本發(fā)明涉及上轉(zhuǎn)換熒光探溫材料領(lǐng)域，具體涉及一種高靈敏度稀土摻雜鎢青銅熒光探溫材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

由于在環(huán)境科學(xué)、電子工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等重要領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，高靈敏度熒光探溫材料的設(shè)計與開發(fā)是當(dāng)前科研工作者關(guān)注的重要領(lǐng)域之一。近年來，稀土摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料由于在溫度傳感領(lǐng)域的廣闊應(yīng)用前景而得到人們特別關(guān)注。目前，許多稀土摻雜熒光強度比型無機材料的探溫性能被研究報道，如在近紅外980nm激發(fā)下er與yb共摻雜α-nayf4，β-naluf4，y2o3，al2o3，na0.5bi0.5tio3，sr2bi4ti5o18，bi4ti3o12，bi7ti4nbo21的最大探溫靈敏度分別為0.0030k^-1，0.0052k^-1，0.0044k^-1，0.0051k^-1，0.0035k^-1，0.0042k^-1，0.0043k^-1，0.0044k^-1。然而，以上材料的探溫靈敏度還較低，這不利于材料實際應(yīng)用。最近研究表明，由于具有相對較低的聲子能量與穩(wěn)定的物理化學(xué)特性，鎢青銅材料是一種很有前景的上轉(zhuǎn)換發(fā)光基質(zhì)材料，其在探溫領(lǐng)域的應(yīng)用需要我們深入探索。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的不足，提供一種高靈敏度稀土摻雜鎢青銅熒光強度比型探溫材料：該材料的化學(xué)式為ba4gd0.65-xer0.02ybxnb10o30，其中，x＝0，0.02，0.05，0.1。

為實現(xiàn)上述目的及其它目的，本發(fā)明采用固相反應(yīng)法合成材料，其技術(shù)特征為：

以baco3、gd2o3、er2o3、yb2o3、nb2o5原料，按照化學(xué)計量比準(zhǔn)確稱取 所需原料后將之混合，利用酒精為溶劑在行星式球磨機中研磨24小時，之后將混合均勻的粉末進(jìn)行干燥，于1300℃下預(yù)燒8小時。將燒結(jié)的粉末重新研磨后在1350℃下燒5小時，然后用瑪瑙研缽研磨得上轉(zhuǎn)換熒光粉。

本發(fā)明上轉(zhuǎn)換熒光材料用于溫度探測：

本發(fā)明所合成ba4gd0.65-xer0.02ybxnb10o30(bgeyn-x)材料晶體結(jié)構(gòu)表征如圖1所示。在980nm近紅外激光激發(fā)下，bgeyn-x材料展現(xiàn)明亮的上轉(zhuǎn)換綠光發(fā)射峰，分別對應(yīng)²h11/2→⁴i15/2與⁴s3/2→⁴i15/2轉(zhuǎn)變，且bgeyn-x(x＝0.1)材料上轉(zhuǎn)換發(fā)射強度明顯高于bgeyn-x(x＝0)，如圖2所示。另外，如圖3與圖4所示，bgeyn-x(x＝0與0.1)材料的兩個上轉(zhuǎn)換綠光發(fā)射峰的強度比在303k到573k的溫度區(qū)間內(nèi)展現(xiàn)出明顯改變，且上轉(zhuǎn)換熒光強度比(r)的對數(shù)與溫度倒數(shù)成線性關(guān)系。bgeyn-x(x＝0.1)材料在573k時具有最大探溫靈敏度(s)，為0.013^-1，而bgeyn-x(x＝0)材料的最大探溫靈敏度為0.0048k^-1，這表明稀土yb離子摻雜能有效提高鎢青銅材料的探溫靈敏度。

附圖說明：

圖1給出的是ba4gd0.65-xer0.02ybxnb10o30，其中0≤x≤0.1，材料的x射線衍射圖譜。

圖2給出的是ba4gd0.65-xer0.02ybxnb10o30，其中0≤x≤0.1，材料的室溫上轉(zhuǎn)換發(fā)射圖譜。

圖3給出的是ba4gd0.65-xer0.02ybxnb10o30，其中x＝0，材料的探溫性能圖譜。

圖4給出的是ba4gd0.65-xer0.02ybxnb10o30，其中x＝0.1，材料的探溫性能圖譜。

具體實施方式：

現(xiàn)結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步地描述：

實施例1

制備ba4gd0.65-xer0.02ybxnb10o30，其中x＝0，制備方法如下：

稱取2.3920克baco3(99％)、0.3534克gd2o3(99.9％)、0.0115克er2o3、3.9872克nb2o5，置于干凈的瑪瑙罐中，以無水乙醇(99.7％)為介質(zhì)，在行星式球磨機上球磨，時間為24小時。將球磨產(chǎn)物用烘箱烘干，獲得烘干粉體。將烘干粉體用瑪瑙研缽研磨，然后置于剛玉坩堝中，放入箱式爐中，連續(xù)升溫至1300℃預(yù)燒8小時，降溫至550℃后程序終止。將隨爐冷卻后所得產(chǎn)物用瑪瑙研缽磨細(xì)，加入粘合劑，充分研磨，混合均勻，然后置于剛玉坩堝在空氣中1350℃鍛燒5小時，最后用瑪瑙研缽磨細(xì)得上轉(zhuǎn)換熒光粉。

實施例2

制備ba4gd0.65-xer0.02ybxnb10o30，其中x＝0.1，制備方法如下：

稱取2.3920克baco3(99％)、0.3534克gd2o3(99.9％)、0.0115克er2o3、0.0591克yb2o3、3.9872克nb2o5，置于干凈的瑪瑙罐中，以無水乙醇(99.7％)為介質(zhì)，在行星式球磨機上球磨，時間為24小時。將球磨產(chǎn)物用烘箱烘干，獲得烘干粉體。將烘干粉體用瑪瑙研缽研磨，然后置于剛玉坩堝中，放入箱式爐中，連續(xù)升溫至1300℃預(yù)燒8小時，降溫至550℃后程序終止。將隨爐冷卻后所得產(chǎn)物用瑪瑙研缽磨細(xì)，加入粘合劑，充分研磨，混合均勻，然后置于剛玉坩堝在空氣中1350℃鍛燒5小時，最后用瑪瑙研缽磨細(xì)得上轉(zhuǎn)換熒光粉。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種高靈敏度稀土摻雜鎢青銅熒光探溫材料及其制備方法，該稀土摻雜鎢青銅材料的化學(xué)式為Ba4Gd0.65?xEr0.02YbxNb10O30，其中，x＝0，0.02，0.05，0.1。本發(fā)明采用傳統(tǒng)的高溫固相反應(yīng)法制備Ba4Gd0.65?xEr0.02YbxNb10O30材料，工藝簡單，成本低，重復(fù)性好，便于批量生產(chǎn)。與以往上轉(zhuǎn)換探溫材料相比，本發(fā)明的Ba4Gd0.65?xEr0.02YbxNb10O30材料是一種高靈敏熒光強度比型探溫材料，其在573K的最大探溫靈敏度為0.013K?1。研究表明稀土Yb離子摻雜能有效提高Ba4Gd0.65?xEr0.02YbxNb10O30材料的探溫性能。另外，本發(fā)明制備的Ba4Gd0.65?xEr0.02YbxNb10O30材料物理與化學(xué)性能穩(wěn)定，且其中不含對環(huán)境不利的金屬元素，屬綠色環(huán)保型探溫材料，具有廣泛工業(yè)應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：魏通;謝一帆;董澤
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國民航大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2016.05.05
技術(shù)公布日：2017.11.14