芘類熒光探針及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種芘類熒光探針及其制備方法與應(yīng)用，屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。解決了現(xiàn)有技術(shù)中檢測(cè)次氯酸根的熒光探針?biāo)苄圆睢⒆R(shí)別能力差以及熒光猝滅嚴(yán)重的技術(shù)問題。本發(fā)明的芘類熒光探針的化學(xué)式如式I所示，采用1-芘甲醛與2，3-二氨基順丁烯二腈經(jīng)縮合反應(yīng)制備。本發(fā)明還提供該芘類熒光探針檢測(cè)次氯酸根離子的應(yīng)用。本發(fā)明的芘類熒光探針溶解性好，光穩(wěn)定性強(qiáng)，熒光受環(huán)境影響小，目視熒光變化效果好，且對(duì)次氯酸根離子具有高選擇性和高靈敏度。
【專利說(shuō)明】芘類熒光探針及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種芘類熒光探針及其制備方法與應(yīng)用，屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]次氯酸及次氯酸鹽被大量應(yīng)用于生產(chǎn)和生活中，比如家庭漂白、自來(lái)水消毒、冷卻水處理以及氰根離子處理等。由于氯氣性價(jià)比較高，因此仍被世界上超過(guò)80%的水處理行業(yè)中廣泛采用。一般其使用濃度都控制在10_5~10_2摩爾/升之間。但是由于水源污染越發(fā)的嚴(yán)重，直接導(dǎo)致自來(lái)水中次氯酸含量的增加。超標(biāo)的次氯酸溶液對(duì)人類和其他生物具有很強(qiáng)的毒害性。實(shí)現(xiàn)對(duì)水體環(huán)境次氯酸根離子的定性、定量檢測(cè)對(duì)水資源保護(hù)和疾病預(yù)防顯得尤為重要。
[0003]熒光探針技術(shù)具有優(yōu)良的靈敏度和選擇性，通過(guò)對(duì)常見熒光團(tuán)的修飾，許多檢測(cè)次氯酸根的有機(jī)熒光探針分子被先后報(bào)道出來(lái)?，F(xiàn)有技術(shù)中，常用的檢測(cè)次氯酸根的有機(jī)突光探針分子有氧雜蒽類探針，如TMB (Jia Zhang, et al, Analyst, 2013, 138, 434)和FBS (QinglingXu, et al, J.Am.Chem.Soc.2013，135，9944)，但是，這兩種探針的水溶性較差，易受溶液酸堿性和其他活性物種的干擾，無(wú)法應(yīng)用于實(shí)際環(huán)境樣本的檢測(cè)。還有一些探針雖然具有較好的水溶性，如 PMOPP (ffenjun Zhang, et al, Org.Biomol.Chem.，2011，9，5560)，但是熒光猝滅嚴(yán)重，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的 是解決現(xiàn)有技術(shù)中檢測(cè)次氯酸根的有機(jī)熒光探針分子存在水溶性差、識(shí)別能力差以及熒光猝滅嚴(yán)重的技術(shù)問題，提供一種芘類熒光探針及其制備方法與應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明的芘類熒光探針的化學(xué)式如式I所示:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.芘類熒光探針，其特征在于，化學(xué)式如式I所示:

2.權(quán)利要求1所述的芘類熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將1-芘甲醛和2，3-二氨基順丁烯二腈溶于有機(jī)溶劑中，加熱至回流狀態(tài)，攪拌反應(yīng)6~12h，停止反應(yīng)，加熱除去有機(jī)溶劑，冷卻，得到粗產(chǎn)物； (2)將粗產(chǎn)物依次進(jìn)行萃取分離、減壓蒸餾、柱層析分離和干燥，得到芘類熒光探針。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的芘類熒光探針的制備方法，其特征在于，所述1-芘甲醛和2，3-二氨基順丁烯二腈的摩爾比為1:1.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的芘類熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，用薄層色譜TLC監(jiān)測(cè)1-芘甲醛的藍(lán)色熒光消失后，再停止反應(yīng)。
5.權(quán)利要求1所述的芘類熒光探針在檢測(cè)水溶液中次氯酸根離子濃度的應(yīng)用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的芘類熒光探針在檢測(cè)水溶液中次氯酸根離子濃度的應(yīng)用，其特征在于，先將芘類熒光探針溶于無(wú)水乙醇或者乙醇水溶液中，得到探針溶液，再將探針溶液與待測(cè)水溶液混合，得到混合溶液，通過(guò)混合溶液中芘類熒光探針的熒光光譜強(qiáng)度變化，檢測(cè)待測(cè)水溶液中CIO—的濃度。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的芘類熒光探針在檢測(cè)水溶液中次氯酸根離子濃度的應(yīng)用，其特征在于，所述探針溶液中芘類熒光探針的濃度為1.0X10_4~1.0X10_5mol/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的芘類熒光探針在檢測(cè)溶液中次氯酸根離子濃度的應(yīng)用，其特征在于，所述探針溶液中乙醇的含量為40-100%。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的的芘類熒光探針在檢測(cè)溶液中次氯酸根離子濃度的應(yīng)用，其特征在于，所述水溶液中 Cl。-的濃度為 O ~l(T2mol/L，K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+、Zn2+、Cu2+、H202、AcO' C2O42' CO32' NO” NO3' S2' SO32' S2O32' Cl' CIO' ClO3' Br-、BrO3' i0 或者.103_的濃度分別為O~1.0X 10_2mol/L，其他離子濃度為O。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的芘類熒光探針的制備方法，其特征在于，所述CIO—的濃度為.10 5 ~10 2mol/L。
【文檔編號(hào)】C09K11/06GK104003906SQ201410257447
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】楊楊, 許良, 高超穎, 白鎖柱, 陳靜 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古民族大學(xué)