專利名稱：一種高導熱率led用銀膠的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于高導熱率LED用銀膠的加工技術領域，特別是涉及ー種控制碳納米管取向、排列及分布的方法。
背景技術：
LED具有節(jié)能環(huán)保，使用壽命長，體積小巧等優(yōu)點，廣泛應用于顯示屏，交通訊號顯示，汽車エ業(yè)用燈，背光源，照明光源等領域。而導電銀膠是LED封裝生產(chǎn)中不可或缺的ー種膠體，對導電銀膠的要求是導電，導熱性能要好，而且粘接力要強。經(jīng)過多年的發(fā)展，隨著LED產(chǎn)業(yè)朝著亮度、大功率方向發(fā)展，對LED封裝用銀膠的光學，熱學、電學和機械結(jié)構等提出了更新，更高的要求，其中具有良好導熱特性的導電銀膠是發(fā)展重點之一。 大功率LED在正常發(fā)光的同時會產(chǎn)生大量熱量，散熱性能是影響其穩(wěn)定性和使用壽命的主要因素，如不及時將大功率LED產(chǎn)生的熱量導走散去，該大功率LED將迅速老化燒毀。導熱材料界面的主要作用就是提供ー個LED與熱沉之間的散熱通道，減小兩種或多種材料之間的界面接觸熱阻，將熱量從高溫敏感部位導走，銀膠作為芯片和基板之間的粘結(jié)材料，具有很強的粘接性和優(yōu)良的導電性和耐高溫性能。在現(xiàn)有技術中有通過添加石墨和減小金銀粉的的顆粒度來改進銀膠的導熱性能，但是導熱性能最高也只能到25. 8W/mK，對大功率器件的工作壽命還是有一定的限制。碳納米管是由單層或多層石墨片卷曲而成的無縫納米管狀殼層結(jié)構，據(jù)報道碳納米管的熱導率是金屬銀的10倍以上，將碳納米管作為導熱膠的填充材料可以更好地提高導熱膠的熱導率。國內(nèi)專利(申請?zhí)?01010155479. 8)公開了ー種填充碳納米管各向同性的導熱膠，它的平均熱導率為25. 5W/mK，該專利方法僅是將碳納米管簡單地混合到導熱膠中。國內(nèi)專利(申請?zhí)?00410009281. 3)介紹采用高頻交變電場控制碳納米管的取向排列和分布，該方法要求將含有碳納米管的溶液滴于預制有電極的襯底上，要求對襯底進行電極設計，不適于LED封裝企業(yè)的大規(guī)模生產(chǎn)使用。國內(nèi)專利(申請?zhí)?01010155343. 7)介紹將碳納米管混合液靜置于平板磁場，之后室溫烘烤固化，最終切割成片裝并刻印電路，該方法操作復雜，加工難度大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了ー種改善銀膠熱導率的方法，通過在銀膠中添加碳納米管，并對碳納米管的取向，密度及分布進行控制，可獲得不同密度，分布的定向排列納米管。此方法操作簡單，可實現(xiàn)碳納米管在大范圍內(nèi)，各種基板上的取向排列，且完全自動化。ー種高導熱率LED用銀膠的制備方法，包括如下步驟(I)對碳納米管進行球磨以裁剪其長度，
(2)將碳納米管放入到強酸中氧化進行活化處理，(3)將碳納米管加入到有機溶劑中進行超聲分散，然后將含有碳納米管的懸浮液與銀膠混合、攪拌，獲得碳納米管和銀膠的混合液，(4)將混合液置于磁場強度為10-25特斯拉的平板磁場，或電場強度為1-2. 5X106V/m、頻率為I-IOMHz的高頻交變電場中，(5)等碳納米管定向排列后，對混合液進行加熱，使有機溶液揮發(fā)，提高其粘度。所述的碳納米管選用單壁或多壁碳納米管。所述的銀膠為導電銀膠，導電主體采用粉末狀納米至微米級的銀顆粒，粘合劑為 環(huán)氧樹脂。所述碳納米管的長度為20_30um。所述碳納米管添加的百分含量分別為O. 1%_1%。 所述強酸為濃HCl，濃HNO3或濃H2SO4。所述有機溶劑為こ醇，丙酮，正己燒，異丙醇，氯仿，ニ甲基甲酰胺或1，2- ニ氯こ燒。本發(fā)明將碳納米管加入到銀膠當中，在不影響其它性能的基礎上，提高其導熱性能。本發(fā)明將碳納米管用有機溶劑做成混懸液再與銀膠混合，使兩者混合得更充分，同時采用電場或磁場對混合液中的碳納米管進行定向排列，以更好地提高銀膠的導熱性能。通過對電場或磁場強度和方向的選擇，實現(xiàn)對碳納米管的取向，密度及分布進行控制，可獲得不同密度，分布的定向排列碳納米管的銀膠溶液，然后再用于LED的封裝。
具體實施例方式本發(fā)明可以進ー步通過如下的實施例進行描述。銀膠為市售的LED導電銀膠。本發(fā)明給出ー種LED用銀膠的制備エ藝其步驟是I、將碳納米管放入球磨機中進行球磨，目的是對碳納米管的長度進行裁剪及選取，選取的長度為20-30um。2、將碳納米管在濃硝酸中浸泡以進行活化處理，處理時間為10小吋。3、將碳納米管加入到こ醇溶劑中進行超聲分散，然后將含有碳納米管的懸浮液與銀膠混合，攪拌，獲得碳納米管和銀膠的混合液。4、將混合液置于磁場強度為10-25特斯拉的平板磁場，靜置10-15分鐘，5、之后在磁場下繼續(xù)對混合液進行加熱，使こ醇溶劑揮發(fā)，提高其粘度。下表I分別為采用銀膠和銀膠+碳納米管混合物作為導熱界面，封裝成LED光源的熱阻測試數(shù)據(jù)。因為實際情況中導熱膠的熱導率測試比較復雜，所以我們通過測試LED光源的熱阻值，來間接反映界面導熱膠的熱導率。通過表I可以看出，當在銀膠中填入碳納米管，并使其定向排列后，LED器件的熱阻值有一定程度的下降，從8.6下降到7.05° C/W?，F(xiàn)在我們通過測試LED器件的熱阻，獲得了在制程中對于半成品導熱能力進行實時測試的方法。表I. LED光源的熱阻測試數(shù)據(jù)
權利要求
1.一種高導熱率LED用銀膠的制備方法，包括如下步驟 (1)對碳納米管進行球磨以裁剪長度， (2)將碳納米管放入到強酸中氧化進行活化處理， (2)將碳納米管加入到有機溶劑中進行超聲分散，然后將含有碳納米管的懸浮液與銀膠混合、攪拌，獲得碳納米管和銀膠的混合液， (3)將混合液置于磁場強度為10-25特斯拉的平板磁場,或電場強度為1-2.5X 106V/m、頻率為I-IOMHz的高頻交變電場中， (4)等碳納米管定向排列后，對混合液進行加熱，使有機溶液 車發(fā)，提聞其粘度。
2.根據(jù)權利要求I所述的制備方法，所述碳納米管的長度為20-30um。
3.根據(jù)權利要求I所述的制備方法，所述碳納米管添加的百分含量分別為O.1%-1%。
4.根據(jù)權利要求I所述的制備方法，所述強酸為濃HC1，濃HNO3或濃H2S04。
5.根據(jù)權利要求I所述的制備方法，所述有機溶劑為乙醇，丙酮，正己烷，異丙醇，氯仿，二甲基甲酰胺或I，2- 二氯乙烷中的一種或多種混合。
6.根據(jù)權利要求1-5任一所述的制備方法，所述的碳納米管選用單壁或多壁碳納米管。
7.根據(jù)權利要求1-5任一所述的制備方法，所述的銀膠為導電銀膠，導電主體采用粉末狀納米至微米級的銀顆粒，粘合劑為環(huán)氧樹脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高導熱率LED用銀膠的制備方法，方法如下，先對碳納米管進行球磨和活化處理，然后在有機溶液中進行超聲分散后與銀膠混合、攪拌，獲得碳納米管和銀膠的混合液，將混合液置于磁場強度為10-25特斯拉的平板磁場，或電場強度為1-2.5×106V/m、頻率為1-10MHz的高頻交變電場中，等碳納米管定向排列后，對混合液進行加熱，使有機溶液揮發(fā)，提高其粘度。本發(fā)明同時采用電場或磁場對混合液中的碳納米管進行定向排列，以更好的提高銀膠的導熱性能。通過對電場或磁場強度和方向的選擇，實現(xiàn)對碳納米管的取向，密度及分布進行控制，可獲得不同密度，分布的定向排列碳納米管的銀膠溶液，然后再用于LED的封裝。
文檔編號C09J11/04GK102838958SQ201210345760
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月17日 優(yōu)先權日2012年9月17日
發(fā)明者郭瑜, 鮑鵬 申請人:北京宇極科技發(fā)展有限公司, 寧波康強電子股份有限公司, 浙江中物九鼎科技孵化器有限公司