本發(fā)明屬于涂料領(lǐng)域,具體涉及一種防腐水性散熱涂料的制備方法。
背景技術(shù):
傳統(tǒng)的溶劑型漆中加進(jìn)了大量的有機(jī)溶劑如苯、甲苯、二甲苯等,大多為易燃易爆的有毒物質(zhì),長期吸入人體會導(dǎo)致疲勞、喪失記憶以及神經(jīng)系統(tǒng)疾病,嚴(yán)重者可以致癌。有機(jī)揮發(fā)物直接排放到大氣中,在紫外線的輻射下會產(chǎn)生光化學(xué)煙霧、形成酸雨,對大氣造成很嚴(yán)重的污染,被認(rèn)為是大氣污染的主要來源之一。隨著整個社會對環(huán)境保護(hù)和勞動保護(hù)意識的加強(qiáng),世界各國相繼制定了限制voc排放的法律法規(guī)。研究開發(fā)資源利用率高、環(huán)保無公害防腐漆(如水性防腐漆、高固體分漆、粉末漆等)以代替?zhèn)鹘y(tǒng)溶劑型防腐漆、以低毒或無毒的長效防銹顏料(如磷酸鹽、鐵酸鹽、偏硼酸鹽、鋁酸鹽、硅酸鹽等)代替紅丹、鉻酸鹽等高毒防銹顏料已成為防腐漆的發(fā)展趨勢;
同時為了提高水性環(huán)氧涂料的表面強(qiáng)度、抗沖擊強(qiáng)度等力學(xué)性能,往往在其中添加二氧化硅、膨潤土等無機(jī)填料,這些無機(jī)填料與環(huán)氧樹脂的分散性較差,容易形成團(tuán)聚,造成成品涂料的進(jìn)行性差,有沉積,同時造成涂膜表面不均勻,有顆粒等現(xiàn)象出現(xiàn),降低了成品的品質(zhì)。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足,提供一種防腐水性散熱涂料的制備方法。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種防腐水性散熱涂料的制備方法,包括以下步驟:
(1)取3-4重量份的四羥甲基硫酸磷,加入到其重量10-17倍的去離子水中,攪拌均勻,加入10-12重量份的硅藻土,升高溫度為80-85℃,保溫攪拌30-40分鐘,過濾,將沉淀水洗,真空70-80℃下保溫干燥1-2小時,磨成細(xì)粉,得磷化硅藻土;
(2)取10-13重量份的馬來酸酐、0.4-1重量份的蓖麻酸鈣、2-3重量份的丙酸鈣混合,加入到混合料重量5-9倍的丙酮中,攪拌均勻,加入0.3-0.5重量份的偶氮二甲酰胺,送入到反應(yīng)釜中,通入氮?dú)?,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為65-70℃,保溫攪拌1-2小時,出料,得改性聚馬來酸酐溶液;
(3)取0.6-1重量份的乙酰丙酮鋅,加入到上述改性聚馬來酸酐溶液中,攪拌均勻,加入1-2重量份的二異氰酸酯,升高溫度為50-60℃,加入上述磷化硅藻土,保溫攪拌2-3小時,蒸餾除去丙酮,得硅藻土交聯(lián)聚馬來酸酐;
(4)取上述硅藻土交聯(lián)聚馬來酸酐、30-40重量份的環(huán)氧樹脂e44混合,加入到混合料重量10-14倍的去離子水中,攪拌均勻,送入到反應(yīng)釜中,通入氮?dú)?,加?-1.5重量份的過氧化二異丙苯,升高溫度為50-60℃,保溫攪拌1-2小時,出料,得酸性預(yù)聚環(huán)氧水分散液;
(5)取1-2重量份的雙乙酸鈉、3-4重量份的羊毛脂鎂皂混合,加入到混合料重量5-10倍的氯化亞砜中,在60-70℃下保溫攪拌20-30分鐘,蒸餾除去氯化亞砜,得酰氯鎂皂;
(6)取上述酰氯鎂皂,加入到酸性預(yù)聚環(huán)氧水分散液中,升高溫度為50-55℃,保溫攪拌1-2小時,加入0.8-1重量份的8-羥基喹啉銅、2.5-3重量份的三乙醇胺、80-100重量份的環(huán)氧樹脂e44,1600-2000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-40分鐘,即得所述防腐水性散熱涂料。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明采用四羥甲基硫酸磷處理硅藻土,得到磷化硅藻土,然后與馬來酸酐為單體,偶氮二甲酰胺為引發(fā)劑,得聚馬來酸酐,然后以二異氰酸酯為交聯(lián)劑,將磷化硅藻土與聚馬來酸酐實現(xiàn)交聯(lián),將得到的硅藻土交聯(lián)聚馬來酸酐與環(huán)氧樹脂混合,在水中預(yù)聚合,在聚合的過程中,聚馬來酸酐水解,得到酸性預(yù)聚環(huán)氧水分散液;然后將羊毛脂鎂皂在氯化亞砜中處理,得到酰氯鎂皂;然后將該酸性預(yù)聚環(huán)氧水分散液與酰氯鎂皂混合反應(yīng),得到酰胺化的環(huán)氧分散液,該環(huán)氧涂料通過酰胺化分散,有效的改善了各原料間的分散性,提高了各原料的相容性,提高了成品的均勻穩(wěn)定性,有效的改善了涂料分層、沉積等現(xiàn)象,本發(fā)明將硅藻土通過與聚馬來酸酐混合交聯(lián),在環(huán)氧樹脂中預(yù)聚合的方式,有效的改善了硅藻土與環(huán)氧樹脂的相容性,提高了涂膜表面的強(qiáng)度和韌性,硅藻土的微孔結(jié)構(gòu)可以提高涂膜的散熱效果,本發(fā)明加入的四羥甲基硫酸磷、羊毛脂鎂皂等有效的提高了成品涂膜的防腐性能。
具體實施方式
實施例1
一種防腐水性散熱涂料的制備方法,包括以下步驟:
(1)取4重量份的四羥甲基硫酸磷,加入到其重量17倍的去離子水中,攪拌均勻,加入12重量份的硅藻土,升高溫度為85℃,保溫攪拌40分鐘,過濾,將沉淀水洗,真空80℃下保溫干燥2小時,磨成細(xì)粉,得磷化硅藻土;
(2)取13重量份的馬來酸酐、0.4-1重量份的蓖麻酸鈣、3重量份的丙酸鈣混合,加入到混合料重量9倍的丙酮中,攪拌均勻,加入0.5重量份的偶氮二甲酰胺,送入到反應(yīng)釜中,通入氮?dú)?,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為70℃,保溫攪拌2小時,出料,得改性聚馬來酸酐溶液;
(3)取1重量份的乙酰丙酮鋅,加入到上述改性聚馬來酸酐溶液中,攪拌均勻,加入2重量份的二異氰酸酯,升高溫度為50-60℃,加入上述磷化硅藻土,保溫攪拌3小時,蒸餾除去丙酮,得硅藻土交聯(lián)聚馬來酸酐;
(4)取上述硅藻土交聯(lián)聚馬來酸酐、40重量份的環(huán)氧樹脂e44混合,加入到混合料重量14倍的去離子水中,攪拌均勻,送入到反應(yīng)釜中,通入氮?dú)?,加?.5重量份的過氧化二異丙苯,升高溫度為60℃,保溫攪拌2小時,出料,得酸性預(yù)聚環(huán)氧水分散液;
(5)取2重量份的雙乙酸鈉、4重量份的羊毛脂鎂皂混合,加入到混合料重量10倍的氯化亞砜中,在70℃下保溫攪拌30分鐘,蒸餾除去氯化亞砜,得酰氯鎂皂;
(6)取上述酰氯鎂皂,加入到酸性預(yù)聚環(huán)氧水分散液中,升高溫度為55℃,保溫攪拌2小時,加入0.8-1重量份的8-羥基喹啉銅、3重量份的三乙醇胺、100重量份的環(huán)氧樹脂e44,2000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘,即得所述防腐水性散熱涂料。
實施例2
一種防腐水性散熱涂料的制備方法,包括以下步驟:
(1)取3重量份的四羥甲基硫酸磷,加入到其重量10倍的去離子水中,攪拌均勻,加入10重量份的硅藻土,升高溫度為80℃,保溫攪拌30分鐘,過濾,將沉淀水洗,真空70℃下保溫干燥1小時,磨成細(xì)粉,得磷化硅藻土;
(2)取10重量份的馬來酸酐、0.4重量份的蓖麻酸鈣、3重量份的丙酸鈣混合,加入到混合料重量5倍的丙酮中,攪拌均勻,加入0.3重量份的偶氮二甲酰胺,送入到反應(yīng)釜中,通入氮?dú)?,調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為65℃,保溫攪拌1小時,出料,得改性聚馬來酸酐溶液;
(3)取0.6重量份的乙酰丙酮鋅,加入到上述改性聚馬來酸酐溶液中,攪拌均勻,加入1重量份的二異氰酸酯,升高溫度為50℃,加入上述磷化硅藻土,保溫攪拌2小時,蒸餾除去丙酮,得硅藻土交聯(lián)聚馬來酸酐;
(4)取上述硅藻土交聯(lián)聚馬來酸酐、30重量份的環(huán)氧樹脂e44混合,加入到混合料重量10倍的去離子水中,攪拌均勻,送入到反應(yīng)釜中,通入氮?dú)?,加?重量份的過氧化二異丙苯,升高溫度為50℃,保溫攪拌1小時,出料,得酸性預(yù)聚環(huán)氧水分散液;
(5)取1重量份的雙乙酸鈉、3重量份的羊毛脂鎂皂混合,加入到混合料重量5倍的氯化亞砜中,在60℃下保溫攪拌20分鐘,蒸餾除去氯化亞砜,得酰氯鎂皂;
(6)取上述酰氯鎂皂,加入到酸性預(yù)聚環(huán)氧水分散液中,升高溫度為50℃,保溫攪拌1小時,加入0.8重量份的8-羥基喹啉銅、2.5重量份的三乙醇胺、80重量份的環(huán)氧樹脂e44,1600轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘,即得所述防腐水性散熱涂料。
性能測試:
耐變壓器油(1000h/105℃):漆膜無損壞;
鉛筆硬度:4h;
拉伸強(qiáng)度/pma:104-110;
導(dǎo)熱系數(shù)70-78mw/mk;
傳統(tǒng)水性環(huán)氧樹脂涂料的性能測試:
粘結(jié)強(qiáng)度(n/mm2)為7.5、鉛筆硬度為3h、拉伸強(qiáng)度/pma為95、導(dǎo)熱系數(shù)40-50mw/mk;
可以看出,本發(fā)明涂膜的具有更好的鉛筆硬度、拉伸強(qiáng)度、導(dǎo)熱系數(shù)、耐腐蝕性能。