一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法
【專利摘要】一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟：A.將錫金屬、銻金屬加熱至熔融，將熔體進(jìn)行超聲波霧化得到合金細(xì)粉；B.將合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，反應(yīng)得到合金穩(wěn)定溶液；C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為200~450℃的氧氣；在流化床反應(yīng)器的底部即獲得適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。本發(fā)明的方法可制備出二氧化錫晶格中摻雜銻的灰藍(lán)色顏料，這種高檔陶瓷顏料的制備方法效率高、成本低、色料發(fā)色效率高、色料粒徑小，特別適用于噴墨打印陶瓷墨水。
【專利說明】—種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]顏料可分為有機(jī)顏料和無機(jī)顏料，有機(jī)顏料的價(jià)格相對較低，顏料的密度較低，比較容易通過分散工藝獲得穩(wěn)定的墨水應(yīng)用，但其耐候性相對較差，能承受的溫度通常低于100C。無機(jī)顏料具有較好的耐候性，一些品種可耐1300°c左右溫度，能應(yīng)用于高溫陶瓷、搪瓷、玻璃漆等行業(yè)。但無機(jī)顏料的價(jià)格相對較高，并且顏料的密度較大，粒度較粗，難以通過常規(guī)分散工藝獲得穩(wěn)定的顏料墨水。要降低無機(jī)顏料的使用成本，好的辦法就是提高無機(jī)顏料的使用效率，降低單位施涂面積上顏料的使用量。雖然通過濕法球磨工藝對顆粒相對較大的無機(jī)顏料進(jìn)行球磨可以大幅度降低顏料的粒度，但這種球磨的效率較低，成本較高，如通過高效率的分散設(shè)備，使用小顆粒、高密度的研磨介質(zhì)，則設(shè)備的使用成本較高。所以，要降低無機(jī)顏料的總體使用成本，根本途徑就是降低顏料的粒度，特別是對于代表顏料使用趨勢的噴墨打印工藝，其使用的墨水顏料通常認(rèn)為粒度要小于I微米。
[0003]二氧化錫作為無機(jī)氧化物材料具有耐酸、耐堿、耐高溫、耐機(jī)械沖擊等特性，當(dāng)向其晶格中摻雜少量的+5價(jià)態(tài)銻離子后，二氧化錫粉體呈現(xiàn)灰藍(lán)色而被用作灰藍(lán)色陶瓷顏料，由于其保持了二氧化錫晶相，所以二氧化錫固有的耐酸、耐堿、耐高溫、耐機(jī)械沖擊等特性仍然保持。該無機(jī)陶瓷顏料能夠耐1300°C的高溫，所以被廣泛用于高檔陶瓷色料、搪瓷色料、玻璃顏料。
[0004]二氧化錫摻雜銻的灰藍(lán)色顏料的常規(guī)生產(chǎn)方法也是現(xiàn)有唯一工業(yè)生產(chǎn)方法為以二氧化錫粉體和三氧化二銻粉體為原料(楊友明等，2--?瓷，2005，38 (2):30-31)(李春文等，A奢瓷，2003，(4):27-28, 32)，先采用濕法球磨進(jìn)行混合并使粉體粒度減小以提高反應(yīng)活性，再進(jìn)行烘干，粉碎，過篩，高溫煅燒固相反應(yīng)，粉碎，以鹽酸等洗去未反應(yīng)的三氧化二銻，再進(jìn)行堿中和、水洗、烘干，粉碎即得到目標(biāo)顏料。該工藝得到的顏料粉體粒度D5tl基本上在6微米以上，以該顏料粉體制備噴墨打印墨水則生產(chǎn)效率極低，造成墨水的生產(chǎn)成本高昂，市場價(jià)格極高，難以在更大范圍內(nèi)推廣。除了由于二氧化錫摻雜銻灰藍(lán)色顏料的常規(guī)生產(chǎn)工藝導(dǎo)致的顏料粉體粒度過大導(dǎo)致的墨水生產(chǎn)成本過高外，該顏料粉體本身的生產(chǎn)成本較高也導(dǎo)致整體墨水的市場價(jià)格較高。顏料的原料二氧化錫粉體和三氧化二銻粉體的生產(chǎn)基本上經(jīng)歷了上述顏料所需要的酸堿中和、烘干、高溫煅燒、粉碎等步驟。如顏料用二氧化錫粉體的生產(chǎn)過程為，將金屬錫錠采用熔融水淬成錫花，以濃硝酸溶解錫花，得到偏錫酸沉淀，再以氫氧化鈉、碳酸鈉等堿中和，以水洗滌沉淀，過濾，烘干，高溫煅燒，粉碎即得到二氧化錫粉體。三氧化二銻粉體基本上是采用以銻為原料的高溫氧化法，盡管該工藝的生產(chǎn)效率較高，成本較低，但高溫導(dǎo)致三氧化二銻粉體的反應(yīng)活性較低，這對于和二氧化錫粉體進(jìn)行的高溫固相反應(yīng)十分不利，一方面升高了反應(yīng)溫度，增加了生產(chǎn)成本，另一方面也使得顏料粉體的粒度過分長大。所以從起始原料金屬錫和金屬銻開始，要獲得二氧化錫摻雜銻的灰藍(lán)色顏料，還必須先獲得二氧化錫粉體和三氧化二銻粉體。使得總體生產(chǎn)過程繁瑣，效率低，成本高。
[0005]為降低二氧化錫摻雜銻灰藍(lán)色顏料粉體的粒度，并提高制備效率，降低制備溫度。Bernardi 等O； Eur0.Ceram.Soc., 2002, 22: 2911-2919)提出了采用以二氯化錫，三氧化二銻為主要原料，加入硝酸促進(jìn)三氧化二銻的溶解，再加入檸檬酸和乙二醇以促進(jìn)溶膠凝膠的形成，再進(jìn)行高溫分解得到二氧化錫摻雜銻的顏料。該法相比傳統(tǒng)以氧化物為原料的高溫固相反應(yīng)法，大大降低了反應(yīng)溫度，促進(jìn)了錫、銻離子在分子級水平混合，同時(shí)顏料的粒度也大幅度降低。但以二氯化錫為錫的原料其價(jià)格要大大高于金屬錫，甚至高于二氧化錫粉體為錫原料的價(jià)格，同時(shí)大量使用檸檬酸和乙二醇，也大大增加原料成本，使得最終得到的顏料生產(chǎn)成本大大高于傳統(tǒng)固相法工藝。
[0006]具有類似的二氧化錫摻雜少量銻的的化學(xué)組分的相對低溫制備得到的納米粉體也稱之為銻摻雜二氧化錫納米粉體，該粉體具有淺色透明導(dǎo)電特性，吸收紅外線特性，廣泛用于透明淺色防靜電、透明隔熱、激光打標(biāo)、激光焊接、涂布加熱烘干等行業(yè)。
[0007]中國專利CN102285683A提出了采用金屬錫、銻為原料，采用硝酸溶解得到沉淀，再進(jìn)行洗滌、烘干，600°C熱處理得到相應(yīng)的銻摻雜二氧化錫導(dǎo)電粉末。該工藝本質(zhì)上是硝酸溶解錫得到偏錫酸沉淀，溶解銻得到氧化銻或者銻酸沉淀，后錫、銻等的沉淀固體顆粒通過600°C高溫固相反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。這樣產(chǎn)物中的錫、銻原子均勻性仍比較低，并且酸溶解錫、銻金屬時(shí)會有部分金屬不能完全溶解，其殘留在產(chǎn)物中會大大降低最終二氧化錫摻雜銻的品質(zhì)，該工藝在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中不可取。中國專利CN103533819A提出了以氯化錫、硫酸錫等錫原料以及硝酸銻、氯化銻等銻原料，溶解后再加入配體、分散劑，再加入沉淀劑得到沉淀物，再進(jìn)行洗滌、烘干、煅燒，得到目標(biāo)產(chǎn)物銻摻雜二氧化錫納米粉體，該法提高了納米粉體的單分散性。但相比較而言，增加了配體、分散劑的使用成本。錫的化合物及銻的化合物成本也比較高。該工藝總體成本要高于傳統(tǒng)二氧化錫為原料的高溫固相反應(yīng)法。中國專利CN103041896A提出了以二氧化錫和三氧化二銻粉體為原料，采用低于_180°C低溫球磨，再于50-20(TC脫氮，得到目標(biāo)銻摻雜二氧化錫納米粉體。該工藝盡管過程簡單，但大量成本消耗在低溫液氮上，同時(shí)生產(chǎn)效率極低?？傮w成本極高。中國專利CN102976396A提出了以五水四氯化錫和三氯化銻為主要原料，加入分散劑，在反應(yīng)器旋轉(zhuǎn)條件下加入氨氣得到沉淀，再進(jìn)行洗滌、烘干、煅燒得到目標(biāo)二氧化錫摻雜銻納米粉體。該工藝提高了氨氣沉淀劑加入時(shí)的均勻性。但附加的旋轉(zhuǎn)機(jī)械增加了生產(chǎn)成本，同時(shí)錫、銻化學(xué)品的使用成本較高，使得總體成本高于高溫固相反應(yīng)工藝。類似的中國103553120A提出以五水四氯化錫和三氯化銻為主要原料，加入配體，乙醇、水溶劑得到混合溶液，再加入氨水沉淀劑，達(dá)到沉淀，再進(jìn)行洗滌、共沸蒸餾、干燥、煅燒，得到銻摻雜二氧化錫納米粉體。中國專利CN10327948A提出了以五水四氯化錫和三氯化銻為主要原料，溶解于乙醇得到溶液，再加入氨水沉淀劑得到沉淀，再在高壓反應(yīng)釜中高溫水熱反應(yīng)得到沉淀，產(chǎn)物洗滌、烘干、煅燒，得到目標(biāo)銻摻雜二氧化錫納米粉體。增加的高溫水熱工藝提高顆粒的熱穩(wěn)定性，改善了顆粒的團(tuán)聚性，但卻大大增加了生產(chǎn)成本，無法參與市場競爭。
[0008]綜上所述，二氧化錫晶格中摻雜銻的灰藍(lán)色顏料作為高檔陶瓷顏料其現(xiàn)有生產(chǎn)工藝無法適應(yīng)高效率、小尺寸、低成本的行業(yè)發(fā)展趨勢，特別是適用于噴墨打印陶瓷墨水的顏料更是市場空白。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中二氧化錫摻雜銻的灰藍(lán)色顏料的制備工藝的上述不足，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)效率高、成本低、色料發(fā)色效率高、色料粒徑小、可適合噴墨打印工藝的適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法。
[0010]本發(fā)明解決其技術(shù)問題的技術(shù)方案是:一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟:
A.將錫金屬、銻金屬加熱到85(T110(TC熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為10、9:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1000目?1500目的合金細(xì)粉；
B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為廣3.5:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為2飛:1，壓縮空氣的壓力為0.2^0.9MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為15(Γ400轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為9(Tl30°C，反應(yīng)3?12小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液；
C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為50(T900°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為20(T450°C的氧氣，氧氣的壓力為0.Γ0.3 MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為3?8:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的方法可制備出二氧化錫晶格中摻雜銻的灰藍(lán)色顏料，這種高檔陶瓷顏料的制備方法效率高、成本低、色料發(fā)色效率高、色料粒徑小，特別適用于噴墨打印陶瓷墨水。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0013]實(shí)施例一
一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟:
A.將錫金屬、銻金屬加熱到900°C熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為50:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1000目的合金細(xì)粉；
B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為2.5:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為4:1，壓縮空氣的壓力為0.5MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為120°C，反應(yīng)7小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液；
C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為700°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為300°C的氧氣，氧氣的壓力為0.2MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為5:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得X-射線衍射測試結(jié)果顯示為二氧化錫晶相、粒度為0.3微米的適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
[0014]實(shí)施例二
一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟:
A.將錫金屬、銻金屬加熱到850°C熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為40:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1500目的合金細(xì)粉；
B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為2:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為4.2:1，壓縮空氣的壓力為0.3MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為160轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為100°C，反應(yīng)3小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液；
C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為900°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為320°C的氧氣，氧氣的壓力為0.15MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為7:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得X-射線衍射測試結(jié)果顯示為二氧化錫晶相、粒度為0.5微米的適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
[0015]實(shí)施例三
一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟:
A.將錫金屬、銻金屬加熱到1000°C熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為10:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1100目的合金細(xì)粉；
B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為3.5:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為2.5:1，壓縮空氣的壓力為0.7MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為90°C，反應(yīng)10小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液；
C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為550°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為200°C的氧氣，氧氣的壓力為0.18MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為3:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得X-射線衍射測試結(jié)果顯示為二氧化錫晶相、粒度為0.4微米的適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
[0016]實(shí)施例四
一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟:
A.將錫金屬、銻金屬加熱到860°C熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為20:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1300目的合金細(xì)粉；
B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為3.2:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為5.5:1，壓縮空氣的壓力為0.2MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為320轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為92°C，反應(yīng)4小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液；
C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為500°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為400°C的氧氣，氧氣的壓力為0.25MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為8:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得X-射線衍射測試結(jié)果顯示為二氧化錫晶相、粒度為0.45微米的適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
[0017]實(shí)施例五
一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟:
A.將錫金屬、銻金屬加熱到1100°C熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為90:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1400目的合金細(xì)粉；
B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為1:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為2:1，壓縮空氣的壓力為0.9MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為230轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為91°C，反應(yīng)11小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液；
C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為850°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為450°C的氧氣，氧氣的壓力為0.1MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為6.5:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得X-射線衍射測試結(jié)果顯示為二氧化錫晶相、粒度為0.85微米的適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
[0018]實(shí)施例六
一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟:
A.將錫金屬、銻金屬加熱到950°C熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為80:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1200目的合金細(xì)粉；
B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為3.4:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為6:1，壓縮空氣的壓力為0.4MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為95°C，反應(yīng)5小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液；
C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為600°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為370°C的氧氣，氧氣的壓力為0.13MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為5.5:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得X-射線衍射測試結(jié)果顯示為二氧化錫晶相、粒度為0.7微米的適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
[0019]實(shí)施例七
一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟:
A.將錫金屬、銻金屬加熱到980°C熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為99:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1200目的合金細(xì)粉；
B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為3.3:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為4.5:1，壓縮空氣的壓力為0.6MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為93°C，反應(yīng)12小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液；
C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為650°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為260°C的氧氣，氧氣的壓力為0.27MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為6:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得X-射線衍射測試結(jié)果顯示為二氧化錫晶相、粒度為0.8微米的適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
[0020]實(shí)施例八
一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟:
A.將錫金屬、銻金屬加熱到910°C熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為60:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1100目的合金細(xì)粉；
B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為1.5:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為5:1，壓縮空氣的壓力為0.45MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為380轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為110°C，反應(yīng)6小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液；
C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為620°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為210°C的氧氣，氧氣的壓力為0.26MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為4:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得X-射線衍射測試結(jié)果顯示為二氧化錫晶相、粒度為0.6微米的適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
[0021]實(shí)施例九
一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟:
A.將錫金屬、銻金屬加熱到930°C熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為30:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1000目的合金細(xì)粉；
B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為3.1:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為3.5:1，壓縮空氣的壓力為0.55MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為125°C，反應(yīng)8小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液；
C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為800°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為440°C的氧氣，氧氣的壓力為0.3MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為3.5:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得X-射線衍射測試結(jié)果顯示為二氧化錫晶相、粒度為0.45微米的適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
[0022]實(shí)施例十
一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，包括下列步驟:
A.將錫金屬、銻金屬加熱到960°C熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為70:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1100目的合金細(xì)粉；
B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為3:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為3:1，壓縮空氣的壓力為0.8MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為280轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為130°C，反應(yīng)9小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液；
C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為750°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為410°C的氧氣，氧氣的壓力為0.22MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為4.5:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得X-射線衍射測試結(jié)果顯示為二氧化錫晶相、粒度為0.35微米的適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
【權(quán)利要求】
1.一種適用于噴墨打印陶瓷墨水的灰藍(lán)色顏料的制備方法，其特征在于包括下列步驟: A.將錫金屬、銻金屬加熱到85(T110(TC熔融，其中錫和銻的質(zhì)量比為10、9:1，錫、銻熔融后攪拌形成錫、銻分布均勻的熔體，將該熔體進(jìn)行超聲波霧化，得到粒度1000目?1500目的合金細(xì)粉； B.將步驟A制得的合金細(xì)粉和聚丙二醇加到帶有攪拌的密閉反應(yīng)釜中，聚丙二醇的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為廣3.5:1，向密閉反應(yīng)釜中通入壓縮空氣，壓縮空氣的質(zhì)量與合金細(xì)粉的質(zhì)量之比為2飛:1，壓縮空氣的壓力為0.2^0.9MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為15(Γ400轉(zhuǎn)/分鐘，密閉反應(yīng)釜溫度為9(Tl30°C，反應(yīng)3?12小時(shí)得到合金穩(wěn)定溶液； C.采用超聲噴霧方式將合金穩(wěn)定溶液噴入溫度為50(T900°C流化床反應(yīng)器中的頂部，同時(shí)從流化床反應(yīng)器的底部通入溫度為20(T450°C的氧氣，氧氣的壓力為0.Γ0.3 MPa，氧氣的質(zhì)量與步驟B中的聚丙二醇的質(zhì)量之比為3?8:1 ;在流化床反應(yīng)器的底部即獲得適用于噴墨打印陶瓷墨水的二氧化錫晶格中摻雜少量銻的灰藍(lán)色顏料。
【文檔編號】C09D11/322GK104229873SQ201410397843
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月14日
【發(fā)明者】張建榮, 譚芳 申請人:寧波今心新材料科技有限公司