本發(fā)明涉及油氣田開發(fā)技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種耐高溫清潔壓裂液稠化劑及其制備方法。
背景技術(shù):
隨著近年來“低壓、低產(chǎn)、低滲”的三低油氣田逐漸增多,石油開采難度迅速加大,壓裂作業(yè)已經(jīng)成為油氣田開采的重要手段。壓裂液是水力壓裂施工過程中各種液體的總稱,其在水力壓裂施工過程中起著關(guān)鍵作用,具有降低地層溫度、攜帶支撐劑、清洗井筒和近井油層的作用。
目前壓裂液包括泡沫壓裂液、乳化壓裂液、油基壓裂液和水基壓裂液等,其中水基壓裂液具有安全性高、成本低等優(yōu)點(diǎn),是目前使用最為廣泛的一類壓裂液。增稠劑是水基壓裂液中最重要的添加成分,關(guān)于增稠劑的研究已有半個(gè)世紀(jì)之久。常規(guī)水基壓裂液是以胍膠、纖維素以及合成的大分子聚合物作為增稠劑,這類增稠劑在使用過程中容易在巖層表面形成濾餅,會(huì)出現(xiàn)存在的殘?jiān)枯^大,破膠不徹底、返排較難以及耐溫耐鹽性較差等問題。目前研究較多的是以粘彈性表面活性劑為稠化劑的清潔壓裂液,其可以在一定的濃度鹽水中形成網(wǎng)狀膠束,具有攜砂性好,對(duì)地層傷害性小、破膠容易并且破膠后易返排等優(yōu)點(diǎn)。
清潔壓裂液是一種無聚合物壓裂液,具有效率高、濾失量小,對(duì)地層傷害小等優(yōu)勢(shì),十分適合低滲透油氣層,尤其是滲透率小于0.005微立方米的壓裂改造工作。在發(fā)展初期,清潔壓裂液的增稠劑主要以陽(yáng)離子季銨鹽型表面活性劑為主,由于多數(shù)的巖層表面都會(huì)帶有負(fù)電荷,使用陽(yáng)離子型清潔壓裂液會(huì)存在較大損失,而且部分陽(yáng)離子型便面活性劑會(huì)改變油氣層巖石的潤(rùn)濕性,從而影響了巖石的滲透率,這將會(huì)不利于油氣層中的油氣滲出以及重復(fù)壓裂作業(yè)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種耐高溫清潔壓裂液稠化劑,該稠化劑可以耐受較高的溫度,使用溫度條件廣,穩(wěn)定性強(qiáng),而且,該稠化劑少量即可達(dá)到較好的效果,成本低。
本發(fā)明的另一目的是提供該耐高溫清潔壓裂液稠化劑的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種耐高溫清潔壓裂液稠化劑的制備方法,包括以下步驟:
(1)將2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇和椰油酸酰胺丙基二甲胺溶解于有機(jī)溶劑中,置于反應(yīng)釜內(nèi),攪拌均勻后,超聲30-60min,在65-80℃條件下回流反應(yīng)16-24h,之后蒸除溶劑,制得中間體;
(2)將氫化鈉使用無水THF洗滌,并離心分離,反復(fù)洗滌3次;
(3)將以上步驟中制得的中間體用有機(jī)溶劑溶解,加入處理過的氫化鈉,攪拌均勻,之后將1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯溶液滴加到混合溶液中,65-80℃條件下回流反應(yīng)16-18h,反應(yīng)結(jié)束后使用稀鹽酸與多余的氫化鈉反應(yīng),過濾后,蒸除有機(jī)溶劑,即制得所需稠化劑。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述有機(jī)溶劑為無水乙醇,DMF,丙二醇或丙酮中的一種。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟1中2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇和椰油酸酰胺丙基二甲胺的投料摩爾比為1:1.5-3。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯溶液中1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的濃度為3mol/L,其中溶劑為無水乙醇,DMF,丙二醇或丙酮中的一種。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述步驟二中中間體、氫化鈉和1,3-丙烷磺內(nèi)酯的摩爾比為1:2:2。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述稀鹽酸的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。
一種耐高溫清潔壓裂液稠化劑,所述是耐高溫清潔壓裂液稠化劑是由上述方法制備而成。
本發(fā)明具有以下有益效果,該稠化劑性能良好,臨界膠束濃度相較于常規(guī)的該類稠化劑低1-2個(gè)數(shù)量級(jí),所以在使用過程中較少的用量即可達(dá)到有效效果。而且,該稠化劑制備方法簡(jiǎn)單,產(chǎn)品的產(chǎn)率高,雜質(zhì)較少,性能穩(wěn)定,適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。該稠化劑在較高的溫度下仍然可以保持良好的粘彈性,使用條件范圍廣,適用的環(huán)境多樣化。
具體實(shí)施方式
為了更好的理解本發(fā)明,下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明,實(shí)施例只用于解釋本發(fā)明,不會(huì)對(duì)本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。
實(shí)施例1
(1)將100mmol 2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇和150mmol椰油酸酰胺丙基二甲胺溶解于無水乙醇中,置于反應(yīng)釜內(nèi),攪拌均勻后,超聲45min,在70℃條件下回流反應(yīng)24h,之后蒸除溶劑,制得中間體;
(2)將氫化鈉使用無水THF洗滌,并離心分離,反復(fù)洗滌3次;
(3)將以上步驟中制得的中間體用無水乙醇溶解,加入處理過的氫化鈉,攪拌均勻,之后將3mol/L 1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的無水乙醇溶液滴加到混合溶液中,70℃條件下回流反應(yīng)18h,反應(yīng)結(jié)束后使用15%的稀鹽酸與多余的氫化鈉反應(yīng),過濾后,蒸除有機(jī)溶劑,即制得所需稠化劑。
制備的稠化劑的臨界膠束濃度為3.73×10-4。
實(shí)施例2
(1)將100mmol 2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇和200mmol椰油酸酰胺丙基二甲胺溶解于DMF中,置于反應(yīng)釜內(nèi),攪拌均勻后,超聲60min,在65℃條件下回流反應(yīng)24h,之后蒸除溶劑,制得中間體;
(2)將氫化鈉使用無水THF洗滌,并離心分離,反復(fù)洗滌3次;
(3)將以上步驟中制得的中間體用DMF溶解,加入處理過的氫化鈉,攪拌均勻,之后將3mol/L 1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的DMF溶液滴加到混合溶液中,65℃條件下回流反應(yīng)18h,反應(yīng)結(jié)束后使用15%的稀鹽酸與多余的氫化鈉反應(yīng),過濾后,蒸除有機(jī)溶劑,即制得所需稠化劑。
制備的稠化劑的臨界膠束濃度為3.73×10-4。
實(shí)施例3
(1)將100mmol 2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇和250mmol椰油酸酰胺丙基二甲胺溶解于丙二醇中,置于反應(yīng)釜內(nèi),攪拌均勻后,超聲30-60min,在80℃條件下回流反應(yīng)16h,之后蒸除溶劑,制得中間體;
(2)將氫化鈉使用無水THF洗滌,并離心分離,反復(fù)洗滌3次;
(3)將以上步驟中制得的中間體用丙二醇溶解,加入處理過的氫化鈉,攪拌均勻,之后將3mol/L 1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的丙二醇溶液滴加到混合溶液中,80℃條件下回流反應(yīng)16h,反應(yīng)結(jié)束后使用15%的稀鹽酸與多余的氫化鈉反應(yīng),過濾后,蒸除有機(jī)溶劑,即制得所需稠化劑。
制備的稠化劑的臨界膠束濃度為3.73×10-4。
實(shí)施例4
(1)將100mmol 2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇和300mmol椰油酸酰胺丙基二甲胺溶解于丙酮中,置于反應(yīng)釜內(nèi),攪拌均勻后,超聲30-60min,在75℃條件下回流反應(yīng)18h,之后蒸除溶劑,制得中間體;
(2)將氫化鈉使用無水THF洗滌,并離心分離,反復(fù)洗滌3次;
(3)將以上步驟中制得的中間體用丙酮溶解,加入處理過的氫化鈉,攪拌均勻,之后將3mol/L 1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的丙酮溶液滴加到混合溶液中,75℃條件下回流反應(yīng)16h,反應(yīng)結(jié)束后使用15%的稀鹽酸與多余的氫化鈉反應(yīng),過濾后,蒸除有機(jī)溶劑,即制得所需稠化劑。
制備的稠化劑的臨界膠束濃度為3.73×10-4。