用野青樹提取靛藍的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于天然植物染料提取加工方法，采用野青樹（Indigofera?suffruticosa?Mill.）提取靛藍的方法。該方法先用野青樹枝葉提取靛藍泥的傳統(tǒng)方法得到靛藍泥，再對靛藍泥進行純化，在純化過程中，加入鹽酸，催化野青甙類物水解，加速吲羥的游離，而在pH9的堿性溶液中還會發(fā)生酮式互變異構(gòu)現(xiàn)象，2個分子吲哚酮發(fā)生縮合反應(yīng)，氧化成靛藍，呈不溶于水的懸浮物狀態(tài)緩緩下沉。故此純化過程在去除雜質(zhì)的同時，增加了靛藍產(chǎn)量，也沒有有害物質(zhì)產(chǎn)生與排放，所以安全環(huán)保。本發(fā)明的方法操作簡單，方便實用，成本低廉，環(huán)保無毒無害。
【專利說明】用野青樹提取靛藍的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然植物染料提取加工方法，具體地，涉及一種用野青樹提取靛藍的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]靛藍是我國各族人民傳統(tǒng)使用的天然植物染料，廣泛用于棉、麻、毛紡織品染色和臘染、扎染等。傳統(tǒng)制靛藍的原料來源于五種不同的植物即:蔣藍(Isatis tinctoria L.)、板藍根(Baphicacanthus cusia (Nees) Bremek.)、寥藍(Polygonum tinctorium Ait.)、木藍(Indigofera tinctoria Linn.)和野青樹(Indigofera suffruticosa Mill.)。由于合成染料的沖擊，各民族地區(qū)提取藍靛天然的、環(huán)保的、可再生的和對人體健康安全的傳統(tǒng)方法和技術(shù)已大多失傳，目前僅保存于部分少數(shù)民族地區(qū)個別農(nóng)戶使用，并有全部消失的可能。我國民族植物學工作者為搶救這一中華民族瑰寶，在深入挖掘這一民族傳統(tǒng)工藝的同時，對其工藝進行改進，以便為形成地方特色的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品提供技術(shù)依據(jù)。目前，現(xiàn)有技術(shù)中未見有采用野青樹提取靛藍的改進方法的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的旨在提供一種用野青樹提取靛藍的方法。該方法具備操作簡單，方便實用，成本低廉，環(huán)保無毒無害等優(yōu)點。
[0004]為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
[0005]用野青樹提取靛藍的方法，先用野青樹枝葉提取靛藍泥，再對靛藍泥進行純化得靛藍。
[0006]所述的方法，取靛藍泥，加入蒸餾水，攪拌均勻，慢慢攪拌加入鹽酸，不冒氣泡時停止攪拌，水浴加熱至100°c I小時；然后進行抽提，抽出上面的水，再加入蒸餾水，攪拌，水洗至中性PH-7，抽干水，留下沉淀，再用5%氫氧化鈉調(diào)節(jié)待加入的蒸餾水為PH-9后，倒入裝沉淀的容器，攪拌均勻，再次水浴加熱煮沸I小時，抽濾，水洗至中性PH-7，抽干水得純化樣品，該樣品在烘箱60°C干燥4小時，粉碎過100目篩，即得純化樣品。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為粗提、提純和標準品高效液相色譜儀測試結(jié)果，IA為土法制野青靛測試結(jié)果，IB為提純過的野青靛測試結(jié)果，IC為標準品測試結(jié)果。
【具體實施方式】
[0008]下面用本發(fā)明的下述實施例來進一步說明本發(fā)明的實質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此來限定本發(fā)明。
[0009]實施例1
[0010]一、材料與方法[0011]1.材料:野青樹(Indigofera suffrutiosa Mill.)為蝶形花科植物,采其長約30厘米的枝葉為加工靛藍泥的原料。產(chǎn)地為云南西雙版納景洪市勐罕鎮(zhèn)曼法龍村。本種植物不同于木藍(Indigofera tinctoria Linn.),木藍產(chǎn)溫帶,為落葉灌木；而野青樹為同屬不同種的熱帶常綠灌木，現(xiàn)僅見于西雙版納傣族少量人工栽培，若不及時搶救保護，即將滅絕。
[0012]2.方法:
[0013]I) 土法制取靛藍泥
[0014]2)靛藍泥的純化
[0015]3)靛藍純度的測定:靛藍純度檢測用高效液相色譜儀(HPLC) HP-1200 (DAD)檢測器，美國安捷倫產(chǎn)。靛藍標準品由溢達集團提供，為人工合成商品。
[0016]二、試驗結(jié)果與分析
[0017]1.傣族用野青樹枝葉提取靛藍泥的傳統(tǒng)方法為:
[0018]采摘的新鮮原料枝葉10公斤，等量分別放入5個裝有15公斤水的桶內(nèi)(原料:水=1:7.5)，上壓一塊重約I公斤的光滑石頭，讓水掩蓋原料，在23°C _32°C變溫下慪制32小時。取出石頭，撈出沒慪爛的植物材料上攜帶的果膠、蠟質(zhì)、灰分和草渣等雜質(zhì)用于制作農(nóng)家肥。然后在每桶內(nèi)放入裝有0.2公斤熟石灰【Ca (OH)2】的布口袋，攪拌2-3分鐘會出現(xiàn)很多藍綠色泡沫，取出裝有石灰的布袋，又攪拌至泡沫消失即可，靜置約5分鐘，若有藍色泡沫出現(xiàn)，用食指沾一下食用油，又去攪拌I分鐘泡沫即消失，原料在水中慪制發(fā)酵時有二氧化碳產(chǎn)生，與攪拌時加 入的熟石灰起反應(yīng)生成不溶于水的碳酸鈣(CaC03)沉淀，同時熟石灰會使靛藍的配糖體發(fā)生水解，生成不溶于水的靛藍和溶于水的單糖等。碳酸鈣能吸附懸浮在水中的靛藍，加速沉淀速度。讓其靜置沉淀3-4天，靛藍泥形成，分離出即可。
[0019]2.本發(fā)明的靛藍泥的純化方法為:
[0020]取上述I步驟(傣族傳統(tǒng)制作野青土靛)中得到的靛藍泥I公斤，放入容器內(nèi)，再加入蒸餾水2升，并攪拌均勻再慢慢加入鹽酸(HCL)約538毫升并不停攪拌，不斷有氣泡冒出，使其不冒氣泡時停止攪拌。然后水浴加熱到100°C，并維持100°C1小時。然后進行抽提，抽出上面的水，又加入蒸餾水，然后攪拌，洗至加入水PH-7 (中性)，抽干水，留下沉淀，再用5%氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)待加入的2升蒸餾水為PH-9后，倒入裝沉淀的容器。并攪拌均勻，又水浴加熱煮沸，并維持I小時。然后又抽濾，水洗至中性(PH-7)。抽干水得到純化樣品。該樣品在烘箱中(60°C)干燥4小時，粉碎過100目篩，即得純化樣品。
[0021]在純化過程中，加入鹽酸，可催化野青甙類物水解，加速吲羥的游離，而在PH-9的堿性溶液中還會發(fā)生酮式互變異構(gòu)現(xiàn)象，2個分子吲哚酮發(fā)生縮合反應(yīng)，氧化成靛藍，呈不溶于水的懸浮物狀態(tài)緩緩下沉。因此純化過程，去除雜質(zhì)的同時，增加了靛藍產(chǎn)量，也無有害物質(zhì)產(chǎn)生與排放，所以是環(huán)保的。
[0022]3.野青靛藍純度測定(見圖1A-圖1C)
[0023]I)供試樣品干燥靛藍泥(傳統(tǒng)方法)，靛藍純化物(本發(fā)明純化方法)和標準品(人工合成靛藍)3種。
[0024]2)樣品處理:上述三種樣品各稱取7毫克，用氯仿溶解并定容至100毫升。
[0025]3)色譜條件:檢測波長280納米色譜柱，安捷倫20RABXSB-C18 (4.6X250毫米，5毫米)，柱溫25°C，流速I毫升/分鐘。流動相:甲醇:水(體積比為75:25)，進樣量為5毫升。
[0026]4)純度:分別測得3個樣品的峰面積大小與峰保留時間。由峰面積大小，計算出三個樣品的靛藍純度為:靛藍泥為22.7%，提純樣品為96.5%，而標準品為92%。
[0027]西雙版納傣族用野青樹作為制作靛藍原料，雖已在民間使用了數(shù)百年，但至今未見用文字專門介紹其制作靛藍工藝，且所得產(chǎn)品純度不高，原料在水中慪制發(fā)酵時有二氧化碳產(chǎn)生，與攪拌時加入的熟石灰起反應(yīng)生成不溶于水的碳酸鈣(CaC03)沉淀，同時熟石灰會使靛藍的配糖體發(fā)生水解，生成不溶于水的靛藍和溶于水的單糖等。本發(fā)明的改進方法，操作方便，方法可靠，工藝簡單，產(chǎn)品純度高，得率較高。制作中不需要特殊設(shè)備和樣品，在交通欠發(fā)達的邊疆民族地區(qū)均可實施。這為西部貧困地區(qū)農(nóng)村致富提供了一種新的技術(shù)和支撐。`
【權(quán)利要求】
1.用野青樹提取靛藍的方法，先用野青樹枝葉提取靛藍泥，再對靛藍泥進行純化得靛藍。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，取靛藍泥，加入蒸餾水，攪拌均勻，慢慢攪拌加入鹽酸，不冒氣泡時停止攪拌，水浴加熱至100°C I小時；然后進行抽提，抽出上面的水，再加入蒸餾水，攪拌，水洗至中性PH-7，抽干水，留下沉淀，再用5%氫氧化鈉調(diào)節(jié)待加入的蒸餾水為PH-9后，倒入裝沉淀的容器，攪拌均勻，再次水浴加熱煮沸I小時，抽濾，水洗至中性PH-7，抽干水得純化樣品，該樣品在烘箱60°C干燥4小時，粉碎過100目篩，即得純化樣品O`
【文檔編號】C09B61/00GK103881414SQ201410066631
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】裴盛基, 張玉高, 陳貴清, 周立明, 楊植惟, 任安民, 高超 申請人:中國科學院昆明植物研究所