專利名稱：透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及結(jié)構(gòu)密封膠的制備技術(shù)，特別是涉及一種透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)步伐不斷加快，工程質(zhì)量也在不斷提高。隔熱(斷橋)鋁合金門(mén)窗作為高檔的門(mén)窗設(shè)計(jì)在建筑中的應(yīng)用越來(lái)越廣。鋁合金門(mén)窗作為剛性結(jié)構(gòu)，在角縫部位和角碼處需要進(jìn)行粘接與密封以達(dá)到提高整體強(qiáng)度和提高氣密性的作用。目前市場(chǎng)上用于此用途的密封膠較為雜亂。有環(huán)氧類膠黏劑，雖然環(huán)氧類膠黏劑強(qiáng)度高，但是環(huán)氧低溫韌性差，對(duì)于長(zhǎng)期暴漏在外的門(mén)窗，冷熱收縮比較大，環(huán)氧類膠黏劑極易應(yīng)力開(kāi)裂，達(dá)不到粘接
及密封的效果。市場(chǎng)上還有聚氨酯類密封膠，但目前，大部分的此類膠水，或者對(duì)鋁合金的粘接力不夠，或者不能同時(shí)起到密封的作用。即不能同時(shí)達(dá)到高粘接強(qiáng)度和發(fā)泡適中起到填充、密封的作用。另外，隨著鋁合金門(mén)窗的不斷高檔化，形狀及顏色種類越來(lái)越多，白色的組角膠在溢膠后難清理，影響外觀，已經(jīng)不能滿足其全部需求。而透明組角膠有使用過(guò)后易清理，透明的膠體對(duì)外觀影響小的特點(diǎn)，從而逐漸受到青睞。但透明組角膠的配方難以掌握，透明度及生產(chǎn)工藝難以控制，因此在市場(chǎng)上罕有合格的透明組角膠。尤其不能在達(dá)到粘接性能和密封性能優(yōu)良的基礎(chǔ)上，具有合適的透明度及工藝可操作性。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明實(shí)施例提供一種透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，該方法能提高產(chǎn)品性能及穩(wěn)定性；產(chǎn)品粘接力強(qiáng)，提高門(mén)窗的整體強(qiáng)度，固化過(guò)程中有適當(dāng)發(fā)泡，有效填充縫隙，起到解決門(mén)窗滲漏、變形及角部開(kāi)裂的問(wèn)題；同時(shí)具有透明度高、觸變性好、固化速度快、韌性好、耐老化等性能特征。本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，包括步驟制備聚氨酯預(yù)聚體制備聚氨酯預(yù)聚體的各原料按質(zhì)量份計(jì)，包括小分子量三官能度多元醇5 10份、小分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?0 15份、中等分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?0 30份、三官能度聚醚多元醇10 15份、二苯基甲烷二異氰酸酯40 50份；將所述小分子量三官能度多元醇，小分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?，中等分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?、三官能度聚醚多元醇加入到合成反?yīng)釜中，升溫至50°C，加入二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至60 80V，反應(yīng)3小時(shí)，合成反應(yīng)完成，得到聚氨酯預(yù)聚體；制備透明聚氨酯組角膠制備透明聚氨酯組角膠的各原料按質(zhì)量份計(jì)，包括
上述制得的聚氨酯預(yù)聚體50 70份、增塑劑3 8份、透明填料20 30份，觸變劑10 20份、有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑I 3份、催化劑0. 01 0. 05份；將所述聚氨酯預(yù)聚體、增塑劑、透明填料、觸變劑、有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑和催化劑混合均勻后，即制的該透明聚氨酯組角膠；由上述本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明的透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，通過(guò)對(duì)聚氨酯鏈段結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、透明填料的選擇、觸變劑的合理搭配，并且配合使用高效粘附促進(jìn)劑，在特殊的生產(chǎn)工藝條件下，使制得的密封膠透明度好，能夠快速達(dá)到極高的粘接和密封效果、并具有良好的觸變性和操作性能，達(dá)到粘接和密封的作用。
具體實(shí)施例方式為便于理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明的透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，其較佳的具體實(shí)施方式
包括步 驟制備聚氨酯預(yù)聚體制備聚氨酯預(yù)聚體的各原料按質(zhì)量份計(jì)，包括小分子量三官能度多元醇5 10份、小分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?0 15份、中等分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?0 30份、三官能度聚醚多元醇10 15份、二苯基甲烷二異氰酸酯40 50份；將所述小分子量三官能度多元醇，小分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?，中等分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?、三官能度聚醚多元醇加入到合成反?yīng)釜中，升溫至50°C，加入二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至60 80V，反應(yīng)3小時(shí)，合成反應(yīng)完成，得到聚氨酯預(yù)聚體；制備透明聚氨酯組角膠制備透明聚氨酯組角膠的各原料按質(zhì)量份計(jì)，包括上述制得的聚氨酯預(yù)聚體50 70份、增塑劑3 8份、透明填料20 30份，觸變劑10 20份、有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑I 3份、催化劑0. 01 0. 05份；將所述聚氨酯預(yù)聚體、增塑劑、透明填料、觸變劑、有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑和催化劑混合均勻后，即制的該透明聚氨酯組角膠；所述制備聚氨酯預(yù)聚體步驟中所述小分子量三官能度多兀醇的分子量為500-1000,所述小分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘭４嫉姆肿恿繛?00,所述中等分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘭４嫉姆肿恿繛?000、4000中的任一種，所述三官能度聚醚多元醇的分子量為4800。所述制備聚氨酯預(yù)聚體步驟還包括待合成反應(yīng)完成后取樣，并通過(guò)測(cè)試取樣的粘度、異氰酸酯的百分含量來(lái)確認(rèn)制得的聚氨酯預(yù)聚體是否合格步驟，若測(cè)試取樣的異氰酸酯的百分含量為10 13%、在25°C溫度條件下的粘度為5000 8000mPa s，則確認(rèn)制得合格的聚氨酯預(yù)聚體。所述制備透明聚氨酯組角膠的步驟中所用的增塑劑包括鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯中的任一種；所用的透明填料包括透明粉和200m2/g氣相二氧化硅中的任一種或任意幾種；
所用的觸變劑包括比表面積為380m2/g的氣相二氧化硅、聚酰胺蠟中的任一種；所用的有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑為Y _(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷；所用的催化劑包括二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、雙(二甲氨基乙基)醚中的任一種或任意幾種。所述將制得的聚氨酯預(yù)聚體、增塑劑、透明填料、觸變劑和有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑、催化劑進(jìn)行混合所用到的工藝包括利用高速分散與行星攪拌共存的強(qiáng)力攪拌設(shè)備，將增塑劑、透明填料、部分聚氨酯預(yù)聚體進(jìn)行分散，同時(shí)加熱至60 70°C，加入觸變劑，真空狀態(tài)下保持?jǐn)嚢鐸小時(shí)，降至常溫后，分別加入剩余聚氨酯預(yù)聚體、有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑和催化劑。本發(fā)明的透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，通過(guò)對(duì)聚氨酯鏈段結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、透 明填料的選擇、觸變劑的合理搭配，并且配合使用高效粘附促進(jìn)劑，在特殊的生產(chǎn)工藝條件下，使制得的密封膠透明度好，能夠快速達(dá)到極高的粘接和密封效果、并具有良好的觸變性和操作性能，達(dá)到粘接和密封的作用?？捎糜诟魺?斷橋)鋁合金門(mén)窗的角縫及角碼處。實(shí)施例一本實(shí)施例一提供一種透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，制得的透明組角膠透明好，粘接性能優(yōu)異，密封性能好，固化速度快等特點(diǎn)。用于隔熱(斷橋)鋁合金門(mén)窗的角縫及角碼處。該制備方法具體包括制備聚氨酯預(yù)聚體按下述配比取原料
原料配比(質(zhì)量份)
小分+了三元醇(分了量為800 )5
聚氧化丙烯二醇(分子量為400)12
聚氧化丙烯二醇(分子量為2000)25
聚氧化丙烯三醇(分了量為4800)10
二苯基甲烷二異氰酸酯48將5質(zhì)量份的小分子三兀醇、12質(zhì)量份的聚氧化丙烯二醇(分子量為400)、25質(zhì)量份的聚氧化丙烯二醇(分子量為2000)、10質(zhì)量份的聚氧化丙烯三醇(分子量為4800)加入到合成反應(yīng)釜中，升溫至50°C，加入48質(zhì)量份二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至60 80°C，反應(yīng)3小時(shí)，測(cè)得粘度為8500mPa s (25°C )，NCO份為11. 5，合成反應(yīng)完成，得到聚氨酯預(yù)聚體；制備透明聚氨酯組角膠，按下述配比取各原料原料配比(質(zhì)量份)
上述步驟制得的聚氨酯預(yù)聚體5S
鄰苯二甲酸二異壬酯5
透明粉21.96
氣相二氧化硅(200m2/g)8
聚酰胺蠟3
氣相二氧化硅(380m2/g)2
Y- (2，3-環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基硅烷2 二月桂酸二丁基錫0.01
雙(二甲氨基乙基)醚0 03制備工藝方法將20質(zhì)量份的上述制備步驟中制得的聚氨酯預(yù)聚體、5質(zhì)量份的鄰苯二甲酸二異壬酯、21. 96質(zhì)量份的透明粉、8質(zhì)量份的氣相二氧化硅(200m2/g)通過(guò)行星高攪混合動(dòng)力機(jī)進(jìn)行分散，并逐漸升溫至60°C。溫度達(dá)標(biāo)后，加入3質(zhì)量份的聚酰胺蠟、2質(zhì)量份的氣相二氧化硅(380m2/g)，保持溫度并抽真空，持續(xù)高速分散I小時(shí)。降至室溫，加入剩余聚氨酯預(yù)聚體、2質(zhì)量份的Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.01質(zhì)量份的二月桂酸二丁基錫、0. 03質(zhì)量份的雙(二甲氨基乙基)醚進(jìn)行分散0. 5小時(shí)，即制的固含為100份該透明聚氨酯組角膠。實(shí)施例二 本實(shí)施例三提供一種透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，制得的透明組角膠透明好，粘接性能優(yōu)異，密封性能好，固化速度快等特點(diǎn)。用于隔熱(斷橋)鋁合金門(mén)窗的角縫及角碼處。該制備方法具體包括制備聚氨酯預(yù)聚體按下述配比取原料
原料配比(質(zhì)量份)
小分了三元醇(分了 量為800)6
聚氧化丙烯二醇(分子量為400)12
聚氧化丙烯二醇(分子量為4000)22
聚氧化丙烯三醇(分了 量為4800)15
二苯基甲烷二異氰酸酯45 將6質(zhì)量份的小分子三兀醇、12質(zhì)量份的聚氧化丙烯二醇(分子量為400)、22質(zhì)量份的聚氧化丙烯二醇(分子量為4000)、15質(zhì)量份的聚氧化丙烯三醇(分子量為4800)加入到合成反應(yīng)釜中，升溫至50°C，加入45質(zhì)量份二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至60 80°C，反應(yīng)3小時(shí)，測(cè)得粘度為IOOOOmPa* s (25°C), NCO份為11. 0，合成反應(yīng)完成，得到聚氨酯預(yù)聚體；
制備透明聚氨酯組角膠，按下述配比取各原料
原料配比(質(zhì)量份)
上述步驟制得的聚氨酷預(yù)聚體60
鄰苯二平酸二異壬酯6
透明粉22.9 6
氣相二氧化碎(200m2/g)6
聚酰胺蠟2
氣相二氧化桂(380m2/g)3
Y- (2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2
二月桂酸二丁基錫0.01
雙(二甲氨基乙基)醚0.03制備工藝方法將25質(zhì)量份的上述制備步驟中制得的聚氨酯預(yù)聚體、6質(zhì)量份的鄰苯二甲酸二異壬酯、22. 96質(zhì)量份的透明粉、6質(zhì)量份的氣相二氧化硅(200m2/g)通過(guò)行星高攪混合動(dòng)力機(jī)進(jìn)行分散，并逐漸升溫至60°C。溫度達(dá)標(biāo)后，加入2質(zhì)量份的聚酰胺蠟、3質(zhì)量份的氣相二氧化硅(380m2/g)，保持溫度并抽真空，持續(xù)高速分散I小時(shí)。降至室溫，加入剩余聚氨酯預(yù)聚體、2質(zhì)量份的Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.01質(zhì)量份的二月桂酸二丁基錫、0. 03質(zhì)量份的雙(二甲氨基乙基)醚進(jìn)行分散0. 5小時(shí)，即制的固含為100份該透明聚氨酯組角膠。實(shí)施例三本實(shí)施例四提供一種透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，制得的透明組角膠透明好，粘接性能優(yōu)異，密封性能好，固化速度快等特點(diǎn)。用于隔熱(斷橋)鋁合金門(mén)窗的角縫及角碼處。該制備方法具體包括制備聚氨酯預(yù)聚體按下述配比取原料
原料配比(質(zhì)量份)
小分了三元醇(分子量為800)5.5
聚氧化丙烯二醇(分子量為400)10
聚氧化丙烯二醇(分子量為2000)23
聚氧化丙烯三醇(分子量為4800)10
二苯基甲烷二異氰酸酷50將5. 5質(zhì)量份的小分子三兀醇、10質(zhì)量份的聚氧化丙烯二醇(分子量為400)、23質(zhì)量份的聚氧化丙烯二醇(分子量為2000)、10質(zhì)量份的聚氧化丙烯三醇(分子量為4800)加入到合成反應(yīng)釜中，升溫至50°C，加入50質(zhì)量份二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至60 80°C，反應(yīng)3小時(shí)，測(cè)得粘度為5000mPa s (25°C), NCO份為12. 8，合成反應(yīng)完成，得到聚氨酯預(yù)聚體；制備透明聚氨酯組角膠，按下述配比取各原料
原料配比(質(zhì)量份)
上述步驟制得的聚氨酯預(yù)聚體62
鄰苯二甲酸二辛酯5
透明粉19.96
氣相二氧化娃(200m2/g)5
氣相二氧化陸(380m2/g)6
Y-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2
辛酸亞錫0 01
雙(二甲氨基乙基)麵0.03制備工藝方法將16質(zhì)量份的上述制備步驟中制得的聚氨酯預(yù)聚體、5質(zhì)量份的鄰苯二甲酸二異壬酯、19. 96質(zhì)量份的透明粉、5質(zhì)量份的氣相二氧化硅(200m2/g)通過(guò)行星高攪混合動(dòng)力機(jī)進(jìn)行分散，并逐漸升溫至60°C。溫度達(dá)標(biāo)后，加入6質(zhì)量份的氣相二氧化硅(380m2/g)，保持溫度并抽真空，持續(xù)高速分散I小時(shí)。降至室溫，加入剩余聚氨酯預(yù)聚體、2質(zhì)量份的Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.01質(zhì)量份的辛酸亞錫、0.03質(zhì)量份的雙(二甲氨基乙基)醚進(jìn)行分散0. 5小時(shí)，即制的固含為100份該透明聚氨酯組角膠。綜上所述，本發(fā)明實(shí)施例的制備方法中通過(guò)對(duì)聚氨酯鏈段進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，保持了聚氨酯的韌性，并提高了作為結(jié)構(gòu)粘接的力學(xué)強(qiáng)度。通過(guò)選擇透明填料體系和觸變劑的比例并通過(guò)獨(dú)特的生產(chǎn)工藝使透明聚氨酯組角膠透明性好，觸變性優(yōu)異，操作方便。通過(guò)對(duì)異氰酸酯含量的控制和催化體系的控制使該膠具有固化速度快的特性，同時(shí)可以微量發(fā)泡，從而起到填充和密封的作用。制成的透 明聚氨酯組角膠透明性好，觸變性好易操作，粘接強(qiáng)度高，密封性好。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書(shū)的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，其特征在于，包括步驟 制備聚氨酯預(yù)聚體 制備聚氨酯預(yù)聚體的各原料按質(zhì)量份計(jì)，包括 小分子量三官能度多元醇5 10份、小分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?0 15份、中等分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?0 30份、三官能度聚醚多元醇10 15份、二苯基甲烷二異氰酸酯40 50份； 將所述小分子量三官能度多元醇，小分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?，中等分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣?、三官能度聚醚多元醇加入到合成反?yīng)釜中，升溫至50°C，加入二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至60 80°C,反應(yīng)3小時(shí),合成反應(yīng)完成,得到聚氨酯預(yù)聚體； 制備透明聚氨酯組角膠 制備透明聚氨酯組角膠的各原料按質(zhì)量份計(jì)，包括 上述制得的聚氨酯預(yù)聚體50 70份、增塑劑3 8份、透明填料20 30份，觸變劑10 20份、有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑I 3份、催化劑0. 01 0. 05份； 將所述聚氨酯預(yù)聚體、增塑劑、透明填料、觸變劑、有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑和催化劑混合均勻后，即制的該透明聚氨酯組角膠。
2.如權(quán)利要求I所述透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，其特征在于，所述制備聚氨酯預(yù)聚體步驟中 所述小分子量三官能度多元醇的分子量為500-1000，所述小分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘣嫉姆肿恿繛?00,所述中等分子量?jī)晒倌芏染勖讯嘭４嫉姆肿恿繛?000、4000中的任一種，所述三官能度聚醚多元醇的分子量為4800。
3.如權(quán)利要求2所述透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，其特征在于，所述制備聚氨酯預(yù)聚體步驟還包括 待合成反應(yīng)完成后取樣，并通過(guò)測(cè)試取樣的粘度、異氰酸酯的百分含量來(lái)確認(rèn)制得的聚氨酯預(yù)聚體是否合格步驟，若測(cè)試取樣的異氰酸酯的百分含量為10 13%、在25°C溫度條件下的粘度為5000 8000mPa s,則確認(rèn)制得合格的聚氨酯預(yù)聚體。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，其特征在于，所述制備透明聚氨酯組角膠的步驟中 所用的增塑劑包括鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯中的任一種； 所用的透明填料包括透明粉和200m2/g氣相二氧化硅中的任一種或任意幾種； 所用的觸變劑包括比表面積為380m2/g的氣相二氧化硅、聚酰胺蠟中的任一種； 所用的有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑為Y_(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷； 所用的催化劑包括二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、雙(二甲氨基乙基)醚中的任一種或任意幾種。
5.如權(quán)利要求4所述的透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，其特征在于，所述將制得的聚氨酯預(yù)聚體、增塑劑、透明填料、觸變劑和有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑、催化劑進(jìn)行混合所用到的工藝包括 利用高速分散與行星攪拌共存的強(qiáng)力攪拌設(shè)備，將增塑劑、透明填料、部分聚氨酯預(yù)聚體進(jìn)行分散，同時(shí)加熱至60 70°C，加入觸變劑，真空狀態(tài)下保持?jǐn)嚢鐸小時(shí)，降至常溫后，分別加入剩余聚氨酯 預(yù)聚體、有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑和催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種透明單組份聚氨酯組角膠的制備方法，首先利用不同分子量的兩官能度及三官能度聚醚多元醇，二苯基甲烷二異氰酸酯在一定條件下進(jìn)行合成反應(yīng)得到聚氨酯預(yù)聚體；然后使用制得的預(yù)聚體，與增塑劑、透明填料、有機(jī)硅粘附促進(jìn)劑及催化劑進(jìn)行捏合得到此聚氨酯組角膠。該制備方法通過(guò)對(duì)聚氨酯預(yù)聚體鏈段的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及合理調(diào)配透明填料的種類及用量，使制得的聚氨酯組角膠具有透明度高，粘接強(qiáng)度高，固化速度快，柔韌性好，發(fā)泡率適當(dāng)，密封功能強(qiáng)等特點(diǎn)。用于鋁合金門(mén)窗的角縫部位和角碼處，進(jìn)行粘接與密封。該組角膠完全環(huán)保，無(wú)毒且耐候性優(yōu)良。
文檔編號(hào)C09J11/06GK102796483SQ201210324290
公開(kāi)日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月4日
發(fā)明者劉濱, 羅善國(guó) 申請(qǐng)人:北京高盟新材料股份有限公司