一種制備溶劑紫38的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種溶劑紫38的制備方法，屬于化工染化料的制造技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 溶劑紫38,別名溶劑紫3B，化學(xué)名為1，4-二（4-甲基-2、6-二溴苯）氨基蒽醌， 是一種性能優(yōu)良的溶劑染料，主要適用于ABS、PC、HIPS、PMMS等多種樹脂的著色。
[0003] 其分子式為C28H18Br4N 2O2，分子量734. 07。溶劑紫38的結(jié)構(gòu)式為：
[0004]
【主權(quán)項】
1. 一種制備溶劑紫38的方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟1、一次溴化工藝：將溶劑綠3、液溴、四氯化碳投入反應(yīng)器中，攪拌，升溫反應(yīng)，反 應(yīng)完成后滴加甲醇尚析，過濾、洗絳、干燥得1，4-二（4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌； 步驟2、二次溴化工藝：將1，4-二（4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌、DMSO、AIBN投入反應(yīng) 器中，攪拌，升溫，緩慢加入NBS反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫，滴加水離析，過濾、洗滌、干燥得目 標(biāo)產(chǎn)物溶劑紫38。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備溶劑紫38的方法，其特征在于，步驟1中所述的溶劑綠3 與四氯化碳的質(zhì)量比為1 : (3. 75?5)，溶劑綠3與液溴的質(zhì)量比為1: (0. 797?0. 825)，溶 劑綠3與甲醇的質(zhì)量比為1 : (10?15)，反應(yīng)溫度為5?10°C，反應(yīng)時間為2?3°C。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備溶劑紫38的方法，其特征在于，步驟2中所述1，4-二 (4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌與DMSO的質(zhì)量比為1 : (3?6)，1，4-二（4-甲基-2-溴苯） 氨基蒽醌與NBS的質(zhì)量比為1 : (0. 325?0. 34)，1，4-二（4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌與 AIBN的質(zhì)量比為1 :(0. 05?0. 125)，反應(yīng)溫度為58?65°C，反應(yīng)時間為1. 5?3h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備溶劑紫38的方法。以溶劑綠3為原料，經(jīng)兩步溴化單元反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物，其具體途徑是以溶劑綠3為原料，用四氯化碳作溶劑，在液溴作用下進(jìn)行反應(yīng)，溴化生成1,4-二（4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌；所得1,4-二（4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌用DMSO做溶劑，在引發(fā)劑AIBN和溴化試劑NBS作用下進(jìn)行溴化反應(yīng)，生成1,4-二（4-甲基-2、6-二溴苯）氨基蒽醌，最后滴加水離析，過濾，得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明采用兩步溴化法，提高了溴化反應(yīng)的選擇性，減少了多溴物的生成，提高了產(chǎn)品純度；采用溴化法合成溶劑紫38替代縮合法，提高了產(chǎn)品收率，工藝簡單易行，反應(yīng)條件溫和，便于操作。
【IPC分類】C09B1-20, C09B1-32
【公開號】CN104530745
【申請?zhí)枴緾N201410796761
【發(fā)明人】徐松, 劉學(xué)峰, 郭維成, 汪港
【申請人】江蘇道博化工有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月19日