專利名稱：一種分散紅60的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分散紅60的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
分散紅60的化學(xué)名稱為l-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌?，F(xiàn)有的分散紅60 的生產(chǎn)方法是以1-氨基蒽醌為原料，在硫酸介質(zhì)中與溴素反應(yīng)制得2，4-二溴-1-氨基蒽醌，該反應(yīng)產(chǎn)物不經(jīng)過分離直接在硫酸中升溫水解得到1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌，該產(chǎn)物經(jīng)離析、過濾、洗滌、干燥后，在苯酚介質(zhì)中縮合，達到縮 合終點后，降溫到95 100'C,控制在該溫度下加水，再滴加液堿，最后降溫 至50 52 'C ,過濾、洗凈、干燥，制得1 -氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌即 分散紅60。但是由于在苯酚介質(zhì)中進行縮合反應(yīng)的過程中會產(chǎn)生水，而原料 中也會帶入少量水，不利于縮合反應(yīng)的進行，導(dǎo)致縮合反應(yīng)時間較長。另一方 面。由于作為溶劑的苯酚大大過量，只有加水稀釋后，分散紅60才能析出， 受到水在苯酚中的溶解度的限制，在該工藝條件下，分散紅60的收率均維持 在85 88%之間，生產(chǎn)成本高，且在處理過程中，滴加水不僅加重了勞動強 度，還會導(dǎo)致生產(chǎn)過程中產(chǎn)生較多的苯酚水，給環(huán)境造成污染。
申請?zhí)枮?200610156080.5"的中國發(fā)明專利申請公開了 一種改進的分散 紅60的生產(chǎn)方法，其具體步驟是，將水解所得l-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌，經(jīng)離 析、過濾、洗滌得到的濕品濾餅，與溶劑和苯酚一起加熱共沸脫水，直至餾出 物無水，再加入縛酸劑及抗氧化劑進行縮合。該方法可縮短縮合反應(yīng)時間，并 適當降低縮合反應(yīng)溫度，減少l-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌和苯酚發(fā)生焦化的可能 性，但是該方法依然需要在縮合終點后，通過加水使分散紅60析出，而且由 于僅能減少苯酚用量20 30%,所以仍然無法避免對環(huán)境的污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種分散紅60的生產(chǎn)方法，該方法簡 單，無廢水排放，滿足清潔生產(chǎn)要求。
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是
一種分散紅60的生產(chǎn)方法，主要包括如下步驟 (1)、以l-氨基蒽醌為原料，經(jīng)溴化、水解、干燥得到l-氨基-2-溴-4-羥 基蒽醌干品；
(2)、由步驟(l)所得的l-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品在縛酸劑的存在下 與苯酚發(fā)生縮合反應(yīng)生成1 -氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，
步驟(2)中，所述的縮合反應(yīng)在髙沸點惰性溶劑中進行，所述的高沸點 惰性溶劑、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品的質(zhì)量比為2.5 3.5:1.7 1.05:1,其中，所述的髙沸點溶劑是指與水不相溶的、比苯酚沸點高的有機溶 劑，
在縮合反應(yīng)達到終點后，減壓蒸餾除去苯酚，冷卻析出所述的1 -氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，過濾制得分散紅60。
步驟(2)中，所述的髙沸點惰性溶劑、苯酚以及l(fā)-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌 干品的質(zhì)量比優(yōu)選為2.9 3.0:1.7 1.4:1。
所述的髙沸點惰性溶劑的沸點為185 200 C。
所述的高沸點惰性溶劑最好為200號溶劑油、硝基苯中的一種或二者的混 合物。
由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點
縮合反應(yīng)在髙于苯酚沸點且與水不相溶的惰性有機溶劑中進行， 一方面， 大幅減少了苯酚的用量，降低生產(chǎn)成本；另一方面，在縮合反應(yīng)達到終點，除 去苯酚后，直接冷卻即可得到分散紅60,省去了原工藝中于90 95 C下滴水稀 釋的過程，工藝得到簡化的同時避免了污水的排放。此外，本發(fā)明收率大于89%， 因此，本發(fā)明整體來說，具有工藝簡單、生產(chǎn)成本低、無污水排放，滿足清潔 生產(chǎn)要求。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明進行詳細的說明，但不局限于此。 本發(fā)明的分散紅60的生產(chǎn)方法，主要包括如下步驟
(1) 、以1-氨基蒽醌為原料，經(jīng)溴化、水解、干燥得到l-氨基-2-溴-4-羥 基蒽醌干品；
(2) 、由步驟(l)所得的l-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品在縛酸劑的存在下 與苯酚發(fā)生縮合反應(yīng)生成1 -氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，
步驟(2)中，所述的縮合反應(yīng)在高沸點惰性溶劑中進行，所述的高沸點 惰性溶劑、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品的質(zhì)量比為2.5 3.5:1.7 1.05:1，其中，所述的高沸點溶劑是指與水不相溶的、比苯酚沸點髙的有機溶劑，
在縮合反應(yīng)達到終點后，減壓蒸餾除去苯酚，冷卻析出所述的1 -氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，過濾制得所述的分散紅60。
實施例中所用的原料，除另有說明外，均為適合工業(yè)生產(chǎn)使用的市售工業(yè)品。
各實施例中，所用的l-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品是按現(xiàn)有方法以1-氨基 蒽醌為原料，在硫酸介質(zhì)中經(jīng)溴化、水解得到，再經(jīng)離析、過濾、洗滌、干燥 得到的干品濾餅。
實施例1:
向反應(yīng)釜中加l-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品60克、苯酚100克、硝基苯 180克以及碳酸鉀20克，于155"下，保溫7 9小時，測終點到達后，減壓 蒸餾脫出過量苯酚，苯酚脫完后，冷卻到40'C,抽濾，母液留待下一批套用。 濾餅用水煮回收溶劑硝基苯，硝基苯回收完后進行抽濾，抽干，少量水洗滌、 干燥得干濾餅54.5克，即為分散紅60,計算收率為89.7%。
實施例2:
向反應(yīng)釜中加l-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品60克、苯酚100克、200號 溶劑油180克以及碳酸鉀20克，于155r下，保溫7 9小時，測終點到達后， 減壓蒸餾脫出過量苯酚，苯酚脫完后，冷卻到40C抽濾，母液留待下一批 套用。濾餅用水煮回收溶劑硝基苯，硝基苯回收完后進行抽濾，抽干，少量水 洗滌、干燥得干濾餅53.8克，即為分散紅60，計算收率為89.7%。
比較例(采用傳統(tǒng)工藝)
向反應(yīng)釜中加l-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品60克、苯酚100克、碳酸鉀 20克，于155T下，保溫7 9小時，測終點到達后，在90 95"滴加水200 克，3小時滴完，水滴完后再加30%的液堿10克，然后降溫至40C析出產(chǎn)物， 抽濾洗滌干燥得干濾餅51.5克，即為分散紅60，計算收率為86%。
綜上可知，本發(fā)明具有收率髙、工藝簡單、無廢水排放的優(yōu)點。
權(quán)利要求
1、一種分散紅60的生產(chǎn)方法，主要包括如下步驟(1)、以1-氨基蒽醌為原料，經(jīng)溴化、水解、干燥得到1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品；(2)、由步驟(1)所得的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品在縛酸劑的存在下與苯酚發(fā)生縮合反應(yīng)生成1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，其特征在于步驟(2)中，所述的縮合反應(yīng)在高沸點惰性溶劑中進行，所述的高沸點惰性溶劑、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品的質(zhì)量比為2.5～3.5∶1.7～1.05∶1，其中，所述的高沸點溶劑是指與水不相溶的、比苯酚沸點高的有機溶劑，在縮合反應(yīng)達到終點后，減壓蒸餾除去苯酚，冷卻析出所述的1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，過濾制得分散紅60。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散紅60的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟 (2)中，所述的高沸點惰性溶劑、苯酚以及l(fā)-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品的質(zhì)量比為2.9~3.0:1.7~1.4:1。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散紅60的生產(chǎn)方法，其特征在于所述 的高沸點惰性溶劑的沸點為185 200'C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種分散紅60的生產(chǎn)方法，其特征在于所述 的髙沸點惰性溶劑為200號溶劑油、硝基苯中的一種或二者的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分散紅60的生產(chǎn)方法，主要包括(1)以1-氨基蒽醌為原料，制得1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品；(2)1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品在縛酸劑的存在下與苯酚發(fā)生縮合反應(yīng)生成1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，步驟(2)中，縮合反應(yīng)在高沸點惰性溶劑中進行，高沸點惰性溶劑、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品的質(zhì)量比為2.5～3.5∶1.7～1.05∶1，高沸點惰性溶劑為與水不相溶的、比苯酚沸點高的有機溶劑，在縮合反應(yīng)達到終點后，減壓蒸餾除去苯酚，冷卻析出1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，過濾即得到分散紅60。該方法簡單，無廢水排放，滿足清潔生產(chǎn)要求。
文檔編號C09B1/50GK101343419SQ20081019621
公開日2009年1月14日 申請日期2008年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月21日
發(fā)明者徐新連, 李根榮, 潘泉根 申請人:蘇州市羅森助劑有限公司