本發(fā)明屬于環(huán)氧丙烯酸酯阻燃材料，具體涉及一種zno/石墨烯復(fù)合材料、zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層及制備方法。

背景技術(shù)：

1、環(huán)氧丙烯酸酯(ea)涂層的一大顯著特性是具有高透光度，但是常規(guī)紫外光固化制得的ea涂層耐熱性不好，阻燃性能差，極易引發(fā)火災(zāi)。在生產(chǎn)生活中，對(duì)不同基材我們選取的防火涂層會(huì)有所不同，選取原則是在盡可能不影響其外觀和使用的前提下施以防火涂層加以保護(hù)。ea涂層雖然符合我們對(duì)高透光度的追求，但是卻不能直接作為防火涂層使用，在此之前需要加入阻燃劑改善其阻燃性能。

2、與傳統(tǒng)阻燃劑相比，納米阻燃劑在調(diào)控材料耐熱性方面更有顯著優(yōu)勢(shì)。納米氧化鋅

3、(zno)作為一種無(wú)機(jī)阻燃劑，具有粒徑小、比表面積大、表面活性大等特點(diǎn)，可以改善體系相容性，使聚合物在熱降解過(guò)程中的生成物更穩(wěn)定。

4、石墨烯遇明火不燃燒，石墨烯的加入會(huì)提升聚合物的阻燃性能。首先，石墨烯促進(jìn)聚合物迅速炭化并釋放出不燃性氣體；其次，熱分解生成的氣體促使炭層膨大，覆蓋在表面隔絕空氣，從而起到一定的阻燃作用；最后，石墨烯材料在聚合物中燃燒會(huì)形成互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，彎曲通道的形成減少了氣體滲透量[3]。同時(shí)，擁有巨大比表面積的石墨烯能給納米顆粒提供結(jié)晶位點(diǎn)，使其均勻分布，降低其自身團(tuán)聚，從而使納米顆粒維持較高的表面活性。但石墨烯片層間存在較大的范德華力，有易團(tuán)聚的缺點(diǎn)，在體系中分散效果差。因此，有必要繼續(xù)對(duì)其進(jìn)行研究改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供了一種zno/石墨烯復(fù)合材料、zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層及制備方法。

2、本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案之一是：

3、一種zno/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

4、在60℃下，向無(wú)水乙醇與石墨烯的混合物滴加硅烷偶聯(lián)劑與無(wú)水乙醇的混合物攪拌反應(yīng)24h，抽濾，干燥，即得硅烷化改性石墨烯；

5、在75℃下，向無(wú)水乙醇與硅烷化改性石墨烯的混合物滴加乙酸鋅溶液得到混合液，再向混合液中滴加氨水，攪拌反應(yīng)4h，抽濾，烘干，煅燒，待降溫后即得zno/石墨烯復(fù)合材料。

6、進(jìn)一步的，所述無(wú)水乙醇與石墨烯混合后用稀鹽酸將石墨烯懸浮液的ph值調(diào)節(jié)至2～3。

7、進(jìn)一步的，所述硅烷偶聯(lián)劑與無(wú)水乙醇的混合物以15～20min勻速滴加到無(wú)水乙醇與石墨烯的混合物中。

8、進(jìn)一步的，所述氨水以1～3滴/min的速度滴加到混合液中。

9、本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案之二是：

10、一種zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層的制備方法，所述方法包括：將所述丙烯酰胺分散溶解于所述丙烯酸中，再依次將聚磷酸銨、所述權(quán)利要求1～4任意一項(xiàng)所述的zno/石墨烯復(fù)合材料的制備方法制得的zno/石墨烯復(fù)合材料、環(huán)氧丙烯酸酯、光引發(fā)劑均勻分散于其中，將制得的混合物均勻涂布于涂層載體上，光照固化即得zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層。

11、進(jìn)一步的，所述丙烯酰胺、丙烯酸、聚磷酸銨、zno/石墨烯復(fù)合材料、環(huán)氧丙烯酸酯、光引發(fā)劑的質(zhì)量比為1.4～1.6:1.8～2.2:0.5～1.5:0.0025～0.05:6.4～6.6:0.3～0.5。

12、進(jìn)一步的，所述zno/石墨烯復(fù)合材料的添加量為0.43％。

13、進(jìn)一步的，所述聚磷酸銨的添加量為13％。

14、進(jìn)一步的，所述引發(fā)劑為光引發(fā)劑1173。

15、本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案之三是：

16、一種zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層，所述zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層由上述zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層的制備方法制得。

17、本技術(shù)方案與背景技術(shù)相比，它具有如下優(yōu)點(diǎn)：

18、為了提高環(huán)氧丙烯酸酯(ea)涂層的阻燃性能，本發(fā)明采用原位沉淀法合成一種zno/石墨烯復(fù)合材料，并將其作為阻燃劑與ea復(fù)合，經(jīng)光固化制備zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層，zno/石墨烯復(fù)合材料中的zno呈顆粒狀、紡錘形、六方形、短棒狀等多種結(jié)晶形貌生長(zhǎng)于石墨烯表面及層間，組裝位點(diǎn)分散均勻，粒徑大小均一，同時(shí)也具有較大的比表面積，改善了團(tuán)聚現(xiàn)象，達(dá)到了兩者相互改性的目的；zno/石墨烯復(fù)合材料的加入使得ea涂層的紫外透過(guò)率降低，涂層殘?zhí)柯屎蚻oi值都變大，殘?zhí)繗饪鬃兠茏冃?，熱穩(wěn)定性變好，有效改善了復(fù)合ea涂層的結(jié)構(gòu)及性能，拓寬了其應(yīng)用范圍。

技術(shù)特征：

1.一種zno/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的zno/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述無(wú)水乙醇與石墨烯混合后用稀鹽酸將石墨烯懸浮液的ph值調(diào)節(jié)至2～3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的zno/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述硅烷偶聯(lián)劑與無(wú)水乙醇的混合物以15～20min勻速滴加到無(wú)水乙醇與石墨烯的混合物中。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的zno/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述氨水以1～3滴/min的速度滴加到混合液中。

5.一種zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層的制備方法，其特征在于，所述方法包括：將所述丙烯酰胺分散溶解于所述丙烯酸中，再依次將聚磷酸銨、所述權(quán)利要求1～4任意一項(xiàng)所述的zno/石墨烯復(fù)合材料的制備方法制得的zno/石墨烯復(fù)合材料、環(huán)氧丙烯酸酯、光引發(fā)劑均勻分散于其中，將制得的混合物均勻涂布于涂層載體上，光照固化即得zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層的制備方法，其特征在于：所述丙烯酰胺、丙烯酸、聚磷酸銨、zno/石墨烯復(fù)合材料、環(huán)氧丙烯酸酯、光引發(fā)劑的質(zhì)量比為1.4～1.6:1.8～2.2:0.5～1.5:0.0025～0.05:6.4～6.6:0.3～0.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層的制備方法，其特征在于：所述zno/石墨烯復(fù)合材料的添加量為0.43％。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層的制備方法，其特征在于：所述聚磷酸銨的添加量為13％。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層的制備方法，其特征在于：所述引發(fā)劑為光引發(fā)劑1173。

10.一種zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層，其特征在于：所述zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層由權(quán)利要求5～9任意一項(xiàng)所述zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層的制備方法制得。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種ZnO/石墨烯復(fù)合材料、Zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層及制備方法，制備了一種ZnO/石墨烯復(fù)合材料，并將其作為阻燃劑與EA復(fù)合，經(jīng)光固化制備Zn雜化石墨烯阻燃環(huán)氧丙烯酸酯涂層，ZnO/石墨烯復(fù)合材料中的ZnO呈顆粒狀、紡錘形、六方形、短棒狀等多種結(jié)晶形貌生長(zhǎng)于石墨烯表面及層間，組裝位點(diǎn)分散均勻，粒徑大小均一，同時(shí)也具有較大的比表面積，改善了團(tuán)聚現(xiàn)象，達(dá)到了兩者相互改性的目的；ZnO/石墨烯復(fù)合材料的加入使得EA涂層的紫外透過(guò)率降低，涂層殘?zhí)柯屎蚅OI值都變大，殘?zhí)繗饪鬃兠茏冃。瑹岱€(wěn)定性變好，有效改善了復(fù)合EA涂層的結(jié)構(gòu)及性能，拓寬了其應(yīng)用范圍。

技術(shù)研發(fā)人員：楊磊,熊恒平,郜彥博,姚夢(mèng)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：莆田學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/18