本發(fā)明涉及一種交聯(lián)劑合成與提純的實(shí)驗(yàn)方法，具體涉及一種新型固體粉末狀交聯(lián)劑合成與提純的實(shí)驗(yàn)方法。

背景技術(shù)：
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當(dāng)今油田開發(fā)多數(shù)以注水開發(fā)為主，在注水開發(fā)后期，由于地層的非均質(zhì)性，大量注入水進(jìn)入地層后形成低效循環(huán)通道，致使大量注入水流失浪費(fèi)，難以起到預(yù)期的驅(qū)油效果。為了減少低效循環(huán)通道，必須對高滲透層進(jìn)行有效封堵，從而提高注入水的波及體積和波及效率。封堵高滲透地層常用調(diào)堵劑中弱凝膠效果較好且對地層傷害較小，且配制方便。其中以Cr³⁺為交聯(lián)中心離子交聯(lián)聚丙烯酰胺形成多核羥橋絡(luò)離子弱凝膠。而現(xiàn)有交聯(lián)劑多為 Cr³⁺的水溶液，其在生產(chǎn)、運(yùn)輸、存儲、交聯(lián)體系配制及現(xiàn)場注入方面有諸多不便。相對于常規(guī)Cr³⁺的水溶液型交聯(lián)劑，固體粉末型交聯(lián)劑具有方便運(yùn)輸、易于存儲、便于交聯(lián)體系配制、現(xiàn)場注入及延緩交聯(lián)等優(yōu)勢。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明彌補(bǔ)和改善了上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，相對于常規(guī)Cr³⁺的水溶液型交聯(lián)劑，固體粉末型交聯(lián)劑具有方便運(yùn)輸、易于存儲、便于交聯(lián)體系配制、現(xiàn)場注入及延緩交聯(lián)等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種新型固體粉末狀交聯(lián)劑合成與提純的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于：該實(shí)驗(yàn)方法為:

第一步:取1摩爾的CrCl₃固體粉末和2.5～4摩爾的NaAc，將CrCl₃和NaAc混合溶入45～60ml的蒸餾水中，并將上述溶液置于三口燒瓶中進(jìn)行加熱合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度為55～85℃，pH值為7.5～9.5，攪拌速度為280～460r/min，總反應(yīng)時間為5～8h，當(dāng)上述反應(yīng)的反應(yīng)時間達(dá)到總反應(yīng)時間的一半后，向上述三口燒瓶的體系內(nèi)加入1～5%的乙二醇，該乙二醇的加入量為三口燒瓶溶液體積的1～5%，持續(xù)進(jìn)行溫度、pH值及攪拌速度的調(diào)節(jié)；

第二步：當(dāng)?shù)谝徊降暮铣煞磻?yīng)時間達(dá)到總反應(yīng)時間后獲得水溶液，通過過濾和蒸發(fā)濃縮的方式提取出上述水溶液中的固體，在提取過程中，當(dāng)水溶液中的水分蒸干后加入超純水，并再次進(jìn)行過濾和蒸發(fā)濃縮，重復(fù)過濾和蒸發(fā)濃縮三次以提純固體粉末；

第三步：改變CrCl₃和NaAc的摩爾比，分別重復(fù)第一步和第二步的操作步驟，獲得不同的CrCl₃和NaAc摩爾比條件下的固體粉末，備用；

第四步：將第三步中的固體粉末分別與HPAM進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，在每個交聯(lián)反過程中，每24小時測試其粘度，檢測其是否成膠，粘度達(dá)到1400mPa?s時視為成膠，并進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計及數(shù)據(jù)分析，若成膠，則該膠中性能最佳的固體粉末狀交聯(lián)劑為新型固體粉末狀交聯(lián)劑，即獲得CrCl₃和NaAc的優(yōu)化摩爾比，該摩爾比為優(yōu)選生產(chǎn)新型固體粉末狀交聯(lián)劑的配方。

所述的第三步中通過改變CrCl₃和NaAc的摩爾比獲得不同摩爾比條件下的固體粉末，該固態(tài)粉末不少于五種。

本發(fā)明的有益效果：工藝設(shè)計合理，操作簡單，實(shí)施性強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)效果明顯，成本低廉，能夠有效地指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)，易于大規(guī)模地推廣和使用。該方法通過化學(xué)有機(jī)實(shí)驗(yàn)，成功合成提純了一種區(qū)別于常規(guī)溶液型交聯(lián)劑的固體粉末型交聯(lián)劑。該固體粉末型交聯(lián)劑具有便于儲存、運(yùn)輸和現(xiàn)場注入等優(yōu)點(diǎn)。通過室內(nèi)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該固體粉末型交聯(lián)劑能夠很好與HPAM進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，達(dá)到油田現(xiàn)場應(yīng)用所需要的成膠強(qiáng)度，成膠時間可控，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，在油田聚合物驅(qū)油中可廣泛應(yīng)用和推廣。

附圖說明：

圖1是實(shí)施例中C1、C2、C3、C4及C5粉末與HPAM反應(yīng)交成膠變化圖。

具體實(shí)施方式：

步驟一：分別取摩爾量為1和2、1和2.5、1和3、1和3.5及1和4摩爾的CrCl₃與NaAc粉末混合物A1、A2、A3、A4及A5，將混合物A1、A2、A3、A4及A5分別放入三口燒瓶中，并加入45～60ml的蒸餾水，分別進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度調(diào)節(jié)范圍為60～75℃，pH值調(diào)節(jié)范圍為7.5～9.5，攪拌速度調(diào)節(jié)范圍為280～460r/min，總反應(yīng)時間為7小時，當(dāng)反應(yīng)時間達(dá)到3.5小時后，分別向三口燒瓶的體系內(nèi)加入3%的乙二醇，該乙二醇的加入量為三口燒瓶內(nèi)剩余溶液體積的3%，持續(xù)進(jìn)行溫度、pH值及攪拌速度的調(diào)節(jié)。上述反應(yīng)結(jié)束后分別得到五組紫色水溶液B1、B2、B3、B4及B5，B1至B5水溶液的顏色由淺逐漸加深，其中有固體沉淀析出。

步驟二：將步驟一中的B1、B2、B3、B4及B5水溶液分別持續(xù)加熱，水分蒸發(fā)后放置于低溫環(huán)境冷卻，通過過濾和蒸發(fā)濃縮的方式提取出上述水溶液中的固體，在提取過程中，當(dāng)水溶液中的水分蒸干后加入超純水，并再次進(jìn)行過濾和蒸發(fā)濃縮，重復(fù)過濾和蒸發(fā)濃縮三次以提純固體粉末，最后得到固體粉末C1、C2、C3、C4及C5。

步驟三：固體粉末C1、C2、C3、C4及C5分別與HPAM溶液進(jìn)行混合配制交聯(lián)體系，在每個交聯(lián)反過程中，每24小時測試其粘度，檢測其是否成膠，粘度達(dá)到1400mPa?s時視為成膠，且粘度上升趨勢明顯或持續(xù)保持高于成膠粘度，則成膠效果良好，其成膠的交聯(lián)反應(yīng)原理為：

絡(luò)合：

水解：

羥橋作用：

進(jìn)一步水解和羥橋作用：

鉻的多核羥橋絡(luò)離子交聯(lián)帶-COO-的部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）所產(chǎn)生的交聯(lián)體為：

上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表1

表1： C1、C2、C3、C4及C5固體粉末與HPAM反應(yīng)成膠數(shù)據(jù)表

通過對圖1和表1中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析，可以得出固體粉末C1和C5未能使HPAM交聯(lián)，而粉末C2和C3雖然使得HPAM交聯(lián)，但交聯(lián)效果不好，其粘度值較低，達(dá)不到使用要求。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中分析其原因，粉末C1和C5未反應(yīng)未完全，沒有得到目標(biāo)產(chǎn)物，而粉末C2和C3雖得到目標(biāo)產(chǎn)物，但純度或者說其中含量到不到使用要求，通過對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的研究分析，粉末C4能夠使HPAM進(jìn)行交聯(lián)，且成膠狀況良好，粘度值較高，能夠滿足使用要求，所以粉末C4為目標(biāo)產(chǎn)物，即所要制備的新型固體粉末狀交聯(lián)劑，可以得出摩爾份數(shù)比為1：3.5的CrCl₃和NaAc為制備新型固體粉末狀交聯(lián)劑的優(yōu)化比例，該摩爾份數(shù)比為制備及生產(chǎn)新型固體粉末狀交聯(lián)劑的配方。