一種氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法,取楓脂加入蒸餾容器中,開啟加熱器對楓脂液進行預熱,待預熱不低于80℃,開始通入預熱到80-110℃的氮氣進行蒸餾;蒸餾結(jié)束后趁熱倒出楓香樹脂,空氣冷卻,得黃棕色透明固體;其中,N2流量為1~5L/min,蒸餾時間30~70min,脂液蒸餾出鍋溫度165~190℃。本發(fā)明的氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法,為惰性氣體解吸蒸餾方法,簡便易行,大大減少生產(chǎn)污水的排放,是一種環(huán)境友好、綠色化工生產(chǎn)方法,是對現(xiàn)有類似物質(zhì)加工方法的一次創(chuàng)新和豐富。本方法特別適用于楓脂蒸餾加工。本方法中所提出的工藝流程、過程裝置及操作控制方法,也適用于松脂的蒸餾加工,具有推廣復制的價值。
【專利說明】一種氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及楓脂加工【技術領域】,特別涉及一種氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法。
【背景技術】
[0002] 中國楓香(Liquidambar formosana Hance)是楓香屬中的一種,系金縷梅科楓香 屬植物,別名有楓樹、紅楓、大葉楓等。楓香林是中國亞熱帶常見的植被類型之一,它分布 區(qū)域廣闊,主要分布于我國黃河流域及其以南地帶,西至四川、貴州,南至廣東,東至臺灣等 地。楓香的木材中沒有正常的生理性樹膠道,但在受到外界的機械損傷,昆蟲及病原體的侵 害等情況下會產(chǎn)生創(chuàng)傷性樹膠道,從而分泌出楓香油脂(Chinese sweetgum oleoresin,簡 稱楓脂)。楓脂經(jīng)采集和加工分離后,可制成固體楓香樹脂和液體楓脂精油。固體楓香樹 脂淡黃色、透明、質(zhì)松脆、易碎,主要成分為五環(huán)三萜醇、酮、酸及它們的酯類物質(zhì);液體楓脂 精油清亮透明,氣味濃郁芳香,主要成分為單萜烯和倍半萜烯類化合物,含約50%的高價值 菔烯類物質(zhì)。楓脂是一種用途很廣、經(jīng)濟價值很高的天然樹脂。楓脂精油含量與松脂精油 (松節(jié)油)含量相當,楓脂精油是目前已知天然精油中菔烯含量僅次于松節(jié)油的天然精油, 是菔烯物質(zhì)的另一重要來源,具有較高的開發(fā)利用價值。研究楓脂的分離工藝,對開發(fā)和利 用新的林產(chǎn)化學品資源,有著重要的意義。
[0003] 楓脂的分離加工,一般采取水蒸氣蒸餾的工藝技術。2010年南京林業(yè)大學的宋 曉、曾韜等,對產(chǎn)自江西、廣西和貴州等3地的楓脂原料進行了水蒸汽蒸餾實驗,并就蒸餾 時間、蒸餾溫度等工藝條件對楓脂精油的含量、酸值及楓香樹脂的顏色、軟化點、酸值、皂化 值等質(zhì)量指標進行了研究。2013年吳維茜、曾韜等對楓香樹脂的水蒸汽蒸餾淺色化工藝進 行了研究,生產(chǎn)出質(zhì)量較高的楓脂精油和楓香樹脂。
[0004] 采取水蒸汽解吸蒸餾天然油脂的方法稱為"濕法"加工技術,在對蒸餾釜內(nèi)楓脂進 行過熱水蒸汽間接加熱的同時,向脂液通入一定量的水蒸汽,把脂液中的精油蒸(帶)出。 油、水混合蒸汽流出釜外冷凝冷卻并在分離器內(nèi)分離,而鍋內(nèi)溫度很高的液體楓香樹脂趁 熱立即放出并通過過濾裝置除去固體雜質(zhì)。油水冷凝并分離后產(chǎn)生大量的含油廢水,每產(chǎn) It楓香樹脂,水蒸汽活汽冷凝產(chǎn)生含油廢水0.80t以上。此類廢水一般不作任何處理就地 排放。加之對熔解楓脂液進行洗滌,排出的洗滌水亦十分污濁,污水數(shù)量大量增加。每產(chǎn)It 楓香樹脂,需排出的廢水量約1. 2?1. 5t。所以,水蒸汽法加工工藝即所謂的"濕法"工藝, 伴隨產(chǎn)品出現(xiàn)的是無可規(guī)避的廢水排放。直至現(xiàn)在,尚未找到處理這些廢水使之完全符合 國家排放標準的滿意辦法,只好任其流失到工廠周邊的荒山深溝或溪流江河中,造成嚴重 的環(huán)境污染。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 發(fā)明目的:針對現(xiàn)有技術中存在的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種氮氣解吸蒸 餾加工楓脂的方法,為惰性氣體解吸蒸餾方法,簡便易行,大大減少生產(chǎn)污水的排放。
[0006]技術方案:為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術方案如下:
[0007] -種氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法:取楓脂加入蒸餾容器中,開啟加熱器對楓脂 進行預熱,待預熱到不低于80°C,開始通入預熱到80-1KTC的氮氣進行蒸餾;蒸餾結(jié)束后 趁熱倒出楓香樹脂,空氣冷卻,得黃棕色透明固體;其中,N2流量為1?5L/min,蒸餾時間 30?60min,脂液蒸餾出鍋溫度165?190°C。
[0008] 所述的楓脂為含油量30-40%的楓脂。
[0009] 所述的N2流量為3L/min。
[0010] 所述的蒸餾時間40min。
[0011] 所述的脂液蒸餾出鍋溫度180°C。
[0012] 所述的N2流量為3L/min,蒸餾時間40min,脂液蒸餾出鍋溫度180°C。
[0013] 在蒸餾的后半段進行減壓蒸餾,減壓抽吸lOmin,以減少樹脂中低沸點餾分的含 量,提高樹脂的軟化點,真空度30mmHg。
[0014] N2流量為3L/min,脂液蒸餾出鍋溫度180°C,蒸餾總時間4〇1^11,通隊3〇1^11,后 lOmin進行減壓抽吸,真空度30mmHg。
[0015] 有益效果:與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點及突出性效果:本發(fā)明的氮氣 解吸蒸餾加工楓脂的方法,為惰性氣體解吸蒸餾方法,簡便易行,大大減少生產(chǎn)污水的排 放,是一種環(huán)境友好、綠色化工生產(chǎn)方法,是對現(xiàn)有類似物質(zhì)加工方法的一次創(chuàng)新和豐富。 本方法特別適用于楓脂蒸餾加工。本方法中所提出的工藝流程、過程裝置及操作控制方法, 也適用于松脂的蒸餾加工,具有推廣復制的價值。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016] 圖1是氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法的裝置圖。
【具體實施方式】
[0017] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明,但本發(fā)明不受以下實施例的限 制。
[0018] 實施例1
[0019] 取前處理好的100g含油量30-40% (質(zhì)量百分比)的楓脂,加入250mL三口燒瓶 中,將裝置(圖1)組裝好后開啟加熱器對楓脂進行預熱,待預熱達到80°C時開始通入預熱 到80-1KTC的氮氣進行蒸餾。蒸餾結(jié)束后趁熱倒出楓香樹脂,空氣冷卻,得黃棕色透明固 體。分別測定楓香樹脂的色級、軟化點及酸值。
[0020] 色級的測定是根據(jù)羅維邦色調(diào)法,將楓香樹脂做成方形塊狀,用羅維邦色調(diào)計測 色;酸值和軟化點的測定:按照GB/T 8146-2003《松香試驗方法》測定樣品的酸值;按環(huán)球 法測定樣品軟化點。
[0021] 1)脂液蒸餾出鍋溫度180°c,蒸餾時間40min,調(diào)節(jié)N2流量對楓香樹脂技術指標的 影響結(jié)果如表1所示。
[0022] 表1N2流量對楓香樹脂技術指標的影響
[0023]
【權(quán)利要求】
1. 一種氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法,其特征在于:取楓脂加入蒸餾容器中,開啟加 熱器對楓脂進行預熱,待預熱到不低于80°C,開始通入預熱到80-1KTC的氮氣進行蒸餾; 蒸餾結(jié)束后趁熱倒出楓香樹脂,空氣冷卻,得黃棕色透明固體;其中,N2流量為l~5L/min,蒸 餾時間3(T60min,脂液蒸餾出鍋溫度165?190°C。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法,其特征在于:所述的楓脂為 含油量30-40%的楓脂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法,其特征在于:所述的N2流量 為 3L/min〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法,其特征在于:所述的蒸餾時 間 40min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法,其特征在于:所述的脂液蒸 餾出鍋溫度180°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法,其特征在于:所述的N2流量 為3L/min,蒸餾時間40min,脂液蒸餾出鍋溫度180°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法,其特征在于:在蒸餾的后半 段進行減壓蒸餾,減壓抽吸l〇min,以減少樹脂中低沸點餾分的含量,提高樹脂的軟化點,真 空度 30mmHg。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的氮氣解吸蒸餾加工楓脂的方法,其特征在于:N2流量為 3L/min,脂液蒸饋出鍋溫度180°C,蒸饋總時間4〇111;[11,通隊30min,后lOmin進行減壓抽吸, 真空度30mmHg。
【文檔編號】C09F1/02GK104327739SQ201410588491
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】曾韜, 陳朱輝, 岳賢田, 沈徐標 申請人:南京林業(yè)大學