一種熒光材料及其用途
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種熒光材料，其化學(xué)組成表示式為：Ba2.7SiO5:Ce0.3，其具有2θ在約25.373、29.567、37.921、48.131、53.977、55.168、62.774、70.323、75.261處的X射線粉末衍射圖。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種熒光材料及其用途
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種熒光材料晶體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]白光LED是近幾年快速發(fā)展的一種新型固態(tài)電光源，和白熾燈及熒光燈相比，它有許多優(yōu)點(diǎn)。實(shí)現(xiàn)白光LED有多種方案，光轉(zhuǎn)換白光LED是當(dāng)今國(guó)內(nèi)外的主流方案。白光LED的關(guān)鍵材料一高性能光轉(zhuǎn)換熒光體的研發(fā)成為熱點(diǎn)，因?yàn)樗鼪Q定白光LED光電重要特性和參數(shù)。目前被廣泛用于制作白光LED中的熒光體是YAG:Ce體系石榴石黃色發(fā)光材料，在其發(fā)射光譜中紅成分相對(duì)少，難以制作高顯色指數(shù)，低色溫高水平白光LED。人們?cè)赮AG = Ce中加入(Ca，Sr)S:Eu2+紅色熒光體可以實(shí)現(xiàn)高顯色性、低色溫白光LED，但是，由于這類(lèi)堿土硫化物的物理化學(xué)性能很不穩(wěn)定，在空氣中易潮解，若制作白光LED工藝不當(dāng)，將產(chǎn)生諸多嚴(yán)重問(wèn)題。此外，目前只有一種YAG:Ce黃色熒光體供使用，也不能滿足需求。
[0003]熒光體可以有效地被NUV~藍(lán)綠光激發(fā)，高效發(fā)射黃一橙一紅光，其寬的發(fā)射光譜覆蓋55(T750nm范圍。它們的發(fā)射光譜和發(fā)射峰值隨Eu2+濃度增加逐步向長(zhǎng)波移動(dòng)。
[0004]Sr2Si5N8IEu的激發(fā)光譜位于長(zhǎng)波紫外至綠區(qū)(300_560nm)。390-41OnmNUV，450-460nm藍(lán)光均能高效地激發(fā)，發(fā)射紅光，但其不能發(fā)射黃光。
[0005]研究表明，M2Si具: Eu氮化物在465nm激發(fā)下的量子效率h Q
按Ca-Ba-Sr順序增加。Sr2M2Si具:Eu的h Q達(dá)到75_80%，且溫度猝滅特性良好，在150°C僅有百分之幾。M2Si5N8 = Eu的物理化學(xué)性能和發(fā)光性能都優(yōu)于Eu2+激活的堿土硫化物及硫代鎵酸鹽。M2Si5N8 = Eu自然被選用于白光LED光轉(zhuǎn)換紅色熒光體。
[0006]實(shí)際上，在現(xiàn)有其它已經(jīng)授權(quán)或者正在申請(qǐng)的專(zhuān)利所闡述的各類(lèi)熒光材料中，鋁酸鹽類(lèi)熒光材料的激發(fā)光譜很難實(shí)現(xiàn)在可見(jiàn)光區(qū)的有效激發(fā)；而硅酸鹽類(lèi)或者齒硅酸鹽類(lèi)熒光材料雖然在熱穩(wěn)定方面性能稍差，但其除發(fā)射白光外，本發(fā)明中的熒光材料中的特定晶型還可以發(fā)射黃色。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]因此，本發(fā)明的目的是提供了一種熒光材料晶體，發(fā)出單一黃光，具有較好的發(fā)光強(qiáng)度。
[0008]所述熒光材料的化學(xué)組成表示式為:8&2.4105<6(|.3，其具有2 0在約25.373、29.567,37.921,48.131,53.977,55.168,62.774,70.323,75.261 處的 X 射線粉末衍射圖。
[0009]另外，本發(fā)明還提供了一種熒光材料晶體的制備方法，包括以下步驟:
步驟1:制備穩(wěn)定的稀土復(fù)合溶膠。硅源采用分析純的正硅酸乙酯(TEOS)。按TE0S:無(wú)水乙醇:去離子水=2:2:1的體積比將溶液均勻混和后,用硝酸滴定到pH值為2.0，在60攝氏度的水浴中放置15分鐘，制備得到硅溶膠。[0010]步驟2:按計(jì)量比加入硝酸鋇、硝酸鋪，與步驟I的溶膠混和，攪拌，混勻后制備得到稀土復(fù)合溶膠。
[0011]步驟3:將稀土復(fù)合溶膠于100~150°C熱處理2~6h，再在還原氣氛中于800~1000°c熱處理6~8h，經(jīng)分階段緩慢冷卻到室溫后(第一階段:以20°C /h的速度降至2000C ;第二階段:以10°C /h的速度從200°C降至室溫)。最終，在坩堝底部得到白色片狀晶體。
[0012]在本發(fā)明所述的熒光材料晶體的制備方法中，優(yōu)選地，所述步驟I包括:
在本發(fā)明所述的熒光材料晶體的制備方法中，所述步驟2中的還原氣氛是指由體積比為95: 5的氮?dú)夂蜌錃饣旌蠚怏w、一氧化碳?xì)怏w、氫氣形成的氣氛。
[0013]本發(fā)明的熒光材料晶體，具有較高的發(fā)光強(qiáng)度，同時(shí)因?yàn)榫哂衅瑺钚蚊?，所以與基板的附著力也得到了提高，故本發(fā)明的熒光材料晶體具有優(yōu)良的發(fā)光性能。
[0014]本發(fā)明的熒光材料晶體的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，制得的述熒光材料晶體不引入其它雜質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量高，可廣泛用于發(fā)光材料的制造。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的Ba2.7Si05 = Cea3熒光材料晶體(以2表示)與市售Ba3SiO5ICe (以I表示)的發(fā)射光譜對(duì)比圖。
[0016]其中，發(fā)射光譜圖是經(jīng)254nm光激發(fā)得到。
[0017]圖2是實(shí)施例1熒光材料晶·體的特征X射線粉末衍射圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]在粉末X射線衍射(XRD)中，使用Cu Ka I作為X射線管，在室溫下使用粉末X射線衍射裝置 RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或 X’ Pert Pro MPD (PANalytical)在 2。至35°的2Θ衍射角范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量。對(duì)于所使用的每個(gè)衍射裝置而言，測(cè)量條件如下。
[0019]衍射裝置:RINT2200/Ultima+(RIGAKU)
管電流:40mA，管電壓:40kV，掃描速度:4° /分鐘 衍射裝置:X’ Pert Pro MPD(PANalytical)
管電流:40 mA，管電壓:45kV，掃描速度:40.1° /分鐘
雖然2Θ值一般示出約士 0.2°的誤差，但可能由于測(cè)量條件等引起較大的誤差。
[0020]使用熱重/差熱分析儀TG/SDTA851e(TG/DTA) (Mettler Toledo)或差示掃描量熱儀DSC821e(DSC)，在40ml/分鐘的干燥氮?dú)饬髦幸约?0°C /分鐘的升溫度速度下進(jìn)行熱分析。
[0021 ]實(shí)施例1:Ba2.7Si05: Ce0.3 的制備
按TE0S:無(wú)水乙醇:去離子水=40:40:20的體積比將溶液均勻混和后，用硝酸滴定到pH值為2.0，在60攝氏度的水浴中放置15分鐘，制備得到硅溶膠。
[0022]按計(jì)量比加入7.1克硝酸鋇、0.13克硝酸鋪六水化物,與上述溶膠 混和，攪拌，混勻后制備得到稀土復(fù)合溶膠。
[0023]步驟3:將稀土復(fù)合溶膠于150°C熱處理4 h，再在還原氣氛中于900°C熱處理8 h，經(jīng)分階段緩慢冷卻到室溫后(第一階段:以20°C /h的速度降至200°C;第二階段:以10°C /h的速度從200°C降至室溫)。最終，在坩堝底部得到白色片狀晶體。
[0024] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的Ba2.7Si05:Cea3熒光材料晶體與Ba3SiO5 = Ce熒光粉的發(fā)射光譜對(duì)比圖。如圖1所示，圖中2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的Ba2.7Si05:Cea3熒光材料晶體的發(fā)射光譜，I是Ba3SiO5 = Ce熒光粉的發(fā)射光譜。通過(guò)對(duì)比可以看出本發(fā)明實(shí)施例1的熒光材料晶體與Ba3SiO 5 = Ce熒光粉相比，發(fā)光強(qiáng)度高于后者。
【權(quán)利要求】
1.一種熒光材料，其特征在于，化學(xué)組成表示式為:Ba2.7Si05:Cea3，其具有2Θ在約25.373,29.567,37.921,48.131,53.977,55.168,62.774,70.323,75.261 處的 X 射線粉末衍射圖。
2.—種發(fā)光裝置，包括權(quán)·利要求1所述的突光材料。
【文檔編號(hào)】C09K11/59GK103849381SQ201210522161
【公開(kāi)日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月7日
【發(fā)明者】冉紫明 申請(qǐng)人:冉紫明