專利名稱：Led用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及LED用熒光粉技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)LED照明中藍(lán)光與黃光疊加所產(chǎn)生的白光雖然亮度高，可是顯色性不佳，為了提高顯色性需要加入綠色和紅色熒光粉。目前藍(lán)光激發(fā)綠色硅酸鹽熒光粉的生產(chǎn)要求高，工藝控制難度大，致使質(zhì)量參差不齊，各項指標(biāo)不盡滿意，從而限制了高顯色LED照明的應(yīng)用與發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉，它具有高光效，溫度安定性較好，從而利于促進(jìn)高顯色LED的發(fā)展的特點。本發(fā)明還公布了該LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉的制備方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉，其化學(xué)組成為 Lu(3_x_y)GdyAl(5_w)Mw012:Cex，其中 M 為 Sr 或 B，且 0.01 彡 x 彡 1.00，
0.01 ^ y ^ 1.50,0.01 ^ w ^ 0.10。經(jīng)測試，本發(fā)明的熒光粉的激發(fā)發(fā)射主峰值位于500納米到560納米之間，表明這樣的熒光粉配比合理，且具有較為理想的高光效和溫度安定性。進(jìn)一步的，該LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉的制備方法，包括以下步驟:·
A)原料混合:按照摩爾比為 Lu2O3: Gd2O3: Al2O3: MO: CeO2 =(3-x-y): y: (5-w): 2w: x的比例將五種化合物投入雙錐混料機,混合20 30小時，其中 M 為 Sr 或 B，且 0.01 彡 X 彡 1.00,0.01 ^ y ^ 1.50,0.01 ^ w ^ 0.10。B)燒結(jié):將步驟A)中混合好的原料裝入氧化鋁坩堝內(nèi)，在H2濃度為65% 85%的高氫氣還原爐子中燒結(jié)，燒結(jié)溫度1500 1800°C，保溫時間3 5小時得到粉體狀；C)破碎:將步驟B)中燒結(jié)出的粉體在顎式破碎機中破碎I 3遍后，在輥式破碎機內(nèi)對輥2 5遍，之后將對輥好的熒光粉過150 300目的振動篩得到中間熒光粉；D)清洗:將步驟C)中得到的中間熒光粉放入清洗桶內(nèi)，加入重量為中間熒光粉的3 6倍的去離子水，攪拌20 40分鐘，攪拌速度30 50轉(zhuǎn)/分鐘；攪拌停止后沉淀30 50分鐘后抽出上清液，反復(fù)用實驗室制備的去離子水清洗粉體，直至去離子水的pH值為7.0±0.5,此時,所清洗后的粉體即為濕狀熒光粉；E)烘干:將步驟D)中得到的濕狀熒光粉在150 200°C的熱風(fēng)循環(huán)烘箱中加熱15 25小時，得干狀熒光粉；F)過超聲篩:將步驟E)得到的干狀熒光粉過500 800目超聲篩，篩下即為成品熒光粉。所述步驟A)中添加有原料混合物總重量的0.5% 3.0%的BaF2作為助燃劑。
所述步驟A)中所用的原料均為分析純。本發(fā)明所述的制備工藝多采用較為成熟的設(shè)備，且工藝步驟易于控制，易于實現(xiàn)和批量化生產(chǎn)。從而，產(chǎn)品制備成本低，易于促進(jìn)LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉的推廣應(yīng)用。
具體實施例方式以下所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不因此而限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。以下實施例中所涉及的原料均為分析純。實施例1:LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉的化學(xué)組成為Lu2.98Gd0.01Al4.99Sr0.01O12: Ce0.01。其制備方法包括以下步驟:A)原料混合:按照摩爾比為 Lu2O3: Gd2O3: Al2O3: SrO: CeO2 =
2.98: 0.01: 4.99: 0.02: 0.01的比例將五種化合物投入雙錐混料機，混合20小時。B)燒結(jié):將步驟A)中混合好的原料裝入氧化鋁坩堝內(nèi)，在H2濃度為65%的高氫氣還原爐子中燒結(jié)，燒結(jié)溫度1500°C，保溫時間3小時得到粉體狀；C)破碎:將步驟B)中燒結(jié)出的粉體在顎式破碎機中破碎I遍后，在輥式破碎機內(nèi)對輥2遍，之后將對輥好的熒光粉過150目的振動篩得到中間熒光粉；D)清洗:將步驟C)中得到的中間熒光粉放入清洗桶內(nèi)，加入重量為中間熒光粉的3倍的去離子水,攪拌20分鐘，攪拌速度30轉(zhuǎn)/分鐘；攪拌停止后沉淀30分鐘后抽出上清液，反復(fù)用實驗室制備的去離子水清洗粉體，直至去離子水的PH值為7.0±0.5，此時，所清洗后的粉體即為濕狀熒光粉；

E)烘干:將步驟D)中得到的濕狀熒光粉在150°C的熱風(fēng)循環(huán)烘箱中加熱15小時，得干狀熒光粉；F)過超聲篩:將步驟E)得到的干狀熒光粉過500目超聲篩，篩下即為成品熒光粉。實施例2:與實施例1相同，區(qū)別在于:步驟A)中添加有原料混合物總重量的
0.5%的BaF2作為助燃劑。實施例3:與實施例2相同，區(qū)別在于:步驟A)的混合時間為5小時；步驟B)中H2濃度為85%，燒結(jié)溫度1800°C，保溫時間5小時；步驟C)中粉體在顎式破碎機中破碎3遍，在輥式破碎機內(nèi)對輥5遍，振動篩為300目；步驟D)中去離子水重量為中間熒光粉的6倍的，攪拌40分鐘，攪拌速度50轉(zhuǎn)/分鐘；攪拌停止后沉淀50分鐘；步驟E)中在200°C的熱風(fēng)循環(huán)烘箱中加熱20小時；步驟F)中的超聲篩為800目。實施例4:與實施例3相同，區(qū)別在于:步驟A)的混合時間為5小時；步驟B)中H2濃度為75%，燒結(jié)溫度1650°C，保溫時間4小時；步驟C)中粉體在顎式破碎機中破碎2遍，在輥式破碎機內(nèi)對輥4遍，振動篩為200目；步驟D)中去離子水重量為中間熒光粉的5倍的，攪拌30分鐘，攪拌速度40轉(zhuǎn)/分鐘；攪拌停止后沉淀40分鐘；步驟E)中在180°C的熱風(fēng)循環(huán)烘箱中加熱18小時；步驟F)中的超聲篩為600目。實施例5:與實施例4相同，區(qū)別在于:所用原料配比為:Lu2O3: Gd2O3: Al2O3: SrO: CeO2 = 0.50: 1.50: 4.90: 0.20: 1.00。所得熒光粉的化學(xué)組成為:Luq.5oGdL5QA14.90Sr0,1。012:Ce1。。。實施例6:與實施例4相同，區(qū)別在于:所用原料配比為:Lu2O3: Gd2O3: Al2O3: SrO: CeO2 = 2.80: 0.10: 4.95: 0.10: 0.10。所得熒光粉的化學(xué)組成為:Lu2.S0Gd0 1Al4.95Sr0.05012: Ce。.10。實施例7:與實施例4相同，區(qū)別在于:所用原料配比為:Lu2O3: Gd2O3: Al2O3: SrO: CeO2 =:1.50: 1.00: 4.95: 0.10: 0.50。所得熒光
粉的化學(xué)組成為=Lu1.50GdL 00A14.95Sr0.05012: Ce0.50。實施例8:與實施例4相同，區(qū)別在于:所用原料配比為:Lu2O3: Gd2O3: Al2O3: SrO: CeO2 =:1.20: 1.00: 4.95: 0.10: 0.80。所得熒光
粉的化學(xué)組成為=Lu1.20GdL 00A14.95Sr0.05012: Ce0.80。實施例9:與實施例5相同，區(qū)別在于:所用原料配比為:Lu2O3: Gd2O3: Al2O3: BO: CeO2 = 0.50: 1.50: 4.90: 0.20: 1.00。所得熒光粉的化學(xué)組成為:Luq.5oGdL5QA14.9(iBq.10012:Ce1。。。實施例10:與實施例6相同，區(qū)別在于:所用原料配比為:Lu2O3: Gd2O3: Al2O3: BO: CeO2 = 2.80: 0.10: 4.95: 0.10: 0.10。所得熒光粉的化學(xué)組成為:Lu2.S0Gd0 i(|Al4.95Bq.Q5012: Ce。.1(|。實施例11:與實施例7相同，區(qū)別在于:所用原料配比為:Lu2O3: Gd2O3: Al2O3: BO: CeO2 =:1.50: 1.00: 4.95: 0.10: 0.50。所得熒光粉的化學(xué)組成為=Lu1.5oGdL oo-A 14.95Bq.Q5012: Ce。.5(|。實施例12:與實施例8相同 ，區(qū)別在于:所用原料配比為:Lu2O3: Gd2O3: Al2O3: BO: CeO2 =:1.20: 1.00: 4.95: 0.10: 0.80。所得熒光粉的化學(xué)組成為=Lu1.2oGdL oo-A 14.95Bq.Q5012: Ce。.8(|。效果例:經(jīng)常規(guī)實驗，所得成品熒光粉的發(fā)射主峰值見表1:表1:突光粉發(fā)射主峰值
權(quán)利要求
1.LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉，其特征在于:所述LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉的化學(xué)組成為 Lu(3_x_y)GdyAl(5_w)Mw012:Cex，其中 M 為 Sr 或 B，且 0.0l ≤ x ≤ 1.00,0.01 ≤ y ≤ 1.50，0.01 ≤ w ≤ 0.10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉的制備方法，包括以下步驟: A)原料混合:按照摩爾t匕為Lu2O3: Gd2O3: Al2O3: MO: CeO2 =(3-x-y): y: (5-w): 2w: x的比例將五種化合物投入雙錐混料機,混合20 30小時，其中 M 為 Sr 或 B，且 0.01 ≤ X ≤ 1.00,0.01 ≤ y ≤ 1.50,0.01 ≤ w ≤ 0.10。
B)燒結(jié):將步驟A)中混合好的原料裝入氧化鋁坩堝內(nèi)，在H2濃度為65% 85%的高氫氣還原爐子中燒結(jié)，燒結(jié)溫度1500 1800°C，保溫時間3 5小時得到粉體狀； C)破碎:將步驟B)中燒結(jié)出的粉體在顎式破碎機中破碎I 3遍后，在輥式破碎機內(nèi)對輥2 5遍，之后將對輥好的熒光粉過150 300目的振動篩得到中間熒光粉； D)清洗:將步驟C)中得到的中間熒光粉放入清洗桶內(nèi)，加入重量為中間熒光粉的3 6倍的去離子水，攪拌20 40分鐘，攪拌速度30 50轉(zhuǎn)/分鐘；攪拌停止后沉淀30 50分鐘后抽出上清液；之后反復(fù)用實驗室另外制備的去離子水清洗粉體，直至去離子水的PH值為7.0±0.5,此時,所清洗后的粉體即為濕狀熒光粉； E)烘干:將步驟D)中得到的濕狀熒光粉在150 200°C的熱風(fēng)循環(huán)烘箱中加熱15 25小時,得干狀熒光粉； F)過超聲篩:將步驟E)得到的干狀熒光粉過500 800目超聲篩，篩下即為成品熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟A)中添加有原料混合物總重量的0.5% 3.0%的BaF2作為助燃劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟A)中所用的原料均為分析純。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種LED用藍(lán)光激發(fā)綠色熒光粉及其制備方法，該熒光粉化學(xué)組成為Lu(3-x-y)GdyAl(5-w)MwO12:Cex，其中M為Sr或B，且0.01≤x≤1.00，0.01≤y≤1.50，0.01≤w≤0.10。本發(fā)明的熒光粉的激發(fā)發(fā)射主峰值位于500納米到560納米之間，其熒光粉配比合理，且具有較為理想的高光效和溫度安定性。
文檔編號C09K11/80GK103242838SQ20121002706
公開日2013年8月14日 申請日期2012年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月8日
發(fā)明者牟文斌, 付成國 申請人:威士玻爾光電(蘇州)有限公司