一種無(wú)破碎工藝生產(chǎn)白光led燈用黃色熒光粉制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)破碎工藝生產(chǎn)白光LED燈用黃色熒光粉制備方法，仍采用高溫固相法，以(Y,Ce)2Ox（x=3～3.1）固溶體與氧化鋁為原料，通過(guò)添加由AlF3（AR），BaCO3（AR）、H3BO3（AR）、NH4Cl（AR）組成的混合助溶劑，在高溫隧道爐中設(shè)定推板速度為14～17min/列，最高區(qū)溫度為1400～1450℃的還原氣氛，推板經(jīng)過(guò)高溫區(qū)的時(shí)間為110～150min，并在還原氣氛下冷卻，得到疏松的半成品，過(guò)100目篩網(wǎng)，經(jīng)酸洗、水洗、脫水、干燥、過(guò)篩。最后得到顆粒形貌規(guī)則、粒度均勻、具有較高亮度黃色熒光粉YAG:Ce。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種無(wú)破碎工藝生產(chǎn)白光LED燈用黃色熒光粉制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種無(wú)機(jī)械破碎環(huán)節(jié)，獲得顆粒形貌規(guī)貝U、粒徑均勻，且具有較高相對(duì)發(fā)光亮度的白光LED (Light Emited didoe)燈用黃色熒光粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈰激活的稀土鋁酸鹽Y3Al5O12:Ce (簡(jiǎn)稱(chēng) YAG)是白光 LED (Light Emited diode)燈用黃色熒光粉的組成。這種熒光粉的晶體結(jié)構(gòu)為釔鋁石榴石結(jié)構(gòu)，其具有發(fā)射光譜帶寬、亮度高、發(fā)光效率高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)。特別是和GaN藍(lán)光芯片復(fù)合做成白光LED燈。因而，該熒光粉是目前國(guó)內(nèi)外最常用白光LED (Light Emited didoe)燈用黃色熒光粉。[0003]工業(yè)生產(chǎn)中制備鋁酸鹽黃粉的方法主要是高溫固相法(US6614179B1)，其原材料以氧化釔Y2O3,氧化鈰CeO2,氧化鋁Al2O3為原料加其他助溶劑，其煅燒溫度在1550°c以上，保溫時(shí)間需6~8h，產(chǎn)物燒結(jié)嚴(yán)重，其熒光粉顆粒的形貌、粒徑更無(wú)規(guī)則可言，獲得的產(chǎn)物需要機(jī)械破碎如:對(duì)輥，鄂破或需要需長(zhǎng)時(shí)間(10小時(shí)以上)的球磨才能符合使用要求，使熒光粉亮度下降。其他的制備方法，如溶膠-凝膠(CN101249978A)和水熱法可以很好地控制熒光粉形貌；微波熱合成法(CN101962546A)可以縮短反應(yīng)時(shí)間、產(chǎn)物組成粉末細(xì)；共沉淀法制備(CN1318540C)的熒光粉分散性好；也有加入助溶劑法制備的，如專(zhuān)利CN201210063056.2，但助溶劑含量在0.1_5%之間，產(chǎn)物仍然結(jié)塊，需球磨；專(zhuān)利CN201210063056.2可以獲得較好的熒光粉但是需要用共沉淀法再制作晶種，并且需要過(guò)超聲波篩網(wǎng)?？傊?，上述方法雖然可以避免因高溫固相法產(chǎn)生的部分問(wèn)題，但制備出的熒光粉亮度因需要特殊設(shè)備和較低的產(chǎn)出率等原因，難以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種無(wú)破碎工藝生產(chǎn)白光LED燈用黃色熒光粉制備方法，獲得產(chǎn)品顆粒形貌規(guī)則、粒度均勻，具有較高亮度的黃色熒光粉。
[0005]為此，所采用上的技術(shù)方案如下:一種無(wú)破碎工藝生產(chǎn)白光LED燈用黃色熒光粉制備方法，包括以下步驟:
一種無(wú)破碎工藝生產(chǎn)白光LED燈用黃色熒光粉制備方法，包括如下步驟:
步驟(1):按照[(Y1Ce)2OJh5* [Al2O3]2.5 (3<x<3.1)表達(dá)式中各個(gè)化學(xué)成分的計(jì)量比，稱(chēng)取原料:(Y, Ce) 20χ (3〈χ〈3.I)和 Al2O3 ；
步驟(2):稱(chēng)取由 AlF3 (AR), BaCO3 (AR)、H3BO3 (AR)、NH4Cl (AR)組成的混合助熔劑，其總量為步驟(1)中稱(chēng)取原料的6.1~14.3 wt% ；
步驟(3):將步驟(1)和步驟(2)稱(chēng)取的原料和助溶劑混合均勻，過(guò)100目篩網(wǎng)，裝入剛玉土甘禍中；
步驟(4):將步驟(3)中裝有混合原料的坩堝放在14~17min/列的高溫還原氣氛推板爐中燒結(jié)，其中高溫區(qū)溫度為1400~1450°C，推板經(jīng)過(guò)高溫區(qū)的時(shí)間為110~150min ;得到疏松的YAG:Ce半成品；
步驟(5):將步驟(4)中的YAG:Ce半成品經(jīng)過(guò)100目篩網(wǎng)，然后經(jīng)酸洗，水洗，脫水，干燥、過(guò)篩得到顆粒形貌規(guī)則、粒度均勻，高亮度黃色熒光粉YAG:Ce。
[0006]所述步驟(2)中助溶劑分別取步驟(1)中稱(chēng)取原料的lwt%~ 3wt% AlF3 (AR)，4wt% ~7wt% BaCO3 (AR),0.lwt% ~0.3wt% H3BO3 (AR)、lwt% ~4wt%NH4Cl (AR)。
[0007]熒光粉顆粒的形貌、粒度、結(jié)晶性對(duì)其發(fā)光性能有至關(guān)重要的影響，所以針對(duì)于熒光粉的改性研究一直是發(fā)光材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。本發(fā)明采用不同于常規(guī)原材料(以(Y，Ce)20x釔鈰固溶體為原料)，四種類(lèi)化合物組成的混合助溶劑，實(shí)現(xiàn)與傳統(tǒng)高溫固相相比采用較低的燒結(jié)溫度(1400-1450°C)。并且整個(gè)過(guò)程都無(wú)機(jī)械破碎，實(shí)現(xiàn)無(wú)破碎工藝。避免了因機(jī)械損傷造成產(chǎn)品亮度下降，因此發(fā)光亮度較高。最終獲得產(chǎn)品顆粒形貌規(guī)則、粒度均勻，具有較高亮度黃色熒光粉YAG: Ce。
[0008]本發(fā)明是一種優(yōu)化的高溫固相合成法，是將原來(lái)的氧化釔粉體和氧化鈰粉體，用(Y，Ce) 20x (釔鈰氧化物固溶體)替換，使Y和Ce從小顆粒分子層面的混合改進(jìn)到原子層面的混合，大大縮短了燒結(jié)時(shí)Ce替代Y原子的擴(kuò)散距離，并且能夠均勻的分布于整個(gè)晶體中，可以減少反應(yīng)時(shí)間，產(chǎn)物亮度更高。這可以從對(duì)實(shí)施例1和對(duì)比例2的發(fā)射譜圖看到。
[0009]本發(fā)明以釔鈰氧化物固溶體和氧化鋁為原料，其中釔鈰氧化物固溶體很好的保持了氧化釔的結(jié)構(gòu)，這兩種原料的晶體結(jié)構(gòu)都屬于立方密堆結(jié)構(gòu)六配位結(jié)構(gòu)，而YAG晶體結(jié)構(gòu)也屬于立方晶系，所有陽(yáng)離子均處于四配位和六配位狀態(tài)，而CeO2屬于螢石結(jié)構(gòu)Ce原子處于八配位結(jié)構(gòu)中，這種結(jié)構(gòu)不利于YAG單相的形成，所以減少螢石結(jié)構(gòu)的CeO2能夠促進(jìn)YAG單相的形成，這可以從對(duì)比例I和對(duì)比例3中的XRD檢測(cè)中看到(圖中*號(hào)所示處有雜峰)。
[0010]當(dāng)只加兩種助溶劑(AlF3 (AR)^H3BO3 (AR))實(shí)施本發(fā)明時(shí)，雖能降低了燒結(jié)溫度，在1400-1450°C燒成YAG產(chǎn)品，但是產(chǎn)物團(tuán)聚現(xiàn)象較嚴(yán)重，需要破碎，這可以從對(duì)比例4的SEM圖中看到。
[0011]當(dāng)只加三種助溶劑(AlF3 (AR)^H3BO3 (AR)^BaCO3 (AR))實(shí)施本發(fā)明時(shí)，雖能解決了團(tuán)聚問(wèn)題，在1400-1450°C燒成YAG產(chǎn)品，但是產(chǎn)物的形貌不是很規(guī)則，有不規(guī)則形貌和很多的橢圓球形，形貌不好，這可以從對(duì)比例5的SEM圖中看到。
[0012]但在上述基礎(chǔ)上當(dāng)本發(fā)明另增NH4Cl (AR)助溶劑后很好的改善了粉體形貌。這可以從實(shí)施例1-4的SEM圖看到。所以，本發(fā)明在A(yíng)lF3 (AR)、BaCO3 (AR)^H3BO3 (AR)^NH4Cl(AR)四種助溶劑的共同作用下很好的控制了顆粒的形貌。
[0013]本發(fā)明同時(shí)通過(guò)調(diào)節(jié)推板的推進(jìn)速度，推進(jìn)速度增大會(huì)使產(chǎn)品的粒度隨之增大，配合對(duì)助溶劑的微調(diào)得到不同粒徑的產(chǎn)品，這可以從表1實(shí)施例產(chǎn)品粒度測(cè)定和SEM圖中看到。
[0014]本發(fā)明提供的方法是一套綜合的方法，是對(duì)原材料的替換、四種類(lèi)化合物組成的助溶劑的添加、推板速度的調(diào)節(jié)共同作用下實(shí)現(xiàn)無(wú)破碎工藝。
[0015]本發(fā)明提供的方法簡(jiǎn)單，易于操作，可行性強(qiáng)，易于產(chǎn)業(yè)化是一種無(wú)破碎工藝生產(chǎn)白光LED燈用黃色熒光粉制備方法。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】[0016]圖1是本發(fā)明實(shí)施例與對(duì)比例制得的YAG = Ce黃色熒光粉XRD圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制得的YAG = Ce黃色熒光粉的SEM圖；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制得的YAG = Ce黃色熒光粉的SEM圖；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例3制得的YAG = Ce黃色熒光粉的SEM圖；
圖5是本發(fā)明實(shí)施例4制得的YAG = Ce黃色熒光粉的SEM圖；
圖6是本發(fā)明對(duì)比例I制得的YAG = Ce黃色熒光粉的SEM圖；
圖7是本發(fā)明對(duì)比例2制得的YAG = Ce黃色熒光粉的SEM圖；
圖8是本發(fā)明對(duì)比例3制得的YAG = Ce黃色熒光粉的SEM圖；
圖9是本發(fā)明對(duì)比例4制得的YAG = Ce黃色熒光粉的SEM圖；
圖10是本發(fā)明對(duì)比例5制得的YAG = Ce黃色熒光粉的SEM圖；
圖11是本發(fā)明實(shí)施例、 對(duì)比例制得的YAG = Ce黃色熒光粉與市場(chǎng)商業(yè)粉的發(fā)射光譜對(duì)比圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]一種無(wú)破碎工藝生產(chǎn)白光LED燈用黃色熒光粉制備方法，包括如下步驟:
步驟(1):按照[(YJe)2OxL5* [Al2O312.5 (3〈χ〈3.I)表達(dá)式中各個(gè)化學(xué)成分的計(jì)量比，稱(chēng)取原料:(Y, Ce)20x(3〈x〈3.1)和Al2O3 ;其中釔鈰固溶體純度:(Y+Ce)/Re≥99.99%,Al2O3氧化招純度為99.99%ο
[0018]步驟(2):稱(chēng)取由AlF3 (AR)7BaCO3 (AR)^H3BO3 (AR)^NH4Cl (AR)組成的混合助熔劑，其總量為步驟(1)中稱(chēng)取原料的6.1~14.3 wt% ；
步驟(3):將步驟(1)和步驟(2)稱(chēng)取的原料和助溶劑在塑料袋中混合均勻，過(guò)100目篩網(wǎng)，裝入剛玉坩堝中；
步驟(4):將步驟(3)中裝有混合原料的坩堝放在14~17min/列的高溫還原氣氛推板爐中燒結(jié)，其中高溫區(qū)溫度為1400~1450°C，推板經(jīng)過(guò)高溫區(qū)的時(shí)間為110~150min ;得到疏松的YAG = Ce半成品；
步驟(5):將步驟(4)中的YAG:Ce半成品經(jīng)過(guò)100目篩網(wǎng)，然后經(jīng)酸洗，水洗，脫水，干燥、過(guò)篩得到顆粒形貌規(guī)則、粒度均勻，高亮度黃色熒光粉YAG:Ce。
[0019]所述步驟(2)中助溶劑分別取步驟(1)中稱(chēng)取原料的lwt%~3wt% AlF3 (AR),4wt% ~7wt% BaCO3 (AR),0.lwt% ~0.3wt% H3BO3 (AR)、lwt% ~4wt%NH4Cl (AR)。
[0020]下面以具體實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明的制作方法。
[0021]實(shí)施例1
按照[(Y, Ce) AO4]1.5.[Al2O3I2.5 分子式分別稱(chēng)取 100g (Y, Ce) Ao4 ( (Y+Ce)/Re ≥ 99.99%)、74g Al2O3 (99.99%)，稱(chēng)取由 3.2g AlF3 (AR), 11.3g BaCO3 (AR),0.2g H3BO3(AR)、1.74g NH4Cl (AR)組成混合助熔劑，將所有原料放入塑料袋中混合均勻；將混合好的原料放入坩堝中，在連續(xù)燒成爐中:設(shè)定推板速度為14min/列，H2/N2還原氣氛最高溫區(qū)溫度為1440°C，推板通過(guò)最高溫區(qū)的時(shí)間是120min，得到最終煅燒產(chǎn)物；將煅燒產(chǎn)物經(jīng)100目篩網(wǎng)，酸洗，水洗，過(guò)篩，過(guò)濾，干燥，過(guò)篩，得到Y(jié)AG黃色熒光粉，編號(hào)YAG-001。將樣品送去做XRD，SEM,粒度(d50 )，發(fā)射光譜檢測(cè)。
[0022]實(shí)施例2按照[(Y, Ce) AO4]1.5.[Al2O3I2.5 分子式分別稱(chēng)取 100g (Y, Ce) Ao4 ( (Y+Ce)/Re ≥ 99.99%)、74g Al2O3 (99.99%)，稱(chēng)取由 3.2g AlF3 (AR), 11.3g BaCO3 (AR),0.2g H3BO3(AR)、1.74g NH4Cl (AR)組成混合助熔劑，將所有原料放入塑料袋中混合均勻；將混合好的原料放入坩堝中，在連續(xù)燒成爐中:設(shè)定推板速度為15min/列，H2/N2還原氣氛最高溫區(qū)溫度為1430°C，推板通過(guò)最高溫區(qū)的時(shí)間是130min，得到最終煅燒產(chǎn)物；將煅燒產(chǎn)物經(jīng)100目篩網(wǎng)，酸洗，水洗，過(guò)篩，過(guò)濾，干燥，過(guò)篩，得到Y(jié)AG黃色熒光粉，編號(hào)YAG-002。將樣品送去做XRD，SEM,粒度(d50 )，發(fā)射光譜檢測(cè)。
[0023]實(shí)施例3
按照[(Y, Ce) AO4]1.5.[Al2O3I2.5 分子式分別稱(chēng)取 100g (Y, Ce) Ao4> ( (Y+Ce)/Re ≥ 99.99%)、74g Al2O3 (99.99%)，稱(chēng)取由 1.74g AlF3 (AR),6.96g BaCO3 (AR),0.2g H3BO3(AR)、1.74g NH4Cl (AR)組成混合助熔劑，將所有原料放入塑料袋中混合均勻；將混合好的原料放入坩堝中，在連續(xù)燒成爐中:設(shè)定推板速度為17min/列，H2/N2還原氣氛最高溫區(qū)溫度為1400°C，推板通過(guò)最高溫區(qū)的時(shí)間是150min，得到最終煅燒產(chǎn)物；將煅燒產(chǎn)物經(jīng)100目篩網(wǎng)，酸洗，水洗，過(guò)濾，干燥，過(guò)篩，得到Y(jié)AG黃色熒光粉，編號(hào)YAG-003。將樣品送去做XRD, SEM,粒度(d50 )，發(fā)射光譜檢測(cè)。
[0024]實(shí)施例4
按照[(Y, Ce)203.04]1.5 * [A1203]2.5 分子式分別稱(chēng)取 100g (Y，Ce) 203.04、74g Al2O3,稱(chēng)取由 5.2g AlF3 (AR), 12.2g BaCO3 (AR),0.5g H3BO3 (AR)、6.96g NH4Cl (AR)組成混合助熔劑，將所有原料放入塑料袋中混合均勻；將混合好的原料放入坩堝中，在連續(xù)燒成爐中:設(shè)定推板速度為15min/列，H2/N2還原氣氛最高溫區(qū)溫度為1450°C,推板通過(guò)最高溫區(qū)的時(shí)間是llOmin， 得到最終煅燒產(chǎn)物；將煅燒產(chǎn)物經(jīng)100目篩網(wǎng)，酸洗，水洗，過(guò)濾，干燥，過(guò)篩，得到Y(jié)AG黃色熒光粉，編號(hào)YAG-004。將樣品送去做XRD，SEM,粒度(d50)，發(fā)射光譜檢測(cè)。
[0025]對(duì)比例I (不加助熔劑)
按照[(Y, Ce) AO4]1.5.[Al2O3I2.5 分子式分別稱(chēng)取 100g (Y, Ce) Ao4 ( (Y+Ce)/Re≥99.99%)、74g Al2O3 (99.99%)，將所有原料放入塑料袋中混合均勻；將混合好的原料放入坩堝中，在連續(xù)燒成爐中:設(shè)定推板速度為14min/列，！12/^2還原氣氛最高溫區(qū)溫度為1440°C，推板通過(guò)最高溫區(qū)的時(shí)間是120min，得到最終煅燒產(chǎn)物；將煅燒產(chǎn)物經(jīng)100目篩網(wǎng)，酸洗，水洗，過(guò)濾，干燥，過(guò)篩，得到Y(jié)AG黃色熒光粉，編號(hào)YAG-005。將樣品送去做XRD, SEM,粒度(d50 )，發(fā)射光譜檢測(cè)。
[0026]對(duì)比例2
按照[(Y, Ce) A04]1.5 * [A1203]2.5 分子式分別稱(chēng)取 96.98gY203 (99.99%),3.02g CeO2(99.99%) , 74g Al2O3 (99.99%),稱(chēng)取由 3.2g AlF3 (AR), 11.3g BaCO3 (AR)、0.2g H3BO3(AR)、1.74g NH4Cl (AR)組成混合助熔劑，將所有原料放入塑料袋中混合均勻；將混合好的原料放入坩堝中，在連續(xù)燒成爐中:設(shè)定推板速度為14min/列，H2/N2還原氣氛最高溫區(qū)溫度為1400°C，推板通過(guò)最高溫區(qū)的時(shí)間是150min，得到最終煅燒產(chǎn)物；將煅燒產(chǎn)物經(jīng)100目篩網(wǎng)，酸洗，水洗，過(guò)濾，干燥，過(guò)篩，得到Y(jié)AG黃色熒光粉，編號(hào)YAG-006。將樣品送去做XRD, SEM,粒度(d50 )，發(fā)射光譜檢測(cè)。
[0027]對(duì)比例3
按照[(Y, Ce) A04]1.5 * [A1203]2.5 分子式分別稱(chēng)取 96.98gY203 (99.99%),3.02g CeO2(99.99%)，74g Al2O3 (99.99%)，(不加助熔劑)，將所有原料放入塑料袋中混合均勻；將混合好的原料放入坩堝中，在連續(xù)燒成爐中:設(shè)定推板速度為14min/列，4/隊(duì)還原氣氛最高溫區(qū)溫度為1450°C，推板通過(guò)最高溫區(qū)的時(shí)間是llOmin，得到最終煅燒產(chǎn)物；將煅燒產(chǎn)物經(jīng)100目篩網(wǎng)，酸洗，水洗，過(guò)濾，干燥，過(guò)篩，得到Y(jié)AG黃色熒光粉，編號(hào)YAG-007。將樣品送去做XRD，SEM,粒度(d50 )，發(fā)射光譜檢測(cè)。
[0028]對(duì)比例4
按照[(Y, Ce)203.04]1.5.[Al2O3I2.5 分子式分別稱(chēng)取 100g (Y, Ce) Ao4 ((Y+Ce)/Re ≥ 99.99%), 74g Al2O3 (99.99%)，稱(chēng)取由 3.2g AlF3 (AR),0.2g H3BO3 (AR)、組成混合助熔劑，將所有原料放入塑料袋中混合均勻；將混合好的原料放入坩堝中，在連續(xù)燒成爐中:設(shè)定推板速度為14min/列，H2/N2還原氣氛最高溫區(qū)溫度為1440°C,推板通過(guò)最高溫區(qū)的時(shí)間是120min，得到最終煅燒產(chǎn)物；將煅燒產(chǎn)物經(jīng)破碎、研磨后過(guò)100目篩網(wǎng)，酸洗，水洗，過(guò)濾，干燥，過(guò)篩，得到Y(jié)AG黃色熒光粉，編號(hào)YAG-008。將樣品送去做XRD，SEM,粒度(d50)，發(fā)射光譜檢測(cè)。
[0029]對(duì)比例5
按照[(Y, Ce)203.04]1.5.[Al2O3I2.5 分子式分別稱(chēng)取 100g (Y, Ce) Ao4 ((Y+Ce)/Re ≥ 99.99%), 74g Al2O3 (99.99%)，稱(chēng)取由 3.2g AlF3 (AR), 11.3g BaCO3 (AR),0.2g H3BO3(AR)組成混合助熔劑，將所有原料放入塑料袋中混合均勻；將混合好的原料放入坩堝中，在連續(xù)燒成爐中:設(shè)定推板速度為14min/列，H2/N2還原氣氛最高溫區(qū)溫度為1440°C，推板通過(guò)最高溫區(qū)的時(shí)間是120min，得到最終煅燒產(chǎn)物；將煅燒產(chǎn)物經(jīng)破碎、研磨后過(guò)100目篩網(wǎng)，酸洗，水洗，過(guò)濾，干燥，過(guò)篩，得到Y(jié)AG黃色熒光粉，編號(hào)YAG-009。將樣品送去做XRD, SEM,粒度(d50 )，發(fā)射光譜檢測(cè)。
表1、樣品檢測(cè)結(jié)果癌度以市場(chǎng)臺(tái)灣優(yōu)彩UC-455-B為100)
【權(quán)利要求】
1.一種無(wú)破碎工藝生產(chǎn)白光LED燈用黃色熒光粉制備方法，其特征在于包括如下步驟: 步驟(1):按照[(Y1Ce)2OJ1^ [Al2O3]2.5 (3<x<3.1)表達(dá)式中各個(gè)化學(xué)成分的計(jì)量比，稱(chēng)取原料:(Y, Ce) 20χ (3〈χ〈3.I)和 Al2O3 ； 步驟(2):稱(chēng)取由 AlF3 (AR), BaCO3 (AR)、H3BO3 (AR)、NH4Cl (AR)組成的混合助熔劑，其總量為步驟(1)中稱(chēng)取原料的6.1~14.3 wt% ； 步驟(3):將步驟(1)和步驟(2)稱(chēng)取的原料和助溶劑混合均勻，過(guò)100目篩網(wǎng)，裝入剛玉土甘禍中； 步驟(4):將步驟(3)中裝有混合原料的坩堝放在14~17min/列的高溫還原氣氛推板爐中燒結(jié)，其中高溫區(qū)溫度為1400~1450°C，推板經(jīng)過(guò)高溫區(qū)的時(shí)間為110~150min ;得到疏松的YAG = Ce半成品； 步驟(5):將步驟(4)中的YAG:Ce半成品經(jīng)過(guò)100目篩網(wǎng)，然后經(jīng)酸洗，水洗，脫水，干燥、過(guò)篩得到顆粒形貌規(guī)則、粒度均勻，高亮度黃色熒光粉YAG:Ce。
2.如權(quán)利要求1所述一種無(wú)破碎工藝生產(chǎn)白光LED燈用黃色熒光粉制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中助溶劑分別取步驟(1)中稱(chēng)取原料的lwt%~3wt% AlF3(AR),4wt%~7wt% BaCO3 (AR)、0.lw t% ~0.3wt% H3BO3 (AR)、lwt% ~4wt%NH4Cl (AR)。
【文檔編號(hào)】C09K11/80GK103740369SQ201410000778
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月2日
【發(fā)明者】張尚虎, 周宏亮, 李月紅, 唐冬梅, 李樹(shù)勝, 張國(guó)強(qiáng), 于化琴 申請(qǐng)人:甘肅稀土新材料股份有限公司