本發(fā)明涉及一種a向藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光用拋光液及其制備方法，屬于表面處理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

單晶藍(lán)寶石屬于共價(jià)鍵化合物，以其高硬度(莫氏硬度為9)、高熔點(diǎn)(2040℃)、透光性好、電絕緣性優(yōu)良和化學(xué)性能穩(wěn)定的特點(diǎn)而廣泛用作制造微電子器件和精密高能光學(xué)器件。藍(lán)寶石晶體(a-al203)是一種六方晶體結(jié)構(gòu)，很多特性便是由其晶向決定，a向藍(lán)寶石由于其特殊的晶體結(jié)構(gòu)，化學(xué)活潑性不如c向藍(lán)寶石，且其硬度比c向藍(lán)寶石高。

化學(xué)機(jī)械拋光(cmp)作為目前幾乎唯一能夠?qū)崿F(xiàn)全局平面化的表面處理技術(shù)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于微型機(jī)械系統(tǒng)(mems)、光學(xué)玻璃等表面的平整。cmp技術(shù)是借助超微粒子的研磨和漿液中的化學(xué)反應(yīng)共同作用，集材料學(xué)、摩擦學(xué)、流體力學(xué)與化學(xué)為一體的超高精密平坦化加工技術(shù)。cmp技術(shù)可以防止單一機(jī)械研磨中硬磨粒引起的表面脆性裂紋和單一化學(xué)作用的平坦度低、腐蝕嚴(yán)重等缺點(diǎn)，可以獲得近乎無缺型的光滑表面，且加工精度高。

a向藍(lán)寶石多用于窗口材料，隨著高新技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)藍(lán)寶石的加工要求也不斷提高，但由于a向藍(lán)寶石硬度高，機(jī)械加工困難，在加工a向藍(lán)寶石晶片的過程中普遍存在拋光效率低、鏡片表面粗糙度高、輔材損耗過快的問題，限制了a向藍(lán)寶石行業(yè)的發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種a向藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光用拋光液及其制備方法，以解決在加工a向藍(lán)寶石晶片的過程中普遍存在拋光效率低、鏡片表面粗糙度高、輔材損耗過快的技術(shù)問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案，一種a向藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光用拋光液，配方比例按質(zhì)量比例計(jì)如下：市售納米二氧化硅溶膠溶液2％-30％、表面活性劑0.001％-0.5％、分散劑0.03％-0.05％、消泡劑0.01％-0.5％、ph調(diào)節(jié)劑0.01％-2％，其余為去離子水；

首先在硅溶膠中加入分散劑，隨后將表面活性劑溶于去離子水，將兩者混合繼續(xù)添加消泡劑和ph調(diào)節(jié)劑，最后得到a向藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光用拋光液。

所述硅溶膠的平均粒徑大小為100nm，膠體性質(zhì)為球狀。

所述表面活性劑為陰離子型表面活性劑、陽(yáng)離子型表面活性劑、兩性表面活性劑或非離子型表面活性劑中的一種或多種；其中陰離子型表面活性劑不能與陽(yáng)離子型表面活性劑混合使用。

優(yōu)選的，所述陰離子表面活性劑為磺酸型表面活性劑，所述陽(yáng)離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨，所述兩性表面活性劑為氨基酸型表面活性劑，所述非離子表面活性劑為烷基醇酰胺，使顆粒在晶體表面的吸附為物理吸附，便與后續(xù)清洗。表面活性劑可與al203發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成易溶解于水的絡(luò)合物，反應(yīng)產(chǎn)物在機(jī)械的作用下脫離藍(lán)寶石表面，提高材料去除速率。

所述分散劑為聚乙二醇，使拋光液中的磨粒具有均勻的分散效果。

所述消泡劑為有機(jī)硅消泡劑，使得拋光過程中具有穩(wěn)定、均勻的溶液環(huán)境。

所述ph調(diào)節(jié)劑為有機(jī)堿和無機(jī)堿任意比混合制備而成。

優(yōu)選的，所述ph調(diào)節(jié)劑有機(jī)堿為二乙醇胺、三乙醇胺、無機(jī)堿為氫氧化鉀，有機(jī)堿可增強(qiáng)拋光液的絡(luò)合能力，無機(jī)堿中的鉀離子可提高拋光液的耐磨性，降低藍(lán)寶石襯底的表面粗糙度。試驗(yàn)證明，ph調(diào)節(jié)在10-13范圍內(nèi)的硅溶膠堿性拋光液可以達(dá)到較高的藍(lán)寶石材料去除速率。

所述a向藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光用拋光液的制備方法，步驟如下：

(1)二氧化硅懸浮液的制備：按質(zhì)量比稱取納米二氧化硅溶膠溶液和分散劑，將分散劑加入納米二氧化硅溶膠溶液中，加入過程中不斷攪拌，制備出二氧化硅懸浮液；

(2)表面活性劑的溶解：按質(zhì)量比稱取表面活性劑，將表面活性劑溶于去離子水中，并磁力攪拌20-30min，將表面活性劑徹底溶解；

(3)混合：將步驟(2)所得溶液以300-500ml/min的速度勻速緩慢加入步驟(1)所得二氧化硅懸浮液中，并不斷攪拌；

(4)有機(jī)硅消泡劑的添加：按質(zhì)量比取有機(jī)硅消泡劑，并將其加入到所述步驟(3)所得混合溶液中，攪拌均勻；

(5)ph調(diào)節(jié)劑的添加：將步驟(4)所得的溶液用ph調(diào)節(jié)劑將ph值調(diào)節(jié)到10-13，得到a向藍(lán)寶石拋光液；

所述a向藍(lán)寶石拋光液中，按質(zhì)量比例計(jì)，市售納米二氧化硅溶膠溶液2％-30％、表面活性劑0.001％-0.5％、分散劑0.03％-0.05％、消泡劑0.01％-0.5％、ph調(diào)節(jié)劑0.01％-2％，其余為去離子水。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明分別添加不同種類的表面活性劑對(duì)a向藍(lán)寶石晶片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，并得出結(jié)論：在堿性條件下，使用陽(yáng)離子型表面活性劑和兩性表面活性劑時(shí)，拋光效率最高，并且具有較低的表面粗糙度；其次是非離子型表面活性劑；而陰離子型表面活性劑在堿性環(huán)境中抑制a向藍(lán)寶石晶片的去除速率，從而提高拋光效率，節(jié)約成本。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例中納米二氧化硅溶膠溶液購(gòu)自宣城晶瑞新材料有限公司。

下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

制備a向藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光用拋光液a，b，c，d，e，f：

按重量配比稱取陽(yáng)離子型表面活性劑0g、0g、0.05g、0.1g、0.5g、2.5g，分別將表面活性劑溶于167g的水中，并用攪拌器攪拌20min，使其徹底溶解，分別量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的納米二氧化硅溶膠溶液333ml六份，并攪拌10min，使其攪拌均勻，再將溶解后的表面活性劑分別緩慢加入到六份硅溶膠溶液中，并不斷攪拌，然后分別添加二氧化硅消泡劑0g、0g、0.05g、0.05g、0.05g、0.1g，最后加入有機(jī)堿和無機(jī)堿的一種或兩種調(diào)節(jié)ph值為12，配制成六份a向藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光用拋光液a，b，c，d，e，f。

六份a向藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光用拋光液中，納米二氧化硅溶膠溶液、分散劑、表面活性劑和消泡劑的質(zhì)量占比如表1所示，ph調(diào)節(jié)劑中有機(jī)堿和無機(jī)堿質(zhì)量比如表1所示，ph調(diào)節(jié)劑占整個(gè)a向藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光用拋光液質(zhì)量比為0.01％-2％。

將所制得的拋光液樣品在單面拋光機(jī)上拋光。下壓：3psi，上盤轉(zhuǎn)速：70rpm，下盤轉(zhuǎn)速：70rpm，拋光液流速：90ml/min，拋光墊的材質(zhì)為絨布型，對(duì)a向藍(lán)寶石晶片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光拋光分別重復(fù)三次，求其平均值，其中材料去除率用失重法測(cè)量，并觀察其粗糙度。拋光結(jié)果如下表1所示。

表1

從表1數(shù)據(jù)可以看出，添加適量的有機(jī)堿和無機(jī)堿的混合加入可以提高a向藍(lán)寶石的去除速率，同時(shí)適當(dāng)?shù)奶砑颖砻婊钚詣┎粌H有助于提高拋光效率，而且可以獲得更低的表面粗糙度，但表面活性劑過多會(huì)降低拋光效率，獲得較高的表面粗糙度；陽(yáng)離子型表面活性劑濃度在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01％時(shí)最佳，此后隨著活性劑濃度的增加，a向藍(lán)寶石的去除速率的表面去除速率降低，表面粗糙度增加。

實(shí)施例2

按重量配比稱取陰離子型表面活性劑0.05g、2.5g、兩性表面活性劑0.05g、2.5g，非離子型表面活性劑0.05g、2.5g，分別將表面活性劑溶于167g的水中，并用攪拌器攪拌20min，使其徹底溶解，分別量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的納米二氧化硅溶膠溶液333ml六份，并攪拌10min，使其攪拌均勻，再將溶解后的表面活性劑分別緩慢加入到六份硅溶膠溶液中，并不斷攪拌，然后分別添加二氧化硅消泡劑0.01g、0.02g、0.01g、0.02g、0.01g、0.02g，最后加入有機(jī)堿和無機(jī)堿(比值為2：3)調(diào)節(jié)ph值為12，配制成六份拋光液a1，a2，b1，b2，c1，c2。拋光結(jié)果如下表2。

六份a向藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光用拋光液中，納米二氧化硅溶膠溶液、分散劑、表面活性劑和消泡劑的質(zhì)量占比如表2所示，ph調(diào)節(jié)劑中有機(jī)堿和無機(jī)堿質(zhì)量比如表2所示，ph調(diào)節(jié)劑占整個(gè)a向藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光用拋光液質(zhì)量比為0.01％-2％。

表2

由表2可以看出添加陰離子型表面活性劑后a向藍(lán)寶石的去除速率最低，而且表面粗糙度值ra較高；非離子型表面活性劑與兩性表面活性劑相比二者的表面粗糙度ra值幾乎相同；但非離子型表面活性劑的去除速率比兩性表面活性劑的去除速率高。

將表1和表2進(jìn)行對(duì)比可以得出以下結(jié)論：在堿性條件下，使用陽(yáng)離子型表面活性劑時(shí)拋光效率最高，并且具有較低的表面粗糙度；其次是非離子型表面活性劑與兩性表面活性劑；而陰離子型表面活性劑在堿性環(huán)境中抑制a向藍(lán)寶石晶片的去除速率。