專利名稱：共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
染料激光具有波長(zhǎng)調(diào)諧范圍寬、輸出功率高、吸收和增益易控制等優(yōu)點(diǎn)，最重要的是可調(diào)諧激光光源。但是部分固體染料激光效率低，這是因?yàn)椴糠止腆w染料的吸收帶與泵 浦源的熒光輻射不匹配。部分固體染料對(duì)泵浦光源的熒光輻射不吸收或吸收較弱，導(dǎo)致直 接泵浦下激光效率太低、激光輸出波長(zhǎng)范圍窄，甚至不能實(shí)現(xiàn)激光輸出。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的是為了解決部分固體染料激光效率低、激光輸出波長(zhǎng)范圍窄的 問(wèn)題，提供了一種共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法。本發(fā)明共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法如下一、用質(zhì)量濃度為5% 10%的NaOH溶液洗滌甲基丙烯酸甲酯三次，然后用蒸餾水洗滌甲基丙烯酸甲酯至洗液為中 性，再將甲基丙烯酸甲酯進(jìn)行減壓蒸餾；二、將PM567染料與DCM染料加入到經(jīng)過(guò)步驟一處 理的甲基丙烯酸甲酯中，然后超聲攪拌IOmin 20min，得到混合物A，其中PM567染料與 DCM染料的摩爾濃度比為0. 25 4 1 ；三、將偶氮二異丁腈加入到混合物A中，超聲攪拌 10mirTl5min，得混合物B，混合物B中偶氮二異丁腈的濃度為lg/L ；四、向混合物B中通入 干燥的氬氣去除氧氣，然后將混合物B密封后在40°C 45°C的恒溫水浴中反應(yīng)至混合物B 固化，再將固化的混合物B經(jīng)過(guò)退火、機(jī)械加工，即得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)。本發(fā)明共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光發(fā)射峰值波長(zhǎng)可以從561nm連續(xù) 拓展到596nm，寬帶激光輸出波長(zhǎng)范圍達(dá)到35nm。當(dāng)染料DCM單摻時(shí)，斜率效率僅為28. 97%， 而本發(fā)明共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)激光輸出斜率效率可以達(dá)到50%左右，很好彌補(bǔ) 了 DCM染料激光轉(zhuǎn)換斜率低的缺點(diǎn)。


圖1是具體實(shí)施方式
十一中所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)固定給體濃度 的熒光譜圖，圖中a表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 0所得共摻能量轉(zhuǎn)移 固體染料激光介質(zhì)的熒光譜圖，b表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 0. 5所 得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的熒光譜圖，c表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度 比為2 1所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的熒光譜圖，d表示PM567染料與DCM染 料的摩爾濃度比為2 1.5所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的熒光譜圖，e表示PM567 染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的熒光譜圖； 圖2是具體實(shí)施方式
十一中所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)固定受體濃度的熒光譜 圖，圖中f表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料 激光介質(zhì)的熒光譜圖，g表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為1.5 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的熒光譜圖，h表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為1 : 2 所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的熒光譜圖，i表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃 度比為0.5 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的熒光譜圖，j表示PM567染料與DCM 染料的摩爾濃度比為0 : 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的熒光譜圖；圖3是具體 實(shí)施方式十一中所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光譜圖，圖中k表示PM567染料 與DCM染料的摩爾濃度比為2 0所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光譜圖，1表 示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 0. 5所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的 激光譜圖，m表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 1所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染 料激光介質(zhì)的激光譜圖，η表示ΡΜ567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 : 1. 5所得共摻 能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光譜圖，ο表示ΡΜ567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光譜圖，ρ表示ΡΜ567染料與DCM染料的摩 爾濃度比為1.5 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料 激光介質(zhì)的激光譜圖，q表示ΡΜ567染料 與DCM染料的摩爾濃度比為1 : 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光譜圖，r表示 PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為0.5 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激 光譜圖，s表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為0 : 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激 光介質(zhì)的激光譜圖；圖4是具體實(shí)施方式
十一中所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激 光輸出特性曲線，圖中一·一表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 0所得共摻 能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光輸出特性曲線(斜率效率為62. 36%)，一·一表示PM567 染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 0.5所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光輸出 特性曲線(斜率效率為50. 34%)，一▲一表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 1 所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光輸出特性曲線(斜率效率為49. 81%)，一▼一表 示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 1. 5所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的 激光輸出特性曲線(斜率效率為44. 39%)，+表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光輸出特性曲線(斜率效率為31. 39%)，+表 示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為1.5 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的 激光輸出特性曲線(斜率效率為31. 22%)，+表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為1 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光輸出特性曲線(斜率效率為35. 04%), * 表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為0.5 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì) 的激光輸出特性曲線(斜率效率為36. 34%)，務(wù)表示PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為 0 2所得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光輸出特性曲線(斜率效率為28. 97%)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的 任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式中共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法如 下一、用質(zhì)量濃度為5% 10%的NaOH溶液洗滌甲基丙烯酸甲酯三次，然后用蒸餾水洗滌 甲基丙烯酸甲酯至洗液為中性，再將甲基丙烯酸甲酯進(jìn)行減壓蒸餾；二、將PM567染料與 DCM染料加入到經(jīng)過(guò)步驟一處理的甲基丙烯酸甲酯中，然后超聲攪拌IOmin 20min，得到 混合物A，其中PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為0.25 4 1 ；三、將偶氮二異丁腈加入到混合物A中，超聲攪拌10mirTl5min，得混合物B，混合物B中偶氮二異丁腈的濃度為 lg/L ；四、向混合物B中通入干燥的氬氣去除氧氣，然后將混合物B密封后在40°C 45°C的 恒溫水浴中反應(yīng)至混合物B固化，再將固化的混合物B經(jīng)過(guò)退火、機(jī)械加工，即得共摻能量 轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中NaOH溶液的 質(zhì)量濃度為6% 9%。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中NaOH溶液的 質(zhì)量濃度為8%。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同的是步驟二中 PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為0.3 3. 8 1。其它與具體實(shí)施方式
一或二之一 相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同的是步驟二中 PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為0.5 3. 5 1。其它與具體實(shí)施方式
一或二之一 相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同的是步驟二中 PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為0.9 3. 2 1。其它與具體實(shí)施方式
一或二之一 相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同的是步驟二中 PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為1 3 1。其它與具體實(shí)施方式
一或二之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同的是步驟二中 PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為1.5 2. 5 1。其它與具體實(shí)施方式
一或二之一 相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同的是步驟二中 PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為1.8 2. 3 1。其它與具體實(shí)施方式
一或二之一 相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同的是步驟二中 PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 1。其它與具體實(shí)施方式
一或二之一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式中共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法如 下一、用質(zhì)量濃度為5% 10%的NaOH溶液洗滌甲基丙烯酸甲酯三次，然后用蒸餾水洗滌 甲基丙烯酸甲酯至洗液為中性，再將甲基丙烯酸甲酯進(jìn)行減壓蒸餾；在編號(hào)為廣9的燒杯 中倒入同樣量的純凈的甲基丙烯酸甲酯；二、分別稱取同樣量的PM567染料，放在編號(hào)為 Γ5的燒杯中，保持PM567染料濃度為2X10_4mOl/L，然后向編號(hào)為廣5的個(gè)燒杯中分別加 入DCM染料，超聲攪拌IOmin 20min，使PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比分別為2 0,2 0.5,2 1,2 1.5,2 2 ；三、再稱取同樣量的DCM染料，放在編號(hào)為6、的燒杯中， 保持DCM染料的濃度為2X10_4mOl/L，然后向編號(hào)為6、的燒杯中分別加入PM567染料，超 聲攪拌IOmin 20min，使PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比分別為1.5 2,1 2,0. 52,0 2;四、最后向編號(hào)為1、的燒杯中加入偶氮二異丁腈，使偶氮二異丁腈的濃度為 lg/L，繼續(xù)進(jìn)行超聲攪拌15min，然后分別對(duì)9種液體進(jìn)行抽濾，最后將溶液分裝到潔凈、干 燥的試管中，向試管中通入干燥的氬氣，以除去其中含有的氧氣，最后將試管密封；五、再將密封的試管置于40°C的恒溫水浴中進(jìn)行聚合，待樣品完全固化后，可將制備的固體染料激 光介質(zhì)從試管中取出，然后通過(guò)退火、機(jī)械加工處理獲得9種共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光 介質(zhì)。本實(shí)施方式中固體染料激光器的泵浦源采用輸出波長(zhǎng)為532nm的調(diào)Q倍頻Nd:YAG 激光器，重復(fù)頻率1Hz，脈寬約為10ns。固體染料激光介質(zhì)采用平行平面光學(xué)諧振腔縱向泵 浦，腔長(zhǎng)約為5cm，輸入鏡Mi為對(duì)55(T600nm高反(反射率R>95%)，對(duì)泵浦光532nm增透(透 過(guò)率T>95%)；輸出耦合鏡Μ。在50(T700nm的透過(guò)率為70%。實(shí)驗(yàn)中選用OceanOptics公司的HR4000 (20(Tll00nm)光譜儀對(duì)獲得的9種染料 共摻固體染料激光介質(zhì)的相對(duì)強(qiáng)度熒光譜進(jìn)行了測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如圖1和2所示。從圖1 中可以發(fā)現(xiàn)PM567染料單摻時(shí)熒光譜峰值波長(zhǎng)在553nm，當(dāng)PM567染料與DCM染料摩爾濃 度比為2 1.5時(shí)，熒光譜峰值波長(zhǎng)紅移到563nm。從圖2可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)PM567染料與DCM 染料摩爾濃度比為0.5 2時(shí)，熒光譜峰值波長(zhǎng)約在569nm處，熒光譜的相應(yīng)強(qiáng)度最強(qiáng)，當(dāng) DCM染料單摻時(shí)，熒光譜峰值波長(zhǎng)約在582nm處。實(shí)驗(yàn)中選用HR4000型光譜儀對(duì)染料共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光器的激光譜進(jìn)行 了測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如圖3所示。當(dāng)PM567染料單摻時(shí)，激光發(fā)射峰值波長(zhǎng)約在561nm處，DCM 染料單摻時(shí)，激光發(fā)射峰值波長(zhǎng)約在596nm處。PM567染料與DCM染料通過(guò)不同比例共摻 后，共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光發(fā)射峰值波長(zhǎng)可以從561nm連續(xù)拓展到596nm， 寬帶激光輸出波長(zhǎng)范圍達(dá)到35nm。激光輸出斜率效率是固體染料激光器能否廣泛應(yīng)用的一個(gè)很受關(guān)注的參數(shù)。對(duì) 獲得的共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光器的激光輸出斜率效率進(jìn)行了測(cè)量。通過(guò)調(diào)節(jié)泵浦光 能量大小來(lái)測(cè)量相應(yīng)的染料激光輸出能量，然后對(duì)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行曲線擬合獲得相應(yīng)染料共 摻固體介質(zhì)的激光輸出斜率效率。測(cè)量激光輸出斜率效率的能量計(jì)選用Coherent公司的 J-50MB-YAG。實(shí)驗(yàn)中染料激光輸出能量與泵浦光能量的關(guān)系曲線如圖4所示。從圖4中可 以看出染料PM567與染料DCM的共摻摩爾比對(duì)固體染料介質(zhì)的激光輸出斜率效率有很大的 影響。當(dāng)染料DCM單摻時(shí)，斜率效率僅為28. 97%，當(dāng)與PM567染料共摻后，共摻能量轉(zhuǎn)移固 體染料激光介質(zhì)的激光輸出斜率效率都獲得了提高，在PM567染料與DCM染料摩爾摻雜比 為2 0.5或2 1時(shí)，激光輸出斜率效率都達(dá)到了 50%左右，很好彌補(bǔ)了 DCM染料激光轉(zhuǎn) 換斜率低的缺點(diǎn)。
權(quán)利要求
共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法如下一、用質(zhì)量濃度為5%～10%的NaOH溶液洗滌甲基丙烯酸甲酯三次，然后用蒸餾水洗滌甲基丙烯酸甲酯至洗液為中性，再將甲基丙烯酸甲酯進(jìn)行減壓蒸餾；二、將PM567染料與DCM染料加入到經(jīng)過(guò)步驟一處理的甲基丙烯酸甲酯中，然后超聲攪拌10min～20min，得到混合物A，其中PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為0.25～4﹕1；三、將偶氮二異丁腈加入到混合物A中，超聲攪拌10min ~15min，得混合物B，混合物B中偶氮二異丁腈的濃度為1g/L；四、向混合物B中通入干燥的氬氣去除氧氣，然后將混合物B密封后在40℃～45℃的恒溫水浴中反應(yīng)至混合物B固化，再將固化的混合物B經(jīng)過(guò)退火、機(jī)械加工，即得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于步驟 一中NaOH溶液的質(zhì)量濃度為6% 9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于步驟 一中NaOH溶液的質(zhì)量濃度為8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于 步驟二中PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為0.3 3. 8 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于 步驟二中PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為0. 5 3. 5 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于 步驟二中PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為0.9 3. 2 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于 步驟二中PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為1 3 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于 步驟二中PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為1. 5 2. 5 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于 步驟二中PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為1.8 2. 3 1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法，其特征在于 步驟二中PM567染料與DCM染料的摩爾濃度比為2 1。
全文摘要
共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的制備方法，它涉及一種激光介質(zhì)的制備方法。本發(fā)明解決了部分固體染料激光效率低、激光輸出波長(zhǎng)范圍窄的問(wèn)題。本方法如下一、處理甲基丙烯酸甲酯；二、制備混合物A；三、制備混合物B；四、固化混合物B，再將固化的混合物B經(jīng)過(guò)退火、機(jī)械加工，即得共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)。本發(fā)明共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)的激光發(fā)射峰值波長(zhǎng)可以從561nm連續(xù)拓展到596nm，寬帶激光輸出波長(zhǎng)范圍達(dá)到35nm。當(dāng)染料DCM單摻時(shí)，斜率效率僅為28.97%，而本發(fā)明共摻能量轉(zhuǎn)移固體染料激光介質(zhì)激光輸出斜率效率可以達(dá)到50%左右，很好彌補(bǔ)了DCM染料激光轉(zhuǎn)換斜率低的缺點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09B69/10GK101824233SQ20101016153
公開日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月4日
發(fā)明者何偉明, 夏元?dú)J, 姜玉剛, 樊榮偉, 陳德應(yīng) 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)