧封層和無溶劑冷拌以及用于瀝青再回收利用和瀝青路面基層穩(wěn)定。
【IPC分類】C08J3-03, C04B24-34, C08L95-00, C09F1-04
【公開號(hào)】CN104694012
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310648790
【發(fā)明人】邵星紅
【申請(qǐng)人】青島惠城石化科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2013年12月4日