本發(fā)明屬于電子材料
技術(shù)領(lǐng)域:
,具體涉及一種耐高溫貼片紅膠及其制備方法。
背景技術(shù):
:隨著電子產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展,作為電子封裝技術(shù)之一的SMT表面組裝技術(shù)也越來(lái)越成熟。SMT表面組裝技術(shù)主要是采用貼片紅膠-波峰焊的工藝。貼片紅膠的作用是在波峰焊前用于粘結(jié)、定位電子元器件,避免元器件因振動(dòng)、沖擊、加速等原因而發(fā)生偏移或脫落的現(xiàn)象,因此貼片紅膠的質(zhì)量對(duì)電子產(chǎn)品質(zhì)量起重要作用。隨著人們對(duì)電子產(chǎn)品小型化、功能化、環(huán)保等方面不斷的追求,對(duì)貼片紅膠的要求也越來(lái)越高。貼片紅膠的固化溫度通常達(dá)120℃以上,而隨著環(huán)保型無(wú)鉛焊料的發(fā)展,后續(xù)的波峰焊的焊接溫度會(huì)提升至少30℃以上,如此貼片紅膠可能由于耐高溫性能較低而導(dǎo)致電子元件偏移或脫落,嚴(yán)重影響電子產(chǎn)品的質(zhì)量。此外,隨著工業(yè)化迅速發(fā)展,對(duì)貼片紅膠的耐熱性、粘結(jié)強(qiáng)度和穩(wěn)定性等性能提出了更高的要求,以期得到一個(gè)更好的性能平衡。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:為此,本發(fā)明提供一種耐高溫貼片紅膠及其制備方法,解決現(xiàn)有技術(shù)中以上至少一種技術(shù)問(wèn)題。為此,本發(fā)明提供一種耐高溫貼片紅膠,由如下重量份的組分制備而得:鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂40-55份、聚酮樹(shù)脂20-32份、12-氨基十二烷酸5-10份、吡啶甲酸銠1-5份、甲基納迪克酸酐7-16份、尼泊金異丁酯0.5-3份、雙酚A型酚醛樹(shù)脂5-13份、二氨基二苯砜3-8份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑2-6份、明膠1-5份、白炭黑2-6份、硅酸鎂鋰2-8份、松油醇15-23份、香草醇丁醚8-20份、腰果酚縮水甘油醚5-12份、2-羧乙基苯基次磷酸3-8份、甘氨酸3-7份、單寧1-6份、異丙基聯(lián)苯膦1-5份、氧化聚乙烯2-4份、硫酸釤0.5-2份、辛酸鉍1.2-5份、二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯2-4份、紅丹0.1-0.4份、大紅色料0.2-1.3份。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式,其中,由如下重量份的組分制備而得:鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂43-54份、聚酮樹(shù)脂22-30份、12-氨基十二烷酸5.8-7.5份、吡啶甲酸銠1.3-4.2份、甲基納迪克酸酐8-13份、尼泊金異丁酯0.8-2.1份、雙酚A型酚醛樹(shù)脂6-11份、二氨基二苯砜3.6-7.4份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑2.2-5.4份、明膠1.8-4.3份、白炭黑2.4-5.2份、硅酸鎂鋰2.5-6份、松油醇18-21份、香草醇丁醚9-17份、腰果酚縮水甘油醚7-11份、2-羧乙基苯基次磷酸4-7份、甘氨酸3.5-6份、單寧2-4份、異丙基聯(lián)苯膦1.6-3.8份、氧化聚乙烯2.2-3.5份、硫酸釤0.7-1.3份、辛酸鉍1.6-3.2份、二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯2.4-3.7份、紅丹0.1-0.3份、大紅色料0.4-1.1份。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式,其中,由如下重量份的組分制備而得:鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂47份、聚酮樹(shù)脂28份、12-氨基十二烷6.2份、吡啶甲酸銠2.8份、甲基納迪克酸酐11份、尼泊金異丁酯1.5份、雙酚A型酚醛樹(shù)脂9份、二氨基二苯砜4.8份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑3.6份、明膠2.4份、白炭黑3.8份、硅酸鎂鋰4.4份、松油醇20份、香草醇丁醚13份、腰果酚縮水甘油醚8份、2-羧乙基苯基次磷酸5.6份、甘氨酸4份、單寧2.7份、異丙基聯(lián)苯膦2份、氧化聚乙烯2.6份、硫酸釤0.9份、辛酸鉍3份、二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯2.9份、紅丹0.16份、大紅色料0.6份。為此,本發(fā)明提供耐高溫貼片紅膠的制備方法,包括以下步驟:步驟1)將鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂和聚酮樹(shù)脂加熱熔化,混合均勻,再加入明膠、甘氨酸、單寧和二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯,攪拌混合均勻;步驟2)將上述攪拌混合物轉(zhuǎn)移至真空行星攪拌機(jī)中,依次加入香草醇丁醚、腰果酚縮水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸,在0.01-0.1MPa真空度下,以100-250rpm的速度攪拌50-180min;步驟3)然后依次加入白炭黑、硅酸鎂鋰、硫酸釤、辛酸鉍、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯,以200-400rpm的速度攪拌20-60min;步驟4)然后依次加入異丙基聯(lián)苯膦、吡啶甲酸銠和尼泊金異丁酯,以50-300rpm的速度攪拌20-40min;步驟5)最后加入甲基納迪克酸酐、雙酚A型酚醛樹(shù)脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、紅丹和大紅色料,以50-150rpm的速度攪拌1-3小時(shí),靜置脫泡,即得耐高溫貼片紅膠。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式,其中,所述步驟2)以180rpm的速度攪拌120min。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式,其中,所述步驟3)以250rpm的速度攪拌35min,所述步驟4)以80rpm的速度攪拌25min。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式,其中,所述步驟5)以65rpm的速度攪拌2小時(shí)。本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明提供的貼片紅膠具有較高的熱分解初始溫度,高達(dá)360℃以上,耐高溫性能良好,此外存儲(chǔ)有效果長(zhǎng)達(dá)15個(gè)月,固化后剪切強(qiáng)度大于25MPa,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達(dá)194~218℃,顯示良好的粘結(jié)性能和穩(wěn)定性,同時(shí)可提高紅膠的穩(wěn)定性,防止加工過(guò)程中出現(xiàn)脫落的現(xiàn)象,各項(xiàng)性能達(dá)到一個(gè)良好的平衡,可滿(mǎn)足高端電子行業(yè)的應(yīng)用需求。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明,但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1一種耐高溫貼片紅膠,由如下重量份的組分制備而得:鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂40份、聚酮樹(shù)脂20份、12-氨基十二烷酸5份、吡啶甲酸銠1份、甲基納迪克酸酐7份、尼泊金異丁酯0.5份、雙酚A型酚醛樹(shù)脂5份、二氨基二苯砜3份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑2份、明膠1份、白炭黑2份、硅酸鎂鋰2份、松油醇15份、香草醇丁醚8份、腰果酚縮水甘油醚5份、2-羧乙基苯基次磷酸3份、甘氨酸3份、單寧1份、異丙基聯(lián)苯膦1份、氧化聚乙烯2份、硫酸釤0.5份、辛酸鉍1.2份、二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯2份、紅丹0.1份、大紅色料0.2份。上述耐高溫貼片紅膠的制備方法,包括以下步驟:步驟1)將鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂和聚酮樹(shù)脂加熱熔化,混合均勻,再加入明膠、甘氨酸、單寧和二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯,攪拌混合均勻;步驟2)將上述攪拌混合物轉(zhuǎn)移至真空行星攪拌機(jī)中,依次加入香草醇丁醚、腰果酚縮水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸,在0.01-0.1MPa真空度下,以100rpm的速度攪拌50min;步驟3)然后依次加入白炭黑、硅酸鎂鋰、硫酸釤、辛酸鉍、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯,以200rpm的速度攪拌20min;步驟4)然后依次加入異丙基聯(lián)苯膦、吡啶甲酸銠和尼泊金異丁酯,以50rpm的速度攪拌20min;步驟5)最后加入甲基納迪克酸酐、雙酚A型酚醛樹(shù)脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、紅丹和大紅色料,以50rpm的速度攪拌1小時(shí),靜置脫泡,即得耐高溫貼片紅膠。實(shí)施例2一種耐高溫貼片紅膠,由如下重量份的組分制備而得:鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂55份、聚酮樹(shù)脂32份、12-氨基十二烷酸10份、吡啶甲酸銠5份、甲基納迪克酸酐16份、尼泊金異丁酯3份、雙酚A型酚醛樹(shù)脂13份、二氨基二苯砜8份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑6份、明膠5份、白炭黑6份、硅酸鎂鋰8份、松油醇23份、香草醇丁醚20份、腰果酚縮水甘油醚12份、2-羧乙基苯基次磷酸8份、甘氨酸7份、單寧6份、異丙基聯(lián)苯膦5份、氧化聚乙烯4份、硫酸釤2份、辛酸鉍-5份、二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯4份、紅丹0.4份、大紅色料1.3份。上述耐高溫貼片紅膠的制備方法,包括以下步驟:步驟1)將鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂和聚酮樹(shù)脂加熱熔化,混合均勻,再加入明膠、甘氨酸、單寧和二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯,攪拌混合均勻;步驟2)將上述攪拌混合物轉(zhuǎn)移至真空行星攪拌機(jī)中,依次加入香草醇丁醚、腰果酚縮水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸,在0.01-0.1MPa真空度下,以250rpm的速度攪拌180min;步驟3)然后依次加入白炭黑、硅酸鎂鋰、硫酸釤、辛酸鉍、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯,以400rpm的速度攪拌60min;步驟4)然后依次加入異丙基聯(lián)苯膦、吡啶甲酸銠和尼泊金異丁酯,以300rpm的速度攪拌40min;步驟5)最后加入甲基納迪克酸酐、雙酚A型酚醛樹(shù)脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、紅丹和大紅色料,以150rpm的速度攪拌3小時(shí),靜置脫泡,即得耐高溫貼片紅膠。實(shí)施例3一種耐高溫貼片紅膠,由如下重量份的組分制備而得:鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂43份、聚酮樹(shù)脂22份、12-氨基十二烷酸5.8份、吡啶甲酸銠1.3份、甲基納迪克酸酐8份、尼泊金異丁酯0.8份、雙酚A型酚醛樹(shù)脂6份、二氨基二苯砜3.6份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑2.2份、明膠1.8份、白炭黑2.4份、硅酸鎂鋰2.5份、松油醇18份、香草醇丁醚9份、腰果酚縮水甘油醚7份、2-羧乙基苯基次磷酸4份、甘氨酸3.5份、單寧2份、異丙基聯(lián)苯膦1.6份、氧化聚乙烯2.2份、硫酸釤0.7份、辛酸鉍1.6份、二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯2.4份、紅丹0.1份、大紅色料0.4份。上述耐高溫貼片紅膠的制備方法,包括以下步驟:步驟1)將鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂和聚酮樹(shù)脂加熱熔化,混合均勻,再加入明膠、甘氨酸、單寧和二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯,攪拌混合均勻;步驟2)將上述攪拌混合物轉(zhuǎn)移至真空行星攪拌機(jī)中,依次加入香草醇丁醚、腰果酚縮水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸,在0.01-0.1MPa真空度下,以150rpm的速度攪拌120min;步驟3)然后依次加入白炭黑、硅酸鎂鋰、硫酸釤、辛酸鉍、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯,以280rpm的速度攪拌40min;步驟4)然后依次加入異丙基聯(lián)苯膦、吡啶甲酸銠和尼泊金異丁酯,以260rpm的速度攪拌20-40min;步驟5)最后加入甲基納迪克酸酐、雙酚A型酚醛樹(shù)脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、紅丹和大紅色料,以80rpm的速度攪拌2小時(shí),靜置脫泡,即得耐高溫貼片紅膠。實(shí)施例4一種耐高溫貼片紅膠,由如下重量份的組分制備而得:鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂54份、聚酮樹(shù)脂30份、12-氨基十二烷酸7.5份、吡啶甲酸銠4.2份、甲基納迪克酸酐13份、尼泊金異丁酯2.1份、雙酚A型酚醛樹(shù)脂11份、二氨基二苯砜7.4份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑5.4份、明膠4.3份、白炭黑5.2份、硅酸鎂鋰6份、松油醇21份、香草醇丁醚17份、腰果酚縮水甘油醚11份、2-羧乙基苯基次磷酸7份、甘氨酸6份、單寧4份、異丙基聯(lián)苯膦3.8份、氧化聚乙烯3.5份、硫酸釤1.3份、辛酸鉍3.2份、二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯3.7份、紅丹0.3份、大紅色料1.1份。上述耐高溫貼片紅膠的制備方法,包括以下步驟:步驟1)將鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂和聚酮樹(shù)脂加熱熔化,混合均勻,再加入明膠、甘氨酸、單寧和二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯,攪拌混合均勻;步驟2)將上述攪拌混合物轉(zhuǎn)移至真空行星攪拌機(jī)中,依次加入香草醇丁醚、腰果酚縮水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸,在0.01-0.1MPa真空度下,以180rpm的速度攪拌75min;步驟3)然后依次加入白炭黑、硅酸鎂鋰、硫酸釤、辛酸鉍、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯,以320rpm的速度攪拌50min;步驟4)然后依次加入異丙基聯(lián)苯膦、吡啶甲酸銠和尼泊金異丁酯,以180rpm的速度攪拌35min;步驟5)最后加入甲基納迪克酸酐、雙酚A型酚醛樹(shù)脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、紅丹和大紅色料,以80rpm的速度攪拌2小時(shí),靜置脫泡,即得耐高溫貼片紅膠。實(shí)施例5一種耐高溫貼片紅膠,由如下重量份的組分制備而得:鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂47份、聚酮樹(shù)脂28份、12-氨基十二烷6.2份、吡啶甲酸銠2.8份、甲基納迪克酸酐11份、尼泊金異丁酯1.5份、雙酚A型酚醛樹(shù)脂9份、二氨基二苯砜4.8份、氯化1-甲基-3-烷基咪唑3.6份、明膠2.4份、白炭黑3.8份、硅酸鎂鋰4.4份、松油醇20份、香草醇丁醚13份、腰果酚縮水甘油醚8份、2-羧乙基苯基次磷酸5.6份、甘氨酸4份、單寧2.7份、異丙基聯(lián)苯膦2份、氧化聚乙烯2.6份、硫酸釤0.9份、辛酸鉍3份、二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯2.9份、紅丹0.16份、大紅色料0.6份。上述耐高溫貼片紅膠的制備方法,包括以下步驟:步驟1)將鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂和聚酮樹(shù)脂加熱熔化,混合均勻,再加入明膠、甘氨酸、單寧和二異硬脂醇蘋(píng)果酸酯,攪拌混合均勻;步驟2)將上述攪拌混合物轉(zhuǎn)移至真空行星攪拌機(jī)中,依次加入香草醇丁醚、腰果酚縮水甘油醚、松油醇和12-氨基十二烷酸,在0.01-0.1MPa真空度下,以180rpm的速度攪拌120min;步驟3)然后依次加入白炭黑、硅酸鎂鋰、硫酸釤、辛酸鉍、2-羧乙基苯基次磷酸和氧化聚乙烯,以250rpm的速度攪拌35min;步驟4)然后依次加入異丙基聯(lián)苯膦、吡啶甲酸銠和尼泊金異丁酯,以80rpm的速度攪拌25min;步驟5)最后加入甲基納迪克酸酐、雙酚A型酚醛樹(shù)脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、紅丹和大紅色料,以65rpm的速度攪拌2小時(shí),靜置脫泡,即得耐高溫貼片紅膠。對(duì)比例1本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別之處在于:不包含吡啶甲酸銠、硅酸鎂鋰、2-羧乙基苯基次磷酸。本對(duì)比例的原料組成及其具體制備步驟參照實(shí)施例1,在此不再贅述。對(duì)比例2本對(duì)比例與實(shí)施例1的區(qū)別之處在于:不包含硫酸釤、辛酸鉍和12-氨基十二烷。本對(duì)比例的原料組成及其具體制備步驟參照實(shí)施例1,在此不再贅述。下面對(duì)實(shí)施例1-5和對(duì)比例1、2所制備的貼片紅膠在100℃下固化150s后進(jìn)行各項(xiàng)性能測(cè)試,其測(cè)試結(jié)果如下表所示:實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5對(duì)比例1對(duì)比例2熱分解初始溫度/℃365382387391396322341玻璃化轉(zhuǎn)變溫度/℃194203206212218183178固化后剪切強(qiáng)度/MPa25.726.126.527.327.723.124.5存儲(chǔ)有效期15個(gè)月15個(gè)月15個(gè)月15個(gè)月15個(gè)月12個(gè)月12個(gè)月由以上測(cè)試結(jié)果可以看出,本發(fā)明提供的貼片紅膠具有較高的熱分解初始溫度,高達(dá)360℃以上,耐高溫性能良好,此外存儲(chǔ)有效果長(zhǎng)達(dá)15個(gè)月,固化后剪切強(qiáng)度大于25MPa,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達(dá)194~218℃,顯示良好的粘結(jié)性能和穩(wěn)定性,同時(shí)可提高紅膠的穩(wěn)定性,防止加工過(guò)程中出現(xiàn)脫落的現(xiàn)象,各項(xiàng)性能達(dá)到一個(gè)良好的平衡,可滿(mǎn)足高端電子行業(yè)的應(yīng)用需求。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3