一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于膠黏劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體關(guān)于一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑的制備方法。一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑，包括A組份和B組份，其特征在于，所述的A組份和B組份的質(zhì)量比為1∶0.5～1.1，所述的A組份由環(huán)氧大豆油和自制的多元胺與硫脲的縮合物反應(yīng)制得，所述的B組份為環(huán)氧樹脂。本發(fā)明產(chǎn)品具有制造工藝流簡(jiǎn)單，投入少，易操作，產(chǎn)品質(zhì)量可靠等特點(diǎn)。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于膠黏劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體關(guān)于一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑 的制備方法。 一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 環(huán)氧膠黏劑是一種用途極其廣泛的膠黏劑。由于環(huán)氧樹脂含有多種活性基團(tuán)，因 而對(duì)金屬、木材、塑料、玻璃等多種極性材料具有很強(qiáng)的粘接力。
[0003] 目前市場(chǎng)上的膠黏劑種類繁多，但是使用的基料大多都含有甲醛，這些產(chǎn)品在使 用過程中不斷釋放出甲醛，嚴(yán)重影響了人們的健康。因此，人們?cè)絹碓絻A向于使用可再生資 源生產(chǎn)的無醛膠黏劑。
[0004] 低溫固化膠黏劑一般是丙烯酸酯類和環(huán)氧類低溫快固膠，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上低溫快速固 化膠黏劑主要以丙烯酸酯類低溫快固膠為主，但是丙烯酸酯類低溫快固膠氣味大、貯存期 短、耐水性差，不能滿足越來越嚴(yán)格的環(huán)保要求。在環(huán)氧類低溫快固膠研究方面，夏蘭君等 [International Journal of Adhesion&Adhesives50 (2014) 255-264]用二乙烯三胺與硫脈 反應(yīng)合成了環(huán)氧低溫固化劑，并且對(duì)固化動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了探究；張新濤等[新型建筑材料， 2007,34(10) :47-49]采用異氟爾酮二胺（IPDA)、硫脲等為主要原材料，制備了一種新型低 溫固化環(huán)氧樹脂固化劑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了克服上述膠黏劑的種種缺陷，以及尋找可再生資源來替代石油，本發(fā)明以環(huán) 氧大豆油作為制備低溫固化膠黏劑的原料，具有價(jià)格低廉和環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
[0006] 本發(fā)明的所述的一種大豆油基雙組份低溫膠黏劑的制備方法，具體操作步驟如 下： 步驟a、參考文獻(xiàn)制備得到多元胺與硫脲的縮合物； 步驟b、將環(huán)氧大豆油與得到多元胺與硫脲的縮合物以一定物質(zhì)的量比混合，在一定溫 度下反應(yīng)4?7h，減壓脫去小分子即得到膠黏劑A組分； 步驟c、將得到膠黏劑A組分與B組分按照一定質(zhì)量比混合均勻，在0?35min內(nèi)使用。
[0007] 步驟a中所參考的文獻(xiàn)為L(zhǎng)anjun Xia2014年發(fā)表于《Interntional Journal of Adhesion&Adhesives》的 Kinetic research on low-temperature cure of epoxy adhesive.
[0008] 步驟a中多元胺為乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺或間苯二甲胺或異氟爾酮 二胺。
[0009] 步驟b中環(huán)氧大豆油每分子的環(huán)氧基數(shù)為2?4. 5。
[0010] 步驟b中環(huán)氧大豆油與得到多元胺與硫脲的縮合物反應(yīng)的物質(zhì)的量比為 1 : 2. 0 ?4. 5。
[0011] 步驟b中的反應(yīng)溫度為80?130°C。
[0012] 步驟c中B組分為環(huán)氧樹脂E-44或E-51或E-54或乙二醇二縮水甘油醚。
[0013] 步驟c中A組分與B組分的質(zhì)量比為1 : 0.5?1. 1。
[0014] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和創(chuàng)新點(diǎn)為：①以環(huán)氧大豆油作為合成原料，有利于環(huán)境保護(hù)和經(jīng) 濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。②合成的膠黏劑能在低溫下快速固化，具有很高的實(shí)用性。③室溫下沒 有揮發(fā)性。④固化膠膜韌性好。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明： 按照如下步驟進(jìn)行一種大豆油基雙組份低溫膠黏劑的制備： 步驟a、參考文獻(xiàn)制備得到多元胺與硫脲的縮合物； 步驟b、將環(huán)氧大豆油與得到多元胺與硫脲的縮合物以一定物質(zhì)的量比混合，在一定溫 度下反應(yīng)4?7h，減壓脫去小分子即得到膠黏劑A組分； 步驟c、將得到膠黏劑A組分與B組分按照一定質(zhì)量比混合均勻，在0?35min內(nèi)使用。 具體的實(shí)施例如下：
[0016] 實(shí)施例1 步驟a、將20. 6g二乙烯三胺、7. 6g硫脲加入到帶有攪拌裝置、冷凝裝置、尾氣吸收裝置 的反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在130°C下反應(yīng)3h后，降溫后減壓蒸餾即可得到多元胺與硫脲 的縮合物； 步驟b、將每分子的環(huán)氧基數(shù)為4. 2環(huán)氧大豆油20g與得到多元胺與硫脲的縮合物 13.9g，在110°C下反應(yīng)6h，減壓脫去小分子即得到膠黏劑A組分； 步驟c、將得到膠黏劑A組分與環(huán)氧樹脂E-51按照質(zhì)量比1 : 0.8混合均勻，即可得到 大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑。
[0017] 實(shí)施例2 步驟a、將20. 6g二乙烯三胺、9. 7g硫脲加入到帶有攪拌裝置、冷凝裝置、尾氣吸收裝置 的反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在130°C下反應(yīng)4. 5h后，降溫后減壓蒸餾即可得到多元胺與硫 脲的縮合物； 步驟b、將每分子的環(huán)氧基數(shù)為4. 2環(huán)氧大豆油5g與得到多元胺與硫脲的縮合物 3. 475g，在110°C下反應(yīng)5h，減壓脫去小分子即得到膠黏劑A組分； 步驟c、將得到膠黏劑A組分與環(huán)氧樹脂E-51按照質(zhì)量比1 : 1混合均勻，即可得到大 豆油基雙組份低溫固化膠黏劑。
[0018] 實(shí)施例3 步驟a、將20. 6g二乙烯三胺、7. 6g硫脲加入到帶有攪拌裝置、冷凝裝置、尾氣吸收裝置 的反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在120°C下反應(yīng)3. 5h后，降溫后減壓蒸餾即可得到多元胺與硫 脲的縮合物； 步驟b、將每分子的環(huán)氧基數(shù)為4. 2環(huán)氧大豆油20g與得到多元胺與硫脲的縮合物 13.9g，在100°C下反應(yīng)6h，減壓脫去小分子即得到膠黏劑A組分； 步驟c、將得到膠黏劑A組分與環(huán)氧樹脂E-51按照質(zhì)量比1 : 0.9混合均勻，即可得到 大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑。
[0019] 通過上述不同實(shí)施例制備的大豆油基雙組份低溫膠黏劑均具有以下優(yōu)點(diǎn)：①以環(huán) 氧大豆油作為合成原料，有利于環(huán)境保護(hù)和經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。②合成的膠黏劑能在低溫
【權(quán)利要求】
1. 一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 步驟a、參考文獻(xiàn)制備得到多元胺與硫脲的縮合物； 步驟b、將環(huán)氧大豆油與得到多元胺與硫脲的縮合物以一定物質(zhì)的量比混合，在一定溫 度下反應(yīng)4?7h，減壓脫去小分子即得到膠黏劑A組分； 步驟c、將得到膠黏劑A組分與B組分按照一定質(zhì)量比混合均勻，在20?35min內(nèi)使 用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑的制備方法，其特征 在于：步驟a中所參考的文獻(xiàn)為L(zhǎng)anjun Xia2014年發(fā)表于《International Journal of Adhesion&Adhesives》的 Kinetic research on low-temperature cure of epoxy adhesive。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑的制備方法，其特征在 于：步驟a中多元胺為乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺或間苯二甲胺或異氟爾酮二胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑的制備方法，其特征在 于：步驟b中環(huán)氧大豆油每分子的環(huán)氧基數(shù)為2?4. 5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑的制備方法，其特征在 于：步驟b中環(huán)氧大豆油與得到多元胺與硫脲的縮合物反應(yīng)的物質(zhì)的量比為1 : 2?4.5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑的制備方法，其特征在 于：步驟b中的反應(yīng)溫度為80?130°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑的制備方法，其特征在 于：步驟c中B組分為環(huán)氧樹脂E-44或E-51或E-54或乙二醇二縮水甘油醚。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基雙組份低溫固化膠黏劑的制備方法，其特征在 于：步驟c中膠黏劑A組分與B組分的質(zhì)量比為1 : 0. 5?1. 1。
【文檔編號(hào)】C09D11/08GK104046210SQ201410325945
【公開日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年7月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月7日
【發(fā)明者】王念貴, 朱潤(rùn)棟 申請(qǐng)人:湖北大學(xué)