本發(fā)明涉及紫外光固化丙烯酸酯熱熔壓敏膠的制備方法，該紫外光固化丙烯酸熱熔壓敏膠主要作為工業(yè)膠帶使用于汽車(chē)部件的制造領(lǐng)域，比如用于汽車(chē)頂棚、發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)罩、駕駛臺(tái)儀表盤(pán)、汽車(chē)線束等部件的粘結(jié)上，以及衛(wèi)生和醫(yī)療制品領(lǐng)域，屬于膠粘劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著環(huán)境保護(hù)和消費(fèi)者對(duì)汽車(chē)內(nèi)空氣質(zhì)量的要求，作為環(huán)保型熱熔膠被廣泛用于汽車(chē)部件的粘結(jié)中，與此同時(shí)，雖然溶劑型膠黏劑具有較優(yōu)異的粘結(jié)性能，但因其氣味較重、高voc、固化速度慢和受熱霧汽現(xiàn)象，而在汽車(chē)行業(yè)的使用逐漸減少。這些溶劑膠主要由氯丁橡膠、丁腈橡膠、丁苯橡膠與相應(yīng)的增粘樹(shù)脂溶解在溶劑中制得，還包括部分溶劑型聚氨酯產(chǎn)品。
不同汽車(chē)品牌廠商對(duì)粘結(jié)的要求是不同的，他們所關(guān)注的點(diǎn)各有差異，但是基本內(nèi)容是相通的，那就是要模擬汽車(chē)在使用過(guò)程中可能面臨的環(huán)境，抗高溫要求和耐低溫要求是關(guān)鍵的著眼點(diǎn)。目前，汽車(chē)頂棚及門(mén)板的粘結(jié)多采用合成橡膠型壓敏膠，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物(sbs)和苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物(sis)和增粘樹(shù)脂混合制得的熱熔壓敏膠，汽車(chē)內(nèi)飾和儀表盤(pán)的粘結(jié)通常使用eva熱熔壓敏膠、聚烯烴類(lèi)橡膠型壓敏膠和溶劑型聚氨酯產(chǎn)品。但是上述使用的膠黏劑具有持粘力不足和耐高溫性差的特點(diǎn)，比如，橡膠型壓敏膠和eva熱熔壓敏膠的耐溫范圍在90℃以下。而汽車(chē)的很多部件需經(jīng)常面臨較高的溫度，比如汽車(chē)頂棚承受暴曬、發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)罩的受熱、汽車(chē)線束的電流發(fā)熱。為解決這一問(wèn)題，將紫外光固化丙烯酸酯熱熔壓敏膠應(yīng)用于該行業(yè)。
在衛(wèi)生和醫(yī)療行業(yè)，醫(yī)用膠經(jīng)歷了氧化鋅膠、各類(lèi)橡膠型熱熔膠等，直至后期出現(xiàn)的丙烯酸體系壓敏膠。在性能要求方面，創(chuàng)口護(hù)理用醫(yī)療膠帶需具備耐水、無(wú)毒、透氣的特點(diǎn)，為了保證創(chuàng)口的復(fù)原和體液的排出。同時(shí)，一些特殊的操作環(huán)境，需要醫(yī)療膠帶在-30℃至-50℃仍具有柔軟性和透氣性，這對(duì)粘合產(chǎn)品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度有較低的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供一種可紫外光固化的丙烯酸酯熱熔壓敏膠，滿(mǎn)足在高溫和低溫條件下仍具備較好粘性的要求，其固化方式簡(jiǎn)便快速，產(chǎn)品粘性?xún)?yōu)異、內(nèi)聚力強(qiáng)、剝離強(qiáng)度高，在工業(yè)膠帶和醫(yī)療膠帶方面有很好的使用價(jià)值。
具體的技術(shù)方案為：
紫外光固化丙烯酸酯熱熔壓敏膠，無(wú)溶劑存在，包含丙烯酸酯系聚合物，所述的丙烯酸酯系聚合物包含通過(guò)化學(xué)鍵形式結(jié)合到聚合物主鏈上的光引發(fā)劑組分。
具體的，其配方組成為80-98wt％的丙烯酸酯系聚合物，0-18wt％的增粘樹(shù)脂，以及0.5-3wt％的助劑，物質(zhì)總量為100wt％。
所述的助劑，包括消泡劑、流平劑、抗氧劑。
其中，所述的丙烯酸酯系聚合物的單體包括：
第一單體，組成包含丙烯酸異丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸異癸酯、甲基丙烯酸異癸酯中的一種及以上；
功能單體，組成包含雙官能度丙烯酸系單體；
第二單體，組成包括單官能度的丙烯酸烷酯和甲基丙烯酸烷酯，單體的碳原子數(shù)目為4到14；
丙烯酸酯系聚合物組成為0.1wt％到2wt％的光敏組分，1wt％到8wt％的功能單體，60wt％到80wt％的所述第一單體，以及10wt％到30wt％的第二單體，總量為100wt％。
優(yōu)化設(shè)計(jì)為，所述的丙烯酸酯系聚合物，不含有任何游離的丙烯酸系單體。
其中，所述的光引發(fā)劑組分，其分子組成中包含二苯甲酮的結(jié)構(gòu)。
其中所述的增粘樹(shù)脂為具有相容性的c5氫化石油樹(shù)脂、氫化松香樹(shù)脂、不飽和的萜烯樹(shù)脂等。
該紫外光固化丙烯酸酯熱熔壓敏膠的制備方法，包括以下過(guò)程：
(1)采用溶液聚合的方式，選用二苯甲酮類(lèi)光引發(fā)劑，將丙烯酸酯系聚合物的單體和引發(fā)劑分成兩部分，其中一部分以勻速滴加的方式加入反應(yīng)體系，滴加時(shí)間控制在2-4小時(shí)，根據(jù)需要加入分子量調(diào)節(jié)劑控制分子量分布，反應(yīng)溫度在78-85℃，全部反應(yīng)時(shí)間在6-8小時(shí)，之后添加抗氧劑和流平劑，獲取熱熔壓敏膠的溶劑膠；
(2)如需加入增粘樹(shù)脂以調(diào)節(jié)初粘性，則將增粘樹(shù)脂完全溶于溶劑中，在聚合反應(yīng)進(jìn)行至所有引發(fā)劑滴加完畢，降溫，將增粘樹(shù)脂的溶液加入到反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至反應(yīng)溫度，攪拌0.5-1小時(shí)，之后添加抗氧劑和流平劑，獲取熱熔壓敏膠的溶劑膠；
(3)先升溫至90℃，將負(fù)壓設(shè)置為-0.06mpa，初始負(fù)壓較小防止溶劑暴沸，抽氣1小時(shí)；然后，將釜內(nèi)升溫至100℃，負(fù)壓設(shè)置為-0.08mpa，抽氣1小時(shí)；最終體系里溶劑含量較少，升溫至120℃，調(diào)整負(fù)壓至-0.1mpa，抽氣0.5小時(shí)，即獲取無(wú)溶劑、高內(nèi)聚力的丙烯酸酯產(chǎn)物。
所述的分子量調(diào)節(jié)劑，為正十二硫醇、正十八硫醇、異丙醇和甲酸鈉中一種或多種。
本發(fā)明的關(guān)鍵在于丙烯酸酯共聚物的合成，丙烯酸酯共聚物是最終熱熔壓敏膠的主體成分，決定著產(chǎn)品的各項(xiàng)性能指標(biāo)。合成丙烯酸酯共聚物的技術(shù)方案如下：采用溶液聚合的方式，以裂解自由基型引發(fā)劑引發(fā)反應(yīng)，將全部單體分成兩部分，其中大部分以勻速滴加的方式加入反應(yīng)體系，反應(yīng)時(shí)間為6-8小時(shí)，得到溶劑型丙烯酸酯，在負(fù)壓條件下，采用分段升溫的方式，將溶劑抽出回收，最高回流溫度為120℃，溶劑抽離時(shí)間為2-4小時(shí)，獲取無(wú)溶劑、高黏性的丙烯酸酯產(chǎn)物；若根據(jù)需要添加具備相容性的增粘樹(shù)脂，在樹(shù)脂合成反應(yīng)后期，將增粘樹(shù)脂溶于溶劑之中，緩慢添加于反應(yīng)體系，混合均勻之后，以同樣方法抽出體系中溶劑。
本體系的紫外光固化機(jī)理源于選用的二苯甲酮類(lèi)光引發(fā)劑的作用機(jī)制，二苯甲酮類(lèi)光引發(fā)劑屬于奪氫型光引發(fā)劑，在一定波段的紫外光輻射下會(huì)與供氫體發(fā)生雙分子作用，實(shí)現(xiàn)交聯(lián)。此類(lèi)光引發(fā)劑大多是二苯甲酮或雜環(huán)芳酮類(lèi)化合物，主要是二苯甲酮衍生物、硫雜蒽酮、蒽醌，以及大分子化的二苯甲酮衍生物等。實(shí)驗(yàn)選用的光引發(fā)劑除了含有對(duì)紫外光有響應(yīng)性的光敏結(jié)構(gòu)，還具有可以化學(xué)接枝到聚合物上的活性基團(tuán)，如不飽和雙鍵、羥基等。
合成可紫外光固化丙烯酸酯共聚物的單體選擇主要包括兩大類(lèi)：其一，具有與上述光引發(fā)劑相對(duì)應(yīng)的供氫體結(jié)構(gòu)的單體；其二，輔助單體。具有供氫結(jié)構(gòu)的單體包括丙烯酸異丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸異癸酯、甲基丙烯酸異癸酯等，當(dāng)壓敏膠應(yīng)用于極端低溫的醫(yī)療膠帶時(shí)，共聚物的合成單體優(yōu)選甲基丙烯酸異癸酯。輔助單體可以調(diào)節(jié)產(chǎn)品的性能，其主要包括：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸環(huán)己酯。雙官能度的單體可以作為交聯(lián)單體使用，在紫外光固化之前，使共聚物具有一定的交聯(lián)，表現(xiàn)出好的內(nèi)聚力，此類(lèi)單體同樣歸屬于輔助單體，主要包括：丙烯酸-β-羥乙酯、丙烯酸-β-羥丙酯、甲基丙烯酸-β-羥乙酯、甲基丙烯酸-β-羥丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、n-羥甲基丙酰胺，以及雙官能度的商品化單體，如臺(tái)灣長(zhǎng)興公司的多雙鍵的丙烯酸酯單體系列產(chǎn)品。優(yōu)選的功能單體為丙烯酸和n-羥甲基丙酰胺，更為具體的是，為了使光固化后深度交聯(lián)，體系中功能單體含量?jī)?yōu)選為1％-5％。
丙烯酸類(lèi)單體活性較高、容易自聚，品質(zhì)不佳的單體中會(huì)形成輕微的細(xì)小顆粒(液體有乳光)、絮狀物，這樣生產(chǎn)出的丙烯酸樹(shù)脂外觀變差，有乳光或者發(fā)白，同時(shí)含有少量白色軟質(zhì)小顆粒，造成后期的涂布和粘結(jié)困難。為此，本體系的單體選擇要求較高，確保單體中自聚的聚合物含量極少，主要通過(guò)甲醇法測(cè)試，觀察單體內(nèi)的小顆?；蛐鯛钗锍霈F(xiàn)，如表1所示。
表1常用丙烯酸單體中聚合物測(cè)定
不同于現(xiàn)有的一類(lèi)丙烯酸熱熔粘合劑，受最終使用環(huán)境的要求，本發(fā)明的丙烯酸酯熱熔壓敏膠中含有極少量游離單體，幾乎可以忽略不計(jì)，且所合成的光固化丙烯酸酯聚合物較多情況下為單獨(dú)使用，除某些情況下，需與增粘樹(shù)脂混合使用。為實(shí)現(xiàn)體系中僅存微量單體，在合成過(guò)程中，往往在反應(yīng)的實(shí)時(shí)雙鍵轉(zhuǎn)化率達(dá)到90％以后，采用多次補(bǔ)加自由基引發(fā)劑的方式可促進(jìn)雙鍵的充分反應(yīng)，經(jīng)驗(yàn)表明，采用2-3次補(bǔ)加引發(fā)劑的實(shí)施方式，補(bǔ)加的引發(fā)劑占引發(fā)劑總量的五分之一左右，可以達(dá)到理想效果。此外，后期充分的溶劑抽離處理也可以除去未反應(yīng)的丙烯酸類(lèi)單體。
自由基引發(fā)劑和溶劑的選擇。溶液法合成丙烯酸樹(shù)脂的引發(fā)劑主要有過(guò)氧類(lèi)和偶氮類(lèi)，過(guò)氧化二苯甲酰(bpo)是常用的過(guò)氧類(lèi)引發(fā)劑，容易發(fā)生誘導(dǎo)分解反應(yīng)，正常引發(fā)溫度為70-100℃。過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯是近年來(lái)得到重用應(yīng)用的引發(fā)劑，所合成的樹(shù)脂分子量分布較窄。偶氮類(lèi)引發(fā)劑常用的有偶氮二異丁腈(aibn)，低溫引發(fā)劑，使用溫度為60-80℃，以及偶氮二異庚腈(aivn)，該類(lèi)引發(fā)劑一般無(wú)誘導(dǎo)分解反應(yīng)，所得到的大分子分子量分布較窄。優(yōu)選的引發(fā)劑為bpo、過(guò)氧化叔丁酸特丁酯、aibn。為良好控制樹(shù)脂的分子量分布，可以適量加入分子量調(diào)節(jié)劑，主要是脂肪族硫醇類(lèi)，如正十二硫醇、正十八硫醇，以及異丙醇和甲酸鈉等，加入量為單體總量的0.1-3wt％；優(yōu)選的是正十二硫醇，優(yōu)選的添加量為0.4wt％。常用的溶劑包括甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇乙醚乙酸酯等，熱塑性丙烯酸樹(shù)脂除上述外，還選用丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、異丙醇、丁醇?？紤]到溶劑的沸點(diǎn)問(wèn)題、毒性、環(huán)保問(wèn)題，本體系盡可能少量使用“三苯”——苯、甲苯、二甲苯，優(yōu)選易揮發(fā)的乙酸乙酯、乙酸丁酯為主，當(dāng)然，對(duì)于特定情況，還選用乙酸乙酯-甲苯的混合溶劑，所使用的溶劑在后期均會(huì)被除去。
本發(fā)明中的丙烯酸酯共聚物分子量使用凝膠滲透色譜(gpc)來(lái)測(cè)定，其分子量范圍是10萬(wàn)-30萬(wàn)。在合成過(guò)程中，加入功能單體可以調(diào)節(jié)膠樣的內(nèi)聚強(qiáng)度，對(duì)于設(shè)計(jì)分子量小的聚合物，可適當(dāng)增加雙官能團(tuán)的功能單體含量。聚合物的分子量受合成反應(yīng)中溶劑量的多少影響，當(dāng)溶劑量較少時(shí)，反應(yīng)會(huì)趨向生成的高分子量產(chǎn)物。與此同時(shí)，不同于醇酸樹(shù)脂的吸熱型反應(yīng)，丙烯酸樹(shù)脂的合成反應(yīng)自身會(huì)放熱，因此只需在反應(yīng)的初期及后期施以加熱，中間階段主要是對(duì)反應(yīng)的平穩(wěn)化控制。在本體系中，溶劑量的多少和混合單體的滴加速度是重要的控制環(huán)節(jié)，添加工藝控制好壞對(duì)于樹(shù)脂質(zhì)量和安全生產(chǎn)有很大的影響，反應(yīng)添加混合單體之所以要強(qiáng)調(diào)均勻、中等速度，就是為了使反應(yīng)均勻，物料熱交換好，因此滴加混合單體必須有最佳的滴加速度要求。一般情況下，當(dāng)設(shè)計(jì)的聚合物固體含量在50％，選擇在2.5-3小時(shí)滴完，固體含量在60％，選擇在3-3.5小時(shí)滴完，對(duì)于高固體含量70％,則需要在4.5-6小時(shí)滴完。
增粘樹(shù)脂和丙烯酸酯共聚物的搭配使用會(huì)促進(jìn)丙烯酸系壓敏膠的粘結(jié)性能，尤其是它對(duì)pe、pp等非極性物質(zhì)的粘結(jié)。選用的增粘樹(shù)脂必須與丙烯酸酯共聚物有一定的相容性，可以適用的包括：石油樹(shù)脂、氫化石油樹(shù)脂、松香樹(shù)脂、二甲基苯系樹(shù)脂、萜烯樹(shù)脂、古馬隆-吲哚系樹(shù)脂，這些樹(shù)脂的軟化點(diǎn)一般在60-150℃，當(dāng)軟化點(diǎn)溫度較高時(shí)、則會(huì)影響涂布的正常進(jìn)行，優(yōu)選的增粘樹(shù)脂為c5氫化石油樹(shù)脂和氫化松香樹(shù)脂。當(dāng)熱熔壓敏膠應(yīng)用于汽車(chē)內(nèi)飾的弱極性材質(zhì)時(shí)，本發(fā)明選用液態(tài)氫化石油樹(shù)脂為r1010、1020e、8010、330牌號(hào)的產(chǎn)品，氫化松香樹(shù)脂類(lèi)主要選用staybelite系列液體氫化松香樹(shù)脂及foral氫化松香樹(shù)脂，添加量為5-20wt％，以增加產(chǎn)品的初期粘結(jié)性。
助劑的選擇和使用對(duì)樹(shù)脂的純化和穩(wěn)定性有著重要的影響。為保證樹(shù)脂的存儲(chǔ)時(shí)長(zhǎng)，防止黃變現(xiàn)象，需在合成樹(shù)脂中加入0.01％-0.5％重量的抗氧劑，優(yōu)選添加量為0.05％-0.2％，可選擇的有抗氧劑1010，抗氧劑264和抗氧劑9701等。合成過(guò)程中存在著溶劑抽離的過(guò)程，溶劑的流失會(huì)使得最終產(chǎn)品內(nèi)部存在致密空隙，影響產(chǎn)品質(zhì)量，合適的消泡劑的加入可以較好地降低表面張力，減少氣泡的產(chǎn)生，還可以提高樹(shù)脂的純度，本體系主要選用byk公司的消泡劑a515、a501、550牌號(hào)，均為帶有活性基團(tuán)的反應(yīng)型消泡劑，可以較好地化學(xué)結(jié)合于聚合物的主鏈之中，起到持續(xù)均勻的消泡效果，添加量為0.01％-1％，優(yōu)選的為0.2％-0.5％。其他的，當(dāng)熱熔壓敏膠中增粘樹(shù)脂的含量較高，或者主體丙烯酸酯共聚物的分子量較高，則需要添加流平劑以促進(jìn)膠液的加熱流動(dòng)性，增進(jìn)膠液對(duì)底材的潤(rùn)濕性、防止產(chǎn)品縮孔，從而保證涂布的順利進(jìn)行，本體系選用的流平劑主要是byk公司的3500、3505、3510、byk-307和byk-333,添加量在0.01％-0.15％，優(yōu)選的為0.03％-0.1％。
紫外光固化的過(guò)程發(fā)生在熱熔壓敏膠的涂布之后，一般在120-140℃的溫度范圍將產(chǎn)品熔化，在無(wú)顆粒的流動(dòng)態(tài)下進(jìn)行涂布操作。本產(chǎn)品可以高克重涂布，涂布量范圍是20-100g(每平方米)，所選用的紫外光為uvc波段，優(yōu)選的波長(zhǎng)為200-280nm，紫外光發(fā)生裝置為標(biāo)準(zhǔn)含汞介質(zhì)壓力蒸汽燈，所需的紫外光強(qiáng)度為50-120mj/cm2，涂布的膠樣暴露在紫外光下的時(shí)間為5-50秒，通常的輻射固化時(shí)間為10-30秒，可以通過(guò)紫外光的劑量和輻射時(shí)間來(lái)調(diào)節(jié)粘合劑的性能。
本發(fā)明提供的紫外光固化丙烯酸酯熱熔壓敏膠的制備方法，在紫外光uvc(波長(zhǎng)190-280nm)輻射下可以快速固化，具有承受120-140℃溫度的良好耐熱特性，可用于工業(yè)膠帶，比如汽車(chē)發(fā)熱部件的粘合劑，以及無(wú)毒安全、對(duì)皮膚親和、可調(diào)的玻璃化溫度的特點(diǎn)，使其可以用于衛(wèi)生及醫(yī)療制品領(lǐng)域。在涂布的實(shí)施上，本產(chǎn)品可以高克重高速涂布，還解決了溶劑型丙烯酸系壓敏膠的溶劑燃爆危險(xiǎn)性和溶劑排放與氣味問(wèn)題。
具體實(shí)施方式
結(jié)合實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施方式。
將所需的丙烯酸酯系聚合物全部單體混合均勻，分成a、b組，a組占總單體量的40％。將a組混合單體和90％溶劑量一并加入已經(jīng)清理干凈的反應(yīng)釜內(nèi)，確保反應(yīng)釜內(nèi)無(wú)水汽和其他雜質(zhì)，同時(shí)將全部反應(yīng)性的光引發(fā)劑加入反應(yīng)釜，再向釜內(nèi)加入全部的引發(fā)劑的五分之二，適量的反應(yīng)性消泡劑同樣加入其中，以上的投料作為反應(yīng)底料。采用水汽或油浴加熱至75-85℃，在有冷凝回流的條件下開(kāi)始反應(yīng)，待反應(yīng)進(jìn)行1.5小時(shí)，將b組混合單體和全部引發(fā)劑的五分之二混合均勻后，采用滴加的方式投入到反應(yīng)釜內(nèi)，滴加速度根據(jù)聚合物的固體含量來(lái)設(shè)定，保證整個(gè)過(guò)程中反應(yīng)釜內(nèi)溶液溫度穩(wěn)定，且上層液的滴加是勻速規(guī)律地進(jìn)行。當(dāng)上層液滴加完畢，保持反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行0.5小時(shí)，之后將剩余的10％溶劑溶解剩余的五分之一引發(fā)劑，將引發(fā)劑的溶液向釜內(nèi)滴加，約滴加一半后，停留0.5小時(shí)，繼續(xù)滴加至完畢，保溫反應(yīng)1小時(shí)。向其中加入抗氧劑，或者根據(jù)需要加入適量流平劑，待攪拌至混合均勻即可。
當(dāng)產(chǎn)品需要加入增粘樹(shù)脂來(lái)改進(jìn)粘性時(shí)，首先最好確保共聚反應(yīng)使用的溶劑和溶解增粘樹(shù)脂的溶劑一致，或者兩種溶劑體系具有接近的溶解相容特性。前期，將增粘樹(shù)脂完全溶于溶劑中，不得出現(xiàn)未溶的小顆粒。在聚合反應(yīng)進(jìn)行至所有引發(fā)劑滴加完畢，適當(dāng)降溫，將增粘樹(shù)脂的溶液加入到反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至反應(yīng)溫度，攪拌0.5-1小時(shí)，之后添加抗氧劑和流平劑，獲取熱熔壓敏膠的溶劑膠。
溶劑膠合成后，從反應(yīng)釜內(nèi)除去有機(jī)溶劑，以乙酸乙酯溶劑為例，采用分段加熱蒸餾抽氣的方式。先升溫至90℃，將負(fù)壓設(shè)置為-0.06mpa，初始負(fù)壓較小是防止溶劑暴沸，不易控制，抽氣1小時(shí)；然后，將釜內(nèi)升溫至100℃，負(fù)壓設(shè)置為-0.08mpa，抽氣1小時(shí)；最終體系里溶劑含量較少，升溫至120℃，調(diào)整負(fù)壓至-0.1mpa，抽氣0.5小時(shí)。所回收的溶劑經(jīng)過(guò)一定目數(shù)的紗網(wǎng)過(guò)濾掉固體雜質(zhì)，可以再次使用。
實(shí)施例1
選用阿克瑪公司的液體引發(fā)劑過(guò)氧化叔丁酸特丁酯，投入量為配方總重的0.3wt％，采用引發(fā)劑分批次加入的方式，以乙酸乙酯作為反應(yīng)溶劑；丙烯酸異辛酯72份，丙烯酸丁酯14份，甲基丙烯酸甲酯12份，丙烯酸1份，光引發(fā)劑0.15份，消泡劑a515為0.35份，抗氧劑1010為0.5份，設(shè)計(jì)固含為50％，反應(yīng)時(shí)間為7小時(shí)，按照上述方式脫除抽除溶劑后得到高內(nèi)聚力丙烯酸酯熱熔壓敏膠。
膠液涂布：涂布于離型紙上，設(shè)置上滾輪溫度130℃，下滾輪100℃，儲(chǔ)料槽溫度130℃，控制上膠量為40g，涂布厚度3.5-4μm。
uv輻射固化：將涂覆膠液的離型紙放置于抽屜式uv固化機(jī)內(nèi)，光源選擇uvc波段，膠面距離紫外光發(fā)射燈約20cm，輻射時(shí)間分別設(shè)定為10秒、15秒、20秒。
粘度測(cè)定：使用brookfield粘度計(jì)測(cè)定膠樣在140℃下粘度，選用28#轉(zhuǎn)子，膠液在設(shè)定溫度下保持20min后，讀取相應(yīng)粘度數(shù)值。
初粘測(cè)定：使用滾球初粘性測(cè)定儀，參照中華人民共和國(guó)壓敏膠帶測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)gb4852-84，根據(jù)鋼球球號(hào)來(lái)表現(xiàn)初粘力大小，環(huán)境溫度為25℃，濕度為80％rh。
180°剝離力測(cè)定：使用電子拉力測(cè)定儀pj-1171，膠液粘接于擦拭干凈的鋼板上進(jìn)行測(cè)試，參照中華人民共和國(guó)壓敏膠帶測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)gb2792-1981，環(huán)境溫度為25℃，濕度為80％rh。
實(shí)施例2
選用精制后的aibn為引發(fā)劑，投入量為配方總重的0.27wt％，采用引發(fā)劑分批次加入的方式，以乙酸乙酯作為反應(yīng)溶劑；丙烯酸異辛酯79份，丙烯酸丁酯3.5份，甲基丙烯酸甲酯15份，丙烯酸1.5份，光引發(fā)劑0.25份，消泡劑a515為0.35份，抗氧劑264為0.40份，設(shè)計(jì)固含為50％，反應(yīng)時(shí)間為7小時(shí)，按照上述方式脫除抽除溶劑后得到高內(nèi)聚力丙烯酸酯熱熔壓敏膠。
膠液涂布，uv固化及性能測(cè)試參見(jiàn)實(shí)施例1。
實(shí)施例3
選用精制后的aibn為引發(fā)劑，投入量為配方總重的0.2wt％，采用引發(fā)劑分批次加入的方式，以乙酸乙酯作為反應(yīng)溶劑；丙烯酸異辛酯70份，丙烯酸丁酯5份，甲基丙烯酸甲酯12份，丙烯酸1份，長(zhǎng)興公司多官丙烯酸單體em39取0.8份，光引發(fā)劑0.20份，消泡劑a501為0.6份，抗氧劑264為0.40份，正十二硫醇0.4份，液態(tài)氫化石油樹(shù)脂為1020e取10份，設(shè)計(jì)固含為50％，反應(yīng)時(shí)間為7小時(shí)，按照上述方式脫除抽除溶劑后得到高內(nèi)聚力丙烯酸酯熱熔壓敏膠。
膠液涂布，uv固化及性能測(cè)試參見(jiàn)實(shí)施例1。
以上各實(shí)施例所得產(chǎn)品性能測(cè)試如表2：
表2丙烯酸酯熱熔壓敏膠的性能測(cè)試
丙烯酸酯熱熔型壓敏膠中無(wú)溶劑存在，無(wú)游離單體，還可以根據(jù)單體配比設(shè)計(jì)出較低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，滿(mǎn)足醫(yī)療行業(yè)的用膠要求。
本發(fā)明的熱熔壓敏膠產(chǎn)品自身具有高剝離力、高粘性、高交聯(lián)度、耐120-140℃高溫、耐老化、耐水白、無(wú)毒、對(duì)皮膚親和、較低voc排放的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，采用紫外光固化能耗小，固化速度快，適合現(xiàn)代化的高速流水線作業(yè)，所以，可以較好地用于汽車(chē)部件的粘結(jié)行業(yè)和醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域。