一種YAG：Ce熒光粉的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種YAG：Ce熒光粉的合成方法，包括以下步驟：(1)先用濃硝酸和去離子水分別溶解Y2O3和CeO2，然后按Y：Ce：Al摩爾比為2.94：0.06：5與硝酸鋁溶液混合，再向其中添加檸檬酸和助溶劑NaF，所加入的檸檬酸濃度為0.06-0.10mol·L-1，助溶劑NaF濃度為0.004-0.009mol·L-1；(2)將上述混合溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀進(jìn)行噴霧干燥得到初產(chǎn)物；(3)收集初產(chǎn)物，轉(zhuǎn)移至25ml石英坩堝中，外套100ml石英坩堝，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，熱解溫度為1100-1500℃下熱解5小時(shí)后冷卻至室溫即可。本發(fā)明采用噴霧熱解法合成的熒光粉，形狀規(guī)則，表現(xiàn)為球形形態(tài)，大小均勻，粒徑分布窄，有利于提高其應(yīng)用性能，發(fā)光強(qiáng)度高，顯色指數(shù)高，而且所用儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種YAG:Ce熒光粉的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及熒光粉制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種YAG =Ce熒光粉的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]半導(dǎo)體照明具有省電、體積小、發(fā)熱量低、壽命長(zhǎng)、響應(yīng)快、抗震耐沖、可回收、無(wú)污染、可平面封裝等優(yōu)點(diǎn)，白光LED逐漸成為新一代照明光源的發(fā)展方向。目前，白光LED工藝主要是采用藍(lán)光LED芯片來(lái)激發(fā)黃色熒光粉YAG:Ce，現(xiàn)有技術(shù)制備YAG =Ce的主要方法是固相燒結(jié)法，但其合成溫度高、熒光粉形狀不規(guī)則、粒徑偏大、粉碎導(dǎo)致光損失，嚴(yán)重影響其使用性能。除此之外，還有溶膠-凝膠法、燃燒法、溶劑熱合成法，但是這些方法制備工藝復(fù)雜，設(shè)備要求高，安全性差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種YAG =Ce熒光粉的合成方法，采用噴霧干燥熱解二步法合成的熒光粉，形狀規(guī)則，大小均勻，粒徑分布窄，發(fā)光強(qiáng)度高，而且所用儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]—種YAG:Ce突光粉的合成方法,包括以下合成步驟:
[0006](I)先用濃硝酸和去離子水分別溶解Y2O3和CeO2，然后按Y:Ce:A1摩爾比為2.94:0.06:5與硝酸鋁溶液混合，再向其中添加檸檬酸和助溶劑NaF，所加入的檸檬酸濃度為
0.06-0.1Omol.L-1，助溶劑 NaF 濃度為 0.004-0.009mol.L-1 ；
[0007](2)然后將上述混合溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀進(jìn)行噴霧干燥得到初產(chǎn)物，條件為壓縮空氣壓力為6X 105-8X 105Pa，空氣流速為600L.1L-1，入口溫度為190-210°C，出口溫度為115-135°C，噴霧速度為 80ml.IT1 ；
[0008](3)收集步驟(3)中的初產(chǎn)物，轉(zhuǎn)移至25ml石英坩堝中，外套10ml石英坩堝，并在兩坩堝之間放入活性炭，蓋好蓋子，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，熱解溫度為1100-1500°C下熱解5小時(shí)后冷卻至室溫即得熒光粉。
[0009]步驟(1)中所述的檸檬酸濃度為0.08mol噸_1，助溶劑NaF濃度為0.0075mol -L-1時(shí)制備的突光粉發(fā)光強(qiáng)度最大。
[0010]步驟(3)中所述的熱解溫度為1300°C。1300°C時(shí)制備的熒光粉顆粒為典型球形，顆粒表面光滑，無(wú)破碎，確保了熒光粉的高性能。
[0011]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下:
[0012]本發(fā)明采用噴霧熱解法合成的熒光粉，形狀規(guī)則，表現(xiàn)為球形形態(tài)，大小均勻，粒徑分布窄，有利于提高其應(yīng)用性能，發(fā)光強(qiáng)度高，顯色指數(shù)高，而且所用儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化；合成過(guò)程中，加入檸檬酸有助于保持熒光粉形態(tài)，如果沒(méi)有添加檸檬酸，噴霧形成的前驅(qū)體顆粒易吸收空氣中的水分，使前驅(qū)體在一定程度上發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致熱解的熒光粉團(tuán)聚嚴(yán)重，且顆粒大小差異較大；加入助溶劑NaF不會(huì)引入雜質(zhì)相，能顯著降低熒光粉熱解溫度，實(shí)現(xiàn)提高產(chǎn)品質(zhì)量、節(jié)能和降低生產(chǎn)成本的目的。

【具體實(shí)施方式】
[0013]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明不僅限于這些實(shí)施例，在未脫離本發(fā)明宗旨的前提下，所作的任何改進(jìn)均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0014]實(shí)施例1:
[0015]—種YAG:Ce突光粉的合成方法,包括以下合成步驟:
[0016](I)先用濃硝酸和去離子水分別溶解Y2O3和CeO2，然后按Y:Ce:A1摩爾比為2.94:
0.06:5與硝酸鋁溶液混合，再向其中添加檸檬酸和助溶劑NaF，所加入的檸檬酸濃度為
0.06mol.ΙΛ 助溶劑 NaF 濃度為 0.009mol.L—1 ；
[0017](2)然后將上述混合溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀進(jìn)行噴霧干燥得到初產(chǎn)物，條件為壓縮空氣壓力為6X105Pa，空氣流速為eOOL.h—1，入口溫度為190°C，出口溫度為115°C，噴霧速度為 80ml.h-1 ；
[0018](3)收集步驟(3)中的初產(chǎn)物，轉(zhuǎn)移至25ml石英坩堝中，外套10ml石英坩堝，并在兩坩堝之間放入活性炭，蓋好蓋子，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，熱解溫度為1100°c下熱解5小時(shí)后冷卻至室溫即得熒光粉。
[0019]實(shí)施例2:
[0020]一種YAG =Ce熒光粉的合成方法，包括以下合成步驟:
[0021](I)先用濃硝酸和去離子水分別溶解Y2O3和CeO2，然后按Y:Ce:A1摩爾比為2.94:
0.06:5與硝酸鋁溶液混合，再向其中添加檸檬酸和助溶劑NaF，所加入的檸檬酸濃度為
0.08mol.ΙΛ 助溶劑 NaF 濃度為 0.0075mol.l-1 ；
[0022](2)然后將上述混合溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀進(jìn)行噴霧干燥得到初產(chǎn)物，條件為壓縮空氣壓力為7 X 15Pa,空氣流速為6ΟΟH-1，入口溫度為200°C，出口溫度為120°C，噴霧速度為 80ml.h-1 ；
[0023](3)收集步驟(3)中的初產(chǎn)物，轉(zhuǎn)移至25ml石英坩堝中，外套10ml石英坩堝，并在兩坩堝之間放入活性炭，蓋好蓋子，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，熱解溫度為1300°C下熱解5小時(shí)后冷卻至室溫即得熒光粉。
[0024]實(shí)施例3:
[0025]一種YAG:Ce熒光粉的合成方法，包括以下合成步驟:
[0026](I)先用濃硝酸和去離子水分別溶解Y2O3和CeO2，然后按Y:Ce:A1摩爾比為2.94:
0.06:5與硝酸鋁溶液混合，再向其中添加檸檬酸和助溶劑NaF，所加入的檸檬酸濃度為
0.1Omol.ΙΛ 助溶劑 NaF 濃度為 0.004mol.L—1 ；
[0027](2)然后將上述混合溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀進(jìn)行噴霧干燥得到初產(chǎn)物，條件為壓縮空氣壓力為8 X 15Pa,空氣流速為eOOL.h—1，入口溫度為210°C，出口溫度為135°C，噴霧速度為 80ml.h-1 ；
[0028](3)收集步驟(3)中的初產(chǎn)物，轉(zhuǎn)移至25ml石英坩堝中，外套10ml石英坩堝，并在兩坩堝之間放入活性炭，蓋好蓋子，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，熱解溫度為1500°C下熱解5小時(shí)后冷卻至室溫即得熒光粉。
[0029] 下表為實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3以及現(xiàn)有技術(shù)制備的熒光粉發(fā)光性能比較:

【權(quán)利要求】
1.一種YAG:Ce熒光粉的合成方法，其特征在于:包括以下合成步驟: (1)先用濃硝酸和去離子水分別溶解Y2O3和CeO2，然后按Y:Ce:A1摩爾比為2.94:0.06:5與硝酸鋁溶液混合，再向其中添加檸檬酸和助溶劑NaF，所加入的檸檬酸濃度為0.06-0.1Omol.l-1，助溶劑 NaF 濃度為 0.004-0.009mol.l-1 ； (2)然后將上述混合溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀進(jìn)行噴霧干燥得到初產(chǎn)物，條件為壓縮空氣壓力為6X 105-8X 105Pa，空氣流速為600L.1l-1，入口溫度為190_210°C，出口溫度為115-135°C，噴霧速度為 80ml.IT1 ； (3)收集步驟(3)中的初產(chǎn)物，轉(zhuǎn)移至25ml石英坩堝中，外套10ml石英坩堝，并在兩坩堝之間放入活性炭，蓋好蓋子，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，熱解溫度為1100-1500°C下熱解5小時(shí)后冷卻至室溫即得熒光粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的YAG=Ce熒光粉的合成方法，其特征在于:步驟(1)中所述的檸檬酸濃度為0.08mol.L-1，助溶劑NaF濃度為0.0075mol.L-10
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的YAG=Ce熒光粉的合成方法，其特征在于:步驟(3)中所述的熱解溫度為1300°C。
【文檔編號(hào)】C09K11/80GK104130780SQ201410395803
【公開(kāi)日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月12日
【發(fā)明者】沈金鑫 申請(qǐng)人:銅陵國(guó)鑫光源技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司