具有高顏色強度的干涉顏料及其制備方法
【專利摘要】一種具有高顏色強度的干涉顏料，包括：小片形基底，該小片形基底包括天然云母、合成云母、氧化鋁薄片、玻璃薄片和氧化鐵薄片中的至少一種；下側(cè)第一金屬氧化物層，該下側(cè)第一金屬氧化物層在小片形基底上并由Fe2O3形成；第二金屬氧化物層，該第二金屬氧化物層在下側(cè)第一金屬氧化物層上并由MgO·SiO2形成；以及上側(cè)第一金屬氧化物層，該上側(cè)第一金屬氧化物層在第二金屬氧化物層上并由Fe2O3形成。
【專利說明】具有高顏色強度的干涉顏料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種干涉顏料，更具體地，本發(fā)明涉及一種具有高顏色強度的干涉顏料及其制備方法，其中，該干涉顏料使用涂布在小片形基底上的多金屬氧化物層的折射指數(shù)之間的差異。
【背景技術(shù)】
[0002]光澤顏料或效果顏料被應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域，特別應(yīng)用于汽車、裝飾涂料、塑料、油漆、印刷油墨以及化妝品混合物
[0003]基于沒有“高對比度”的金屬光澤的透明小片形基底的光澤顏料是通過將高折射的金屬氧化物層(例如，TiO2)和可選的吸收層涂布在云母小片上而制備的。當(dāng)在平整狀態(tài)下觀察時，這些顏料表現(xiàn)出取決于TiO2層的厚度的特定的干涉顏色，并且該干涉顏色隨著視角越來越傾斜而逐漸變模糊并最后變?yōu)榛疑蚝谏?。在此，盡管干涉顏色沒有變化，但也觀察到顏色飽和度的退化。
[0004]最近，已經(jīng)研制出了基于涂布有不透明金屬層以及交替的SiO；^P TiO2層的玻璃小片或云母粒子的光澤顏料。
[0005]然而，在某些情況下，本領(lǐng)域已知的現(xiàn)有的多層顏料是由層狀材料制備的，該層狀材料基本上阻止了光的傳輸或允許只有少量的光傳輸，并從而可以僅在涂層上極其有限的范圍內(nèi)與吸收顏料結(jié)合。此外，因為這種顏料的干涉顏色顯著取決于視角，所以這種顏料不適合于大多數(shù)用途。進一步地，在某些情況下，非常難以制備或恢復(fù)這種顏料。
[0006]在相關(guān)領(lǐng)域中，韓國專利公開第10-2008-0017485號(
【公開日】期:2008年02月26日)公開了基于玻璃薄片的干涉顏料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]技術(shù)問題
[0008]本發(fā)明的一個方面是通過將在具有高折射指數(shù)的上層和下層之間的具有低折射指數(shù)的層涂布在小片形基底上來提供具有高顏色強度的干涉顏料，以及該高顏色強度的干涉顏料的制備方法。
[0009]技術(shù)方案
[0010]在根據(jù)本發(fā)明的一個方面中，干涉顏料包括:小片形基底，該小片形基底包括天然云母、合成云母、氧化鋁薄片、玻璃薄片和氧化鐵薄片中的至少一種；下側(cè)第一金屬氧化物層，該下側(cè)第一金屬氧化物層在小片形基底上并由Fe2O3形成；第二金屬氧化物層，該第二金屬氧化物層在下側(cè)第一金屬氧化物層上并由Mg0.SiO2形成；以及上側(cè)第一金屬氧化物層，該上側(cè)第一金屬氧化物層在第二金屬氧化物層上并由Fe2O3形成。
[0011]在根據(jù)本發(fā)明 的另一個方面中，制備干涉顏料的方法包括:(a)通過使小片形基底懸浮在水中，隨后攪拌懸浮液來制備漿料，其中，小片形基底包括天然云母、合成云母、氧化鋁薄片、玻璃薄片和氧化鐵薄片中的至少一種；(b)通過將FeCl3溶液滴定到漿料中，隨后回流漿料以使該FeCl3溶液的金屬鹽水解來將下側(cè)Fe2O3層涂布在小片形基底的表面上；
(c)在完成(b)后，通過將MgO-SiO2溶液滴定到漿料中，隨后回流漿料以使該MgO-SiO2溶液的金屬鹽水解來將MgO *Si02層涂布在下側(cè)Fe2O3層的表面上；(d)在完成(c)后,通過相對于漿料重復(fù)(b)來將上側(cè)Fe2O3層涂布在所述MgO-SiO2層的表面上；(e)在完成(d)后，通過脫水、洗滌并干燥漿料來獲取剩余的中間產(chǎn)物；以及(f)煅燒所述中間產(chǎn)物。
[0012]有益效果
[0013]根據(jù)本發(fā)明，該干涉顏料包括Fe203/Mg0 *Si02/Fe203結(jié)構(gòu)的涂布金屬氧化物層，其中，涂布Fe203/Mg0.Si02/Fe203結(jié)構(gòu)的金屬氧化物層包括在小片形基底上的具有高的折射指數(shù)的層之間具有低的折射指數(shù)的層，從而表現(xiàn)出優(yōu)異的色度(chorma)并且實現(xiàn)高顏色強度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式的干涉顏料的剖視圖；以及
[0015]圖2是根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式的制造干涉顏料的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0016]下面將詳細說明根 據(jù)本發(fā)明的實施方式的具有高顏色強度的干涉顏料及其制備方法。
[0017]圖1是根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式的干涉顏料的剖視圖。
[0018]參照圖1，根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式的干涉顏料100包括:小片形基底110 ;下側(cè)第一金屬氧化物層120,該下側(cè)第一金屬氧化物層120在小片形基底110上并由Fe2O3形成；第二金屬氧化物層130，該第二金屬氧化物130層在下側(cè)第一金屬氧化物層120上并由Mg0.SiO2形成；以及，上側(cè)第一金屬氧化物層140，該上側(cè)第一金屬氧化物層140在第二金屬氧化物層130上并由Fe2O3形成。
[0019]小片形基底110充當(dāng)載體材料，并且可以是薄片形的基體(matrix),諸如天然云母、合成云母、氧化鋁薄片、玻璃薄片、氧化鐵薄片等。該小片形基底可以包括選自其中的至少一種。
[0020]干涉顏料100是通過將下側(cè)第一金屬氧化物層120/第二金屬氧化物層130/上側(cè)第一金屬氧化物層140涂布到小片形基底110而制備的。
[0021]在此，下側(cè)第一金屬氧化物層120和上側(cè)第一金屬氧化物層140包括作為主要成分的Fe2O3，并具有比由Mg0.SiO2形成的第二金屬氧化物層130更高的折射指數(shù)。
[0022]第二金屬氧化物層130由具有折射指數(shù)(η)為1.8的金屬氧化物形成，并且可以由Mg0.SiO2形成。
[0023]同樣地，干涉顏料100是通過將高折射/低折射/高折射的金屬氧化物層(也就是Fe203/Mg0.Si02/Fe203>涂布到小片形基底110的表面上而形成的。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的實施方式，因為干涉顏料100顯示出比現(xiàn)有的通過將單個Fe2O3層涂布到云母或玻璃薄片基體上而制備的顏料更高的色度，如表1所示，干涉顏料100可以實現(xiàn)高顏色強度。
[0025]下側(cè)第一金屬氧化物層120和上側(cè)第一金屬氧化物層140以及第二金屬氧化物層130中的每一個均可以被涂布至20nm~500nm的厚度。
[0026]當(dāng)用肉眼觀察時，干涉顏料100取決于下側(cè)第一金屬氧化物層120和上側(cè)第一金屬氧化物層140以及第二金屬氧化物層130的總和或比例而顯示出不同的顏色。然而，當(dāng)干涉顏料的厚度不在該范圍內(nèi)時，干涉顏料100難以顯示出所期望的顏色。
[0027]干涉顏料100可以有利地用于珠光顏料，例如，對各種涂料、印刷油墨、地板紙、壁紙、特殊紙(special paper )、塑料、皮革、配飾、化妝品、陶瓷、人造大理石以及其它工業(yè)領(lǐng)域進行著色，并且可以產(chǎn)生高色度的顏色，。
[0028]圖2是根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式的制造干涉顏料的方法的流程圖。
[0029]參照圖2，根據(jù)本發(fā)明的實施方式的制造干涉顏料的方法包括:漿料的制備(S210 );下側(cè)Fe2O3層的涂布(S220 )；Mg0.SiO2層的涂布(S230 );上側(cè)Fe2O3層的涂布(S240 )；中間產(chǎn)物的獲取(S250);以及，煅燒(S260)。
[0030]料漿的制備
[0031]在漿料的制備(S210)中，在室溫(20~30°C)下使小片形基底懸浮于例如去離子水的水中，隨后通過攪拌懸浮液從而制備漿料，其中，該小片形基底包括天然云母、合成云母、氧化鋁薄片、玻璃薄片和氧化鐵薄片中的至少一種。
[0032]如上所述，在完成顏料料漿的制備后，首先可將料漿加熱到60~90°C。這樣，如果該漿料具有低于60°C的溫度，那么隨后的涂層可能具有不均勻的涂布狀態(tài)，并且涂布材料的尺寸和形狀可能變得極其不規(guī)則。此外，如果該漿料具有超過90°C的溫度，則發(fā)生劇烈的涂布反應(yīng)，從而產(chǎn)生具有粗糙表面的涂層。
[0033]因為當(dāng)涂布到基底上的涂層具有不穩(wěn)定的涂布狀態(tài)時，顏料不顯示出高的色度，所以優(yōu)選使?jié){料的溫度保持在上述范圍內(nèi)。
[0034]接著，在加熱漿料之后，將酸(例如，鹽酸(HCl)溶液)添加到漿料中以將漿料的pH值調(diào)節(jié)至2.5~4.0，使得可以水解FeCl3。
[0035]下側(cè)Fe2O2層的凃布
[0036]如上所述，在完成漿料的制備、加熱和pH調(diào)節(jié)之后，為了涂布下側(cè)Fe2O3層(S220)而對將FeCl3溶液進行稱重，使得FeCl3在溶液中的含量按重量計為10% (wt%)~30wt%，并將FeCl3滴定到漿料中。在FeCl3溶液的滴定中，將堿(例如，稀釋至10%~50%的水性氫氧化鈉(NaOH)溶液)添加至漿料中，并且將漿料的pH值保持在2.5~4.0。
[0037]如果FeCl3的含量小于10wt%，則可能降低單位產(chǎn)量，從而引起生產(chǎn)力的顯著惡化。相反地，如果FeCl3的含量超過30wt%，則可能使反應(yīng)性惡化，從而在增加雜質(zhì)的同時提供了涂層的粗糙表面。
[0038]在此，當(dāng)漿料達到適當(dāng)?shù)膒H值時，通過FeCl3溶液的FeCl3氯化物(金屬鹽)在水性介質(zhì)中的水解來使Fe2O3層涂布到小片形基底的表面上。在此，F(xiàn)e2O3層形成了下側(cè)Fe2O3層。
[0039]Mg0.SiO2 層的凃布
[0040]在Mg0.SiO2層的涂布(S230)中，將Mg0.SiO2溶液稱重，使得Mg0.SiO2在溶液中的含量為2wt%~20wt%，并且為了滴定Mg0.SiO2溶液而將Mg0.SiO2溶液引入包括下側(cè)Fe2O3層的漿料中。在MgO *Si02溶液的滴定中，將酸(例如，鹽酸溶液)添加到漿料中，并且將漿料的PH值保持在5~9。[0041 ] 接著，將酸(例如，鹽酸溶液)添加到漿料中，并且將漿料的PH值調(diào)節(jié)至2.5~4.0，隨后在回流漿料的同時攪拌漿料約10分鐘~約I小時。
[0042]如果MgO-SiO2的含量小于2wt%，則可能降低單位產(chǎn)量，從而引起生產(chǎn)力的顯著惡化。相反地，如果MgO-SiO2的含量超過20wt%，則可能使反應(yīng)性惡化，從而在增加雜質(zhì)的同時提供了涂層的粗糙表面。
[0043]此外，如果漿料的pH值超出上述范圍時，那么Mg0.SiO2層可能被非正常地涂布，或者涂布材料的尺寸和形狀可能變得不均勻，從而顏料難以具有高的色度。
[0044]在此，當(dāng)衆(zhòng)料達到適當(dāng)?shù)膒H值時,通過Mg0.SiO2溶液的Mg0.SiO2氯化物在水性介質(zhì)中的水解來使Mg0.SiO2層涂布到下側(cè)Fe2O3層的表面上。
[0045]hjj FeaO3.層的凃布
[0046]在上側(cè)Fe2O3層的涂布(S240)中，將FeCl3溶液稱重，使得FeCl3在溶液中的含量為10wt%至30wt%，并且為了滴定FeCl3溶液而將FeCl3溶液引入包括Mg0.SiO2層的漿料中。在滴定FeCl3溶液時，將堿(例如，稀釋至10%~50%的水性氫氧化鈉(NaOH)溶液)添加至漿料中，并且將該漿料的PH值保持在2.5~4.0,隨后在回流漿料的同時攪拌漿料約10分鐘~約I小時。
[0047]以與上述下側(cè)Fe2O3層的涂布過程中同樣的方式進行上側(cè)Fe2O3層的涂布過程。
[0048]如上所述，當(dāng)衆(zhòng)料達到適當(dāng)?shù)膒H值時,通過FeCl3溶液的FeCl3氯化物在水性介質(zhì)中的水解來使Fe2O3層涂布到Mg0.SiO2的表面上。在此，F(xiàn)e2O3層形成了上側(cè)Fe2O3層。
[0049]從下側(cè)Fe2O3層的涂布(S220)到上側(cè)Fe2O3層的涂布(S240)，所期望的是，通過將在漿料的制備(S210)中所加熱的漿料保持恒溫來使每一涂層均具有穩(wěn)定的涂布狀態(tài)。
[0050]中間產(chǎn)物的獲取
[0051]在中間產(chǎn)物的獲取S250中，在將漿料攪拌約10分鐘~約I小時之后，將最終漿料過濾并且使其進行脫水并用去離子水洗滌幾次，隨后將最終漿料在80°C~150°C下干燥約I小時~約20小時，從而獲取中間產(chǎn)物。
[0052]干涉顏料的制備
[0053]在煅燒S260中，在600°C~900°C煅燒中間產(chǎn)物，從而完成干涉顏料的制備，該中間產(chǎn)物是從最終料漿所獲取的殘余物。
[0054]在此，如果煅燒溫度小于600°C，則由于煅燒不充分而難以獲取所期望的干涉顏料；而如果煅燒溫度超過900°C，則當(dāng)基底達到其熔點時，可能產(chǎn)生其它產(chǎn)物而不是所期望的干涉顏料。
[0055]在此過程中，F(xiàn)e203/Mg0.Si02/Fe203結(jié)構(gòu)的金屬氧化物層被涂布到小片形基底的表面上，從而形成最終干涉顏料。
[0056]如上所述，根據(jù)本發(fā)明，因為干涉顏料具有通過金屬鹽在水性介質(zhì)中的水解來進行濕式化學(xué)并且容易制備的涂層，所以制備干涉顏料的過程簡單且經(jīng)濟。
[0057]實施例
[0058]接著，將參照一些實施例對本發(fā)明進行更詳細地說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，這些實施例僅用于說明本發(fā)明，而并不以任何方式解釋為限制本發(fā)明。 [0059]為了清晰起見，將省略對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說顯而易見的細節(jié)的描述。
[0060]實施例1[0061]將100g具有5 μ m~50 μ m粒度的合成云母薄片引入2L去離子水中，隨后攪拌這些組分以制備漿料。接著，將漿料加熱至75°C，并且當(dāng)漿料達到75°C時將HCl溶液添加到其中，從而將漿料的pH值調(diào)節(jié)至3.5。接著，稱重340g FeCl3溶液(FeCl3含量:20.0wt%),并且在通過添加10%~50%稀NaOH溶液來保持漿料的pH值的同時，在4小時內(nèi)以恒定的速率將該FeCl3溶液滴定到漿料中。在滴定溶液之后，回流漿料10分鐘，隨后使用10%~30%稀NaOH溶液將漿料的pH值調(diào)整至6.8。
[0062]接著，稱重400g Mg0.SiO2溶液(Mg0.SiO2含量:15.0wt%),并且在使用HCl溶液來保持漿料的PH值在6.8的同時，在I小時內(nèi)以恒定的速率將該Mg0.SiO2溶液滴定到漿料中。在通過添加HCl溶液到漿料中將漿料的pH值調(diào)節(jié)至3.5之后，在回流漿料的同時，將漿料額外再攪拌15分鐘。
[0063]接著，稱重400g FeCl3溶液(FeCl3含量:20.0wt%),并且在使用NaOH溶液將漿料的PH值保持在3.5的同時，在5小時內(nèi)以恒定的速率將該FeCl3溶液滴定到漿料中。在滴定溶液之后，在回流漿料同時，將漿料額外再攪拌30分鐘。
[0064]在回流漿料之后，使用10%~30%稀NaOH溶液將漿料的pH值調(diào)節(jié)至8.0~8.5，接著回流并攪拌漿料30分鐘。在完成攪拌之后，將最終漿料過濾并使其經(jīng)過脫水并用去離子水洗滌2次，隨后在120°C下干燥10小時，從而獲取作為粉末形式的剩余材料的中間產(chǎn)物。
[0065]最后，在800°C下煅燒Ilg所獲取的中間產(chǎn)物12分鐘，從而獲取青銅色的粉末。
[0066]實施例2 [0067]將100g具有5 μ m~50 μ m粒度的合成云母薄片引入2L去離子水中，隨后攪拌這些組分，從而制備漿料。接著，將漿料加熱至75°C，并且當(dāng)漿料達到75°C時將HCl溶液添加到其中，從而將漿料的pH值調(diào)節(jié)至3.5。接著，稱重345g FeCl3溶液(FeCl3含量:20.0wt%),并且在通過添加10%~50%稀NaOH溶液來保持漿料的pH值的同時，在4小時內(nèi)以恒定的速率將該FeCl3溶液滴定到漿料中。在滴定溶液之后，回流漿料10分鐘，隨后使用10%~30%稀NaOH溶液將漿料的pH值調(diào)整至6.8。
[0068]接著，稱重450g Mg0.SiO2溶液(Mg0.SiO2含量:15.0wt%)，在4小時內(nèi)以恒定的速率將其滴定到漿料中，且使用10%HC1溶液將漿料的pH值保持在6.8。在通過添加HCl溶液到漿料中將漿料的PH值調(diào)節(jié)至3.5之后，在回流漿料的同時，將漿料額外再攪拌15分鐘。
[0069]接著，稱重450g FeCl3溶液(FeCl3含量:20.0wt%)，并且在使用10%~50%稀NaOH溶液將漿料的PH值保持在3.0的同時，在5小時內(nèi)以恒定的速率將該FeCl3溶液滴定到漿料中。在滴定溶液之后，在回流漿料的同時，將漿料額外再攪拌30分鐘。
[0070]在回流漿料之后，使用10%~30%稀NaOH溶液將漿料的pH值調(diào)節(jié)至8.0~8.5，接著回流漿料30分鐘并攪拌該漿料。在完成攪拌之后，將最終漿料過濾并使其經(jīng)過脫水并用去離子水洗滌2次，隨后在120°C下干燥10小時，從而獲取作為粉末形式的剩余材料的中間產(chǎn)物。
[0071]最后，在800°C下煅燒Ilg所獲取的中間產(chǎn)物12分鐘，從而獲取具有銅色調(diào)的粉末。
[0072]實施例3[0073]將100g具有5 μ m~50 μ m粒度的合成云母薄片引入2L去離子水中，隨后攪拌這些組分，以便制備漿料。接著，將漿料加熱至75°C，并且當(dāng)漿料達到75°C時將HCl溶液添加到其中，從而將漿料的PH值調(diào)節(jié)至3.5。
[0074]接著，稱重600g FeCl3溶液(FeCl3含量:20.0wt%)，并且在通過添加10%~50%稀NaOH溶液將漿料的pH值保持在3.5的同時，在5小時內(nèi)以恒定的速率將該FeCl3溶液滴定到漿料中。在滴定溶液之后，回流漿料10分鐘，隨后使用10%~30%稀NaOH溶液將漿料的pH值調(diào)整至6.8。
[0075]接著，稱重400g Mg0.SiO2溶液(Mg0.SiO2含量:15.0wt%)，在2小時內(nèi)以恒定的速率將其滴定到漿料中，且使用HCl溶液將漿料的pH值保持在6.8。在通過添加HCl溶液到漿料中將漿料的PH值調(diào)節(jié)至3.5之后，在回流漿料同時，將漿料額外再攪拌15分鐘。
[0076]接著，稱重570g FeCl3溶液(FeCl3含量:20.0wt%)，并且在使用10%~50%稀NaOH溶液將漿料的PH值保持在3.5的同時，在5小時內(nèi)以恒定的速率將該FeCl3溶液滴定到漿料中。在滴定溶液之后，在回流漿料的同時，將漿料額外再攪拌30分鐘。
[0077]在回流漿料之后，使用10%~30%稀NaOH溶液將漿料的pH值調(diào)節(jié)至8.0~8.5，接著回流漿料30分鐘并攪拌該漿料。在完成攪拌之后，將最終漿料過濾并使其經(jīng)過脫水并用去離子水洗滌2次，隨后在120°C下干燥10小時，從而獲取作為粉末形式的剩余材料的中間產(chǎn)物。
[0078]最后，在8501:下煅燒118所獲取的中間產(chǎn)物30分鐘，從而獲取具有赤褐色調(diào)的粉末。
[0079]實施例4
[0080]將100g具有15 μ m~100 μ m粒度的合成云母薄片引入2L去離子水中，隨后攪拌這些組分，從而制備漿料。接著，將漿料加熱至75°C，并且當(dāng)漿料達到75°C時將HCl溶液添加到其中，從而將漿料的PH值調(diào)節(jié)至3.5。
[0081]接著，稱重250g FeCl3溶液(FeCl3含量:20.0wt%)，并且在通過使用10%~50%稀NaOH溶液將漿料的pH值保持在3.5的同時，在4小時內(nèi)以恒定的速率將該FeCl3溶液滴定到漿料中。在滴定溶液之后，回流漿料10分鐘，隨后使用10%~30%稀NaOH溶液將漿料的pH值調(diào)整至6.8。
[0082]接著，稱重280g Mg0.SiO2溶液(Mg0.SiO2含量:15.0wt%),并且在使用10%稀HCl溶液將漿料的pH值保持在6.8的同時，在6小時內(nèi)以恒定的速率將該Mg0.SiO2溶液滴定到漿料中。然后添加HCl溶液到漿料中，從而將漿料的pH值調(diào)節(jié)至3.5。
[0083]接著，稱重400g FeCl3溶液(FeCl3含量:20.0wt%)，并且在使用10%~50%稀NaOH溶液將漿料的PH值保持在3.5的同時，在5小時內(nèi)以恒定的速率將該FeCl3溶液滴定到漿料中。在滴定溶液之后，在回流漿料同時，將漿料額外再攪拌30分鐘。
[0084]在回流漿料之后，將最終漿料過濾并使其經(jīng)過脫水并用去離子水洗滌2次，隨后在120°C下干燥10小時，從而獲取作為粉末形式的剩余材料的中間產(chǎn)物。
[0085]最后，在600°C下煅燒Ilg所獲取的中間產(chǎn)物12分鐘，從而獲取具有赤褐色調(diào)的粉末。
[0086]實施例5
[0087]將100g具有20μm~200μm粒度的合成云母薄片引入2L去離子水中，隨后攪拌這些組分，從而制備漿料。接著，將漿料加熱至75°C，并且當(dāng)漿料達到75°C時將HCl溶液添加到其中，從而將漿料的PH值調(diào)節(jié)至3.5。
[0088]接著，稱重300g FeCl3溶液(FeCl3含量:20.0wt%)，并且在通過添加10%~50%稀NaOH溶液將漿料的pH值保持在3.5的同時，在4小時內(nèi)以恒定的速率將該FeCl3溶液滴定到漿料中。在滴定溶液之后，回流漿料10分鐘，隨后使用10%~30%稀NaOH溶液將漿料的pH值調(diào)整至6.8。
[0089]接著，稱重300g Mg0.SiO2 溶液(Mg0.SiO2 含量:15.0wt%)，并且在使用 10% 稀 HCl溶液來保持漿料的PH值在3.5的同時，在6小時內(nèi)以恒定的速率將該Mg0.SiO2溶液滴定到漿料中。然后添加HCl溶液到漿料中，從而將漿料的pH值調(diào)節(jié)至3.5。
[0090]接著，稱重500g FeCl3溶液(FeCl3含量:20.0wt%)，并且在使用10%~50%稀NaOH溶液將漿料的PH值保持在3.5的同時，在5小時內(nèi)以恒定的速率將該FeCl3溶液滴定到漿料中。在滴定溶液之后，在回流漿料同時，將漿料額外再攪拌30分鐘。
[0091]在回流漿料之后，將最終漿料過濾并使其經(jīng)過脫水并用去離子水洗滌2次，隨后在120°C下干燥10小時，從而獲取作為粉末形式的剩余材料的中間產(chǎn)物。
[0092]最后，在600°C下煅燒Ilg所得的中間產(chǎn)物12分鐘，從而獲取具有赤褐色調(diào)的粉末。
[0093]色度的評估
[0094]表1示出了實施例1~5中所制備的干涉顏料的顏色空間(color space)值(a*,b*)。使用柯尼卡美能達 (Konica Minolta)色度計CR-400D65來測量顏色空間值。在此，a*是紅度，b*是黃度，而Aa*和Ab*是實施例和比較例的具有相同基底和顏色的顏料之間顏色空間值的變化。
[0095]根據(jù)本發(fā)明，干涉顏料涉及基于顏色空間值的黃色和紅色之間的顏色。較高的Λ a*和Ab*表示較高的色度。
[0096]表1
【權(quán)利要求】
1.一種干涉顏料,包括: 小片形基底，所述小片形基底包括天然云母、合成云母、氧化鋁薄片、玻璃薄片和氧化鐵薄片中的至少一種； 下側(cè)第一金屬氧化物層，所述下側(cè)第一金屬氧化物層在所述小片形基底上并由Fe2O3形成； 第二金屬氧化物層，所述第二金屬氧化物層在所述下側(cè)第一金屬氧化物層上并由Mg0.SiO2形成；以及 上側(cè)第一金屬氧化物層，所述上側(cè)第一金屬氧化物層在所述第二金屬氧化物層上并由Fe2O3形成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顏料，其中，所述下側(cè)第一金屬氧化物層和上側(cè)第一金屬氧化物層以及所述第二金屬氧化物層的厚度均為20nm~500nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顏料，其中，所述干涉顏料用于涂料、印刷油墨、地板紙、壁紙、特殊紙、塑料、皮革、配飾、化妝品、陶瓷和人造大理石中的至少一種中。
4.一種制備干涉顏料的方法，包括: (a)通過使小片形基底懸浮在水中，隨后攪拌懸浮液來制備漿料，其中，所述小片形基底包括天然云母、合成云母、氧化鋁薄片、玻璃薄片和氧化鐵薄片中的至少一種； (b)通過將FeCl3溶液滴定到所述漿料中，隨后回流所述漿料以使該FeCl3溶液的金屬鹽水解來將下側(cè)Fe2O3層涂布在所述小片形基底的表面上； (c)在完成(b)后，通過將Mg0.SiO2溶液滴定到所述漿料中，隨后回流所述漿料以使該Mg0.SiO2溶液的金屬鹽水解`來將Mg0.SiO2層涂布在所述下側(cè)Fe2O3層的表面上； (d)在完成(c)后，通過相對于所述漿料重復(fù)(b)來將上側(cè)Fe2O3層涂布在所述Mg0.SiO2層的表面上； (e )在完成(d)后，通過脫水、洗滌并干燥所述漿料來獲取殘余的中間產(chǎn)物；以及 Cf)煅燒所述中間產(chǎn)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，將(a)至(d)的所述漿料保持在60°C~90°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，將(b)或(d)的所述漿料的pH值調(diào)節(jié)至2.5~4.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，在滴定中，將(c)的所述漿料的pH值保持在5~9，然后調(diào)節(jié)至2.5~4.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，在600°C~900°C下進行所述煅燒。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，在所述FeCl3溶液中，F(xiàn)eClJ^含量為10wt%~30wt%o
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，在所述Mg0.SiO2溶液中，Mg0.SiO2的含量為2wt% ~20wt%。
【文檔編號】C09C3/00GK103797076SQ201380001796
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2013年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月10日
【發(fā)明者】長吉玩, 林光水, 崔丙祺, 李珍亨 申請人:Cqv 株式會社