專利名稱：防潮增透二氧化硅涂層及其制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種防潮增透SiO2涂層及其制法。
溶膠-凝膠(Sol-Gel)法制備疏水SiO2膜在國(guó)外研究的比較普遍，尤以日本專利居多，不論是哪個(gè)國(guó)家的研究，一般都采用有機(jī)-無(wú)機(jī)硅雜化材料作為主要原料，通過(guò)溶膠-凝膠途徑最終獲得疏水SiO2膜。通過(guò)Sol-Gel法以Rn′Si(OR)4-n為原料可以得到含有Si-C和Si-O鍵的硅雜化材料。一歐洲專利(EP 0 513 727 A2)以Si(OR)4和氟烷基硅氧烷為原料制備出疏水的SiO2涂層，膜與水的接觸角可以達(dá)到110°。但其透光性欠佳。采用溶膠-凝膠法制備的減反射SiO2涂層，可使單面透過(guò)率接近96％(雙面透過(guò)率接近100％)。如上海光機(jī)所湯加苗等人[《光學(xué)學(xué)報(bào)》，1997，17(3)，338]以Si(OC2H5)4為原料，通過(guò)溶膠-凝膠途徑制備出SiO2溶膠，采用提拉法制備了透光率接近96％的減反射涂層，但涂層的防潮性能較差，其與水的接觸角在40°以下。
本發(fā)明的目的在于開(kāi)發(fā)一種疏水性及增透性具佳的防潮增透SiO2涂層及制備方法。
本發(fā)明所述的涂層涂敷在玻璃基底上，這種帶有涂層的玻璃具有極為廣泛的用途。
本發(fā)明的防潮增透涂層由SiO2組成，其特征在于涂層中具有一定數(shù)量的有機(jī)基團(tuán)R′。
本發(fā)明的制備方法如下(1)將Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x(x＝1、2或3)，無(wú)水乙醇混合均勻；(2)將無(wú)水乙醇與酸或堿的催化劑按比例混合均勻；(3)將(1)和(2)的溶液混合攪拌30-300分鐘；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)采用提拉法、旋轉(zhuǎn)法或彎月面法涂敷。
如上所述的R可以是甲基、乙基等。
如上所述的R′可以是直鏈烷基、烯基、苯基、氟烷基等。
如上所述的R′xSi(OR)4與Si(OR)4的摩爾比在0.1-10之間，最好在0.5-5之間；無(wú)水乙醇與Si(OR)4的摩爾比可以在1-100之間；水與Si(OR)4的摩爾比可以在1-10之間，最好在1-6.5之間；酸催化劑可以是有機(jī)酸，也可以是無(wú)機(jī)酸，以無(wú)機(jī)酸最佳，如硝酸、鹽酸、硫酸等，堿催化劑可以是胺或無(wú)機(jī)堿。
測(cè)試表明，本發(fā)明的單面涂層的透光率高達(dá)95-95.8％，幾乎達(dá)到鏡片單面涂層透光率的極限值96％。同時(shí)本發(fā)明的涂層具有極為優(yōu)良的疏水性能，它與水的接觸角高達(dá)110-130°，普通涂層的接觸角僅40°左右。
本發(fā)明的實(shí)施例及測(cè)定方法如下實(shí)施例1(1)將10mlSi(OC2H5)4、8.92ml(CH3)2Si(OC2H5)3與50ml無(wú)水乙醇混合，攪拌15min；(2)將54.3ml無(wú)水乙醇與2.8mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混勻；(3)將上述(1)與(2)混合；繼續(xù)攪拌30min；(4)將所得混合均勻的溶液置于密閉容器中，60℃老化20天，即得雜化SiO2溶膠鍍膜液；(5)采用旋轉(zhuǎn)鍍膜法，即將溶膠滴于高速旋轉(zhuǎn)的基片上，保持1min即可得到合乎要求的疏水增透SiO2膜。
用FACE接觸角計(jì)測(cè)定涂層與水的接觸角θ，依此來(lái)表征膜的疏水性能之優(yōu)劣。用UV分光光度計(jì)測(cè)定透過(guò)率Tc-λ曲線。用Tc表征透光性的優(yōu)劣。本實(shí)施例涂層的θ＝114°，Tc＝95.0％，涂層中CH3-的存在可以通過(guò)IR圖譜進(jìn)行證實(shí)，在1276cm-1Si-CH3中C-H鍵的彎曲振動(dòng)吸收及778cm-1和830cm-1Si-C鍵的伸縮振動(dòng)吸收可以說(shuō)明CH3-的存在。另外，膜與水的接觸角的增加也證實(shí)了涂層中疏水基團(tuán)的存在。
實(shí)施例2(1)將10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)3與50ml無(wú)水乙醇混合，攪拌15min；(2)將54.3ml無(wú)水乙醇與1.57mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混勻；(3)將上述(1)與(2)混合，繼續(xù)攪拌30min；(4)將所得混合均勻的溶液密封保存，置于25℃老化32天；其它同實(shí)施例1，測(cè)定結(jié)果為θ＝110°，Tc＝95.8％。
實(shí)施例3(1)將10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)3與50ml無(wú)水乙醇混合，攪拌15min；(2)將54.3ml無(wú)水乙醇與2.34mlH2O、0.085ml 5.5N NH3·H2O混勻；(3)將上述(1)與(2)混合，繼續(xù)攪拌30min；(4)將所得混合均勻的溶液密封保存，置于25℃老化32天；其它同實(shí)施例1，測(cè)定結(jié)果為θ＝123°，Tc＝95.3％。
實(shí)施例4(1)將5mlSi(OC2H5)4、3.84ml(CH3)2Si(OC2H5)3與50ml無(wú)水乙醇混合，攪拌15min；(2)將54.3ml無(wú)水乙醇與1.19mlH2O、0.026ml 5.5N NH3·H2O混勻；(3)將上述(1)與(2)混合，繼續(xù)攪拌30min(4)將所得混合均勻的溶液密封保存，置于25℃老化72天；其它同實(shí)施例1，測(cè)定結(jié)果為θ＝130°，Tc＝95.0％。
權(quán)利要求
1.一種防潮增透SiO2涂層及其制法，由SiO2組成，其特征在于該涂層中含有一定量的有機(jī)基團(tuán)R′(R′可以是直鏈烷基、烯基、苯基、氟烷基等)。
2.如權(quán)利要求1所述的涂層的制備方法，其特征在于步驟如下(1)將Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x(x＝1、2或3)，無(wú)水乙醇混合均勻；(2)將無(wú)水乙醇與酸或堿的催化劑按比例混合均勻；(3)將(1)和(2)的溶液混合攪拌30-300分鐘；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)采用提拉法、旋轉(zhuǎn)法或彎月面法涂敷。
3.如權(quán)利要求2所述的涂層的制備方法，其特征在于所述的R′xSi(OR)4與Si(OR)4的摩爾比在0.1-10之間，最好在0.5-5之間；無(wú)水乙醇與Si(OR)4的摩爾比可以在1-100之間；水與Si(OR)4的摩爾比可以在1-10之間，最好在1-6、5之間；酸催化劑可以是有機(jī)酸，也可以是無(wú)機(jī)酸，以無(wú)機(jī)酸最佳，如硝酸、鹽酸、硫酸等，堿催化劑可以是胺或無(wú)機(jī)堿。
全文摘要
一種防潮增透SiO
文檔編號(hào)C09D1/00GK1250068SQ98123529
公開(kāi)日2000年4月12日 申請(qǐng)日期1998年10月7日 優(yōu)先權(quán)日1998年10月7日
發(fā)明者孫予罕, 張曄, 吳東, 范文浩, 徐耀 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所