專利名稱：單層薄膜電致發(fā)光器件的制備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于單層薄膜電致發(fā)光器件的制備。
有機薄膜電致發(fā)光器件的研究是目前國際上前沿研究的熱點。因其驅動電壓低，制備工藝簡單可制成大面積等優(yōu)點，使其在平板顯示和顯像領域具有巨大的應用前景。但是，大多數(shù)有機小分子和聚合物材料制作的電致發(fā)光器件的發(fā)射光譜譜帶很寬，半高寬一般在100-200nm之間，色純度不好，不利于顯示和顯像，尤其是紅光發(fā)射器件的研究比蘭光和綠光器件少的多。某些稀土有機配合物具有發(fā)光效率高、亮度大、單色性好和穩(wěn)定性強等特點適于作電致發(fā)光器件中發(fā)射物質，引起科學家們的極大重視?？梢灶A見稀土配合物電致發(fā)光器件在顯示和顯像領域中具有廣闊的應用前景。
1991年日本的Kido等人首次把銪配合物引入電致發(fā)光器件中，他們使用α-噻吩基三氟丙酮銪配合物做成雙層結構。在18V的直流電壓驅動下，得到0.3cd/m2的亮度。1994年Tsutsui等人制備了稀土配合物雙層電致發(fā)光器件，在16V的直流電壓驅動下其亮度為30cd/m2。1994年Kido等人，又設計了稀土二元配合物與八羥基喹啉鋁組成三層結構，在16V直流電壓驅動下得到高達460cd/m2的發(fā)光亮度。國內，孫剛等人，1996年報導用鋱乙酰丙酮鄰二氮菲組成雙層結構器件，在15V直流電壓驅動下可獲得亮度為210cd/m2，但單色性不太好存在430nm的蘭光發(fā)射。直到目前為止所有的銪配合物作為電致發(fā)光二極管都是多層結構。多層結構在實際應用中存在二個缺點。第一，制造困難，尤其根據(jù)需要制備一個腔的電致發(fā)光電池更難。很難使多層膜厚度佳化達到亮度和很好的匹配形成腔體。第二，在多層器件中多層沉積膜容易產生逐漸結晶而影響器件的使用壽命。
本發(fā)明的目的是提供一種單層電致發(fā)光器件的制備方法，首先選擇高效熒光物質氯化甲基三脂肪胺、二苯甲酰甲烷與銪組成的三元配合物作為發(fā)射物質，在室溫下，采用旋涂制膜工藝完成的。制作出單層薄膜電致發(fā)光器件。
本發(fā)明選擇的發(fā)射物質是一種淺粉紅色的微晶粉末，在空氣中它的形態(tài)結構和光致發(fā)光性能是穩(wěn)定的。在254nm和365nm紫外光激發(fā)下，其量子效率是高亮度的銪季銨鹽α-噻吩基三氟丙酮標準樣品的1.2倍。用365nm激發(fā)時，其量子效率是標準彩電紅粉三氧化二釔摻銪的20倍。這個材料的有效激發(fā)范圍是250-420nm，最大激發(fā)值位于389nm。選擇聚乙烯基咔唑(以下簡稱為PVK)為基質，因為PVK不僅有空穴輸運性質而且能把能量傳遞給稀土配合物。PVK的發(fā)射位于420nm。選擇2-(4-聯(lián)苯)-5-(4叔丁基苯基)-噁二唑(以下簡稱為PBD)為電子傳輸物質其發(fā)射位于390nm。電池構型為ITO/PVK銪配合物PBD/Mg(Ag)。
本發(fā)明采用旋涂制膜的方法，把PVK銪的配合物和PBD溶解在二氯乙烷中，其重量百分比為PVK∶銪配合物∶PBD＝(30-60)∶(0.5-5)∶(30-80)。把該溶液旋涂在鍍有In2O3∶Sn2O3(簡稱ITO)層的玻璃基片上。ITO玻璃片面電阻為20-50歐姆，在鍍膜之前用丙酮、乙醇清洗，用超聲波脫水去污并在80-100℃下干燥。當旋涂速度在3000-1000轉/分變化時，薄膜的厚度從100-300nm之間變化。鍍層后，在50℃下干燥10分鐘。作為雙電極的鎂電極厚20nm，銀150nm它們分別在3×10-5Pa真空下沉積在薄膜上。發(fā)光區(qū)是直徑為2-5mm的方塊。在15伏特直流電壓下驅動時，得80cd/m2亮度的紅光發(fā)射。
本發(fā)明首次使用二苯甲酰甲烷，氯化甲基三脂肪胺和稀土銪離子形成三元配合物作為發(fā)射物質制備了單層電致發(fā)光器件，其電致發(fā)光和光致發(fā)光譜一致，只有612nm的紅光發(fā)射，半高寬度只有5nm，色純度好，電致發(fā)光亮度達80cd/m2。該器件的特點是制備工藝簡單，亮度達到實際應用的要求，器件色純度好、穩(wěn)定性高，根據(jù)實際需要可以制成大面積，在平板顯示和顯像領域將有廣闊的應用前景。
本發(fā)明提供的實施例如下實施例1取發(fā)射物質氯化甲基三脂胺、二苯甲酰甲烷銪熒光配合物5毫克，空穴輸運物質聚乙烯基咔唑50毫克，取電子輸運物質2-(4-聯(lián)苯)-5-(4叔丁基苯基)-噁二唑45毫克溶解在二氯乙烷中，用旋涂的方法沉積在鍍有In2O3∶Sn2O3層的玻璃片上，厚度100nm，鍍層后在50℃下干燥10分鐘，作為雙電極的鎂電極厚20nm，銀電極厚150nm，它們分別在3×10-5Pa真空下沉積在薄膜上。發(fā)光區(qū)直徑為2-5mm的方塊，當用15V直流電壓驅動時得到明亮的紅光。
實施例2取發(fā)射物質氯化甲基三脂肪胺、二苯甲酰甲烷銪熒光配合物3毫克，空穴輸運物質聚乙烯基咔唑60毫克，電子輸運物質2-(4-聯(lián)苯)-5-(4叔丁基苯基)-噁二唑37毫克溶解在二氯乙烷中。用旋涂的方法沉積在鍍有In2O3∶Sn2O3層的玻璃片上，厚度100nm。鍍層后在50℃下干燥10分鐘，作為雙電極的鎂電極厚20nm，銀電極厚150nm，它們分別在3×10-5Pa真空下沉積在薄膜上。發(fā)光區(qū)直徑為2-5mm的方塊，當用15V直流電壓驅動時，得到明亮的紅光。
實施例3取發(fā)射物質氯化甲基三脂肪胺、二苯甲酰甲烷銪熒光配合物0.5毫克，空穴輸運物質聚乙烯基咔唑30毫克，電子輸運物質2-(4-聯(lián)苯)-5-(4叔丁基苯基)-噁二唑69.5毫克溶解于二氯乙烷中，用旋涂方法沉積在鍍有In2O3∶Sn2O3層的玻璃片上，厚度為300nm。鍍層后，50℃下干燥10分鐘，作為雙電極的鎂電極厚20nm，銀電極厚150nm，它們分別在3×10-5Pa真空下沉積在薄膜上。發(fā)光區(qū)直徑為2-5mm的方塊，當用15V直流電壓驅動時，得到明亮的紅光。
權利要求
1.一種單層薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于把聚乙烯基咔唑、銪的配合物和2-(4-聯(lián)苯)-5-(4叔丁基苯基)-噁二唑溶解在二氯乙烷中，其重量百分比為聚乙烯基咔唑∶氯化甲基三脂肪胺、二苯甲酰甲烷銪配合物∶2-(4-聯(lián)苯)-5-(4叔丁基苯基)-噁二唑＝(30-60)∶(0.5-5)∶(30-80)，把該溶液旋涂在鍍有In2O3∶Sn2O3(簡稱ITO)層的玻璃基片上，ITO玻璃片電阻為20-50歐姆，在鍍膜之前用丙酮、乙醇清洗，用超聲波脫水去污并在80-100℃下干燥，當旋涂速度在3000-1000轉/分變化時，薄膜的厚度從100-300nm之間變化，鍍層后，在50℃下干燥10分鐘，作為雙電極的鎂電極厚20nm，銀150nm它們分別在3×10-5Pa真空下沉積在薄膜上，發(fā)光區(qū)是直徑為2-5mm的方塊，電池構型為ITO/PVK銪配合物PBD/Mg(Ag)，在15伏特直流電壓下驅動時，得80cd/m2亮度的紅光發(fā)射。
全文摘要
本發(fā)明屬于單層薄膜電致發(fā)光器件的制備。本發(fā)明是提供一種單層電致發(fā)光器件的制備方法,首先選擇高效熒光物質氯化甲基三脂肪胺、二苯甲酰甲烷與銪組成的三元配合物作為發(fā)射物質,選擇聚乙烯基咔唑作為基質和空穴輸運物質,選擇2－(4－聯(lián)苯)－5－(4叔丁基苯基)－噁二唑為電子輸運物質采用旋涂制膜工藝,制作成單層薄膜電致發(fā)光器件,電池構型為ITO/PVK;銪的配合物:PBD/Mg(Ag),在15V直流電壓驅動下得到80cd/m
文檔編號C09K11/06GK1187044SQ9611892
公開日1998年7月8日 申請日期1996年12月30日 優(yōu)先權日1996年12月30日
發(fā)明者張洪杰, 孫潤光, 楊魁躍, 倪嘉纘 申請人:中國科學院長春應用化學研究所