專利名稱：一種白光led用黃色熒光粉的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種白光照明用黃色熒光粉。尤其是在紫外光或藍光照射下能發(fā)出可見光的熒光粉。
背景技術：
近年來，白光LED照明技術的一個方面是使用藍光LED芯片與黃色熒光粉組合所發(fā)出的藍光照射黃色熒光粉發(fā)出黃光，進而與芯片所發(fā)的部分藍光混合而獲得白光，或者使用黃色熒光粉加上少量的紅色熒光粉來獲得暖白光。這種技術要求發(fā)展一種高效低成本的黃色熒光粉。例如，現(xiàn)有技術公開的YAG系突光粉作為一種高效的黃色突光粉 Ce3+ = Y3Al5O12(YAG),其固相反應合成溫度在1500°C以上。在實際應用中可以用Gd或Lu來取代Y而得到不同波長的光發(fā)射，通常通過在反應中摻雜Gd2O3或Lu2O3來實現(xiàn)。例如CBG-4 型LED專用熒光粉。高溫燒結制成的含Ce3+的YAG熒光粉受此藍光激發(fā)后發(fā)出黃色光射， 峰值550nm。然而上述公開報道的熒光粉材料的合成溫度高，并且調節(jié)發(fā)光波長所使用的原材料屬于稀土材料過于昂貴。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的是提出一種新型的白光照明用黃色熒光粉，立足于降低YAG系熒光粉的合成溫度，并降低原料成本。本發(fā)明解決上述技術問題的方法為，在紫外光或藍光照射下能發(fā)出可見光的熒光粉，其化學式為，化學組分可調。本發(fā)明以一種電荷平衡的方式使用 Zn2+來取代傳統(tǒng)YAG熒光粉中的Y3+，所述的熒光粉其化學組分調節(jié)范圍如下，其中X取值范圍0. 01 O. 07，z取值范圍0 I. 5 (不包含O)，X、y、z及p間滿足下列數(shù)學關系 (3-x-y)X 3+3x+2z+15 = 24。出于調節(jié)該熒光粉發(fā)光波長的目的，還可以用Ca2+、Sr2.或Ba2+來部分替代Zn2+。由于上述Zn2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+ 或 Mg2+ 摻雜使用的原料為 ZnO，CaCO3, SrCO3, BaCO3 和MgCO3這些原料遠比Gd2O3或Lu2O3便宜，可以降低該熒光粉的原料成本。運用固相反應方法合成所發(fā)明的突光粉的合成溫度低于傳統(tǒng)的突光粉的合成溫度。本發(fā)明的熒光粉的制備過程如下按化學計量比稱量原材料Y203、A1203、CeO2, ZnO (或CaC03、SrCO3> BaCO3> MgCO3)，將上述原材料混合后置于盛有酒精的剛玉球磨灌中球磨8±2小時，然后于80±20°C的烘箱中干燥獲得的混合物。將獲得的干粉磨細后放置于電爐中950±50°C預燒8±2小時，自然冷卻到室溫。將獲得的預燒產物干磨后，放置在通有流動的還原性氣氛(95% N2+5% H2)的電爐中加熱至1400±50°C，并保溫12小時，然后自然冷卻至室溫。在上述固相反應過程中原料還可以使用所包含金屬元素的硝酸鹽，如y(no3)3、Al (NO3) 3，Ca (NO3) 2、Sr (NO3) 2、Ba (NO3) 2、Mg (NO3) 2。將獲得的熒光粉利用氣流粉碎方法粉碎至10微米左右即得到所需要的熒光粉。本發(fā)明的有益效果是熒光粉材料的合成溫度可以降低100°C，并且成本低很多， 并可以調節(jié)發(fā)光波長，少用昂貴的稀土材料。


圖I是實施例I給出的X-射線衍射譜圖。圖2是發(fā)光波長與強度的分布，中心波長在540納米。
具體實施例實施例I :熒光粉的配方為A84Ceatl6Znai5Al5O12具體制備過程如下按化學計量比稱量原材料Y203、A1203、CeO2> ZnO,將上述原材
料混合后置于盛有酒精的剛玉球磨灌中球磨8小時，然后于80°C的烘箱中干燥獲得的混合物。將獲得的干粉磨細后放置于電爐中950°C預燒8小時，自然冷卻到室溫。將獲得的預燒產物干磨后，放置在通有流動的還原性氣氛(95%N2+5%H2)的電爐中加熱至1400°C，并保溫12小時，然后自然冷卻至室溫。運用X-射線衍射方法確定其衍射譜如圖I所示，說明合成物具有純的 Y3Al5O12 (YAG)結構。所獲得的熒光粉在460納米的藍光激發(fā)下的發(fā)光光譜如圖2所示，發(fā)光中心波長在540納米(黃色)。
權利要求
1.白光LED用黃色熒光粉，其特征是化學式為ZwzI5O12，化學組分可調，所述的熒光粉其化學組分調節(jié)范圍如下x取值范圍為O. 01 O. 07，z取值范圍為O I. 5且不包含O, X、y、z間滿足下列關系(3-x-y) X 3+3x+2z+15 = 24。
2.根據(jù)權利要求I所述的白光LED用黃色熒光粉，其特征在于調節(jié)組分X，在藍光或紫外光照射下發(fā)出不同強度的光。
3.根據(jù)權利要求I所述的白光LED用黃色熒光粉，其特征在于調節(jié)組分z，在藍光或紫外光照射下發(fā)出不同波長的光。
4.根據(jù)權利要求I所述的白光LED用黃色熒光粉，其特征在于調節(jié)組分X、y和z， Y2.84Ce0.06Zn0.15Al5012在藍光或紫外光照射下所發(fā)出的光為黃色。
5.根據(jù)權利要求I所述的白光LED用黃色熒光粉，其特征在于通過調節(jié)組分x、y和z， 它在藍光照射下所發(fā)出的光與藍光混合可以得到不同色溫和顯色指數(shù)的白光。
6.根據(jù)權利要求I所述的白光LED用黃色熒光粉，其特征在于將Zn部分替換為Mg、Sr 或Ba+2價的離子。
7.根據(jù)權利要求I所述的白光LED用黃色熒光粉，其特征為，它在藍光照射下所發(fā)出的光與藍光混合可以得到不同色溫和顯色指數(shù)的白光。
8.根據(jù)權利要求1-7之一所述的白光LED用黃色熒光粉制備方法，其特征是按化學計量比稱量原材料Y203、A1203、CeO2, ZnO (或CaC03、SrCO3> BaCO3> MgCO3)，將上述原材料混合后置于盛有酒精的剛玉球磨灌中球磨8±2小時，然后于80±20°C的烘箱中干燥獲得的混合物。將獲得的干粉磨細后放置于電爐中950±50°C預燒8±2小時，自然冷卻到室溫。將獲得的預燒產物干磨后，放置在通有流動的還原性氣氛(95%N2+5%H2)的電爐中加熱至 1400±50°C，并保溫12小時，然后自然冷卻至室溫。
9.根據(jù)權利要求8所述的白光LED用黃色熒光粉制備方法，其特征是在上述固相反應過程中原料使用所包含金屬元素的硝酸鹽，如Y (NO3) 3、AI (NO3) 3，Ca (NO3) 2、Sr (NO3) 2、 Ba(NO3)2、Mg(NO3)2 ;將獲得的熒光粉利用氣流粉碎方法粉碎至10微米。
10.根據(jù)權利要求8所述的白光LED用黃色熒光粉制備方法，其特征是與ZnO相同摩爾量的 CaCO3、SrCO3、BaCO3 或 MgCO3 取代 ZnO。
全文摘要
本發(fā)明提供一種白光LED用黃色熒光粉，化學式為化學組分可調，所述的熒光粉其化學組分調節(jié)范圍如下x取值范圍為0.01～0.07，z取值范圍為0～1.5(不包含0)，x、y、z間滿足下列關系(3-x-y)×3+3x+2z+15＝24。在藍光LED芯片所發(fā)射的藍光照射下，并與藍光LED芯片所發(fā)部分藍光混合后組合發(fā)出白光的熒光粉，該熒光粉在自然的光線照射下呈黃色。
文檔編號C09K11/80GK102604634SQ201210031129
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月10日 優(yōu)先權日2012年2月10日
發(fā)明者徐波, 殷江, 陸建新 申請人:南通南京大學材料工程技術研究院