專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種含復(fù)合添加劑的導(dǎo)電鑲嵌粘接料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及粘合劑領(lǐng)域，具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種含復(fù)合添加劑的導(dǎo)電鑲嵌粘接料。
背景技術(shù)：
：電子束顯微分析技術(shù)是高
技術(shù)領(lǐng)域：
分析研究手段，電子背散射衍射分析技術(shù)又是該領(lǐng)域一項(xiàng)新的分析技術(shù)，它使一般掃描電鏡安裝該附件后，能成為集微區(qū)成分、顯微組織、相結(jié)構(gòu)于一體的綜合分析儀，故其應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展很快，廣泛用于表征金屬、礦物及非金屬等材料顯微織構(gòu)、晶界特性及結(jié)構(gòu)。由于電子背散射衍射分析的信息取之于試樣表面幾個(gè)納米范圍，因此對(duì)樣品的制備有很高的要求，特別對(duì)鑲嵌料有特殊的要求鑲嵌料要導(dǎo)電；對(duì)于脆性材料截面制備過(guò)程，要求鑲嵌料能保護(hù)截面的邊緣；為了消除礦物、非金屬材料及某些復(fù)合材料研磨加工應(yīng)變層，一般金相或巖相研磨拋光后，必須采用硅乳膠長(zhǎng)時(shí)間拋光，去除表面加工應(yīng)變層，此時(shí)鑲嵌料要承受長(zhǎng)時(shí)間拋光不凹陷；此外，還要求鑲嵌粘接料不影響試樣制備后直接進(jìn)行分析，也可以非常方便清除鑲嵌粘接料，分離為單個(gè)樣品進(jìn)行分析研究。目前，金相或巖相試樣的鑲嵌粘接料分環(huán)氧樹(shù)脂型冷鑲嵌料與塑料型熱鑲嵌料二種。但是，這些鑲嵌料具有以下缺陷不導(dǎo)電；鑲嵌固化后無(wú)法分離；熱鑲時(shí)不但要加熱還要加很大的壓力，容易破壞試樣表面脆性材料；真空冷鑲嵌時(shí)雖然能使環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)入疏松的表面層，但鑲嵌料不耐磨，固化后無(wú)法分離。因此，應(yīng)用這些鑲嵌料己經(jīng)無(wú)法滿(mǎn)足電子束顯微分析的特殊要求。例如，應(yīng)用電子束顯微分析方法研究熱軋板表面氧化鐵皮成分、形貌與結(jié)構(gòu)時(shí)，需要制備金相截面試樣，而熱軋板表面相當(dāng)于塑性的鐵與脆性的氧化鐵皮復(fù)合材料，采用傳統(tǒng)金相鑲嵌粘接料制備的試樣，無(wú)法完整保存氧化鐵皮，并且由于鑲嵌料不導(dǎo)電，直接影響邊緣氧化鐵皮的分析研究，釆用硅乳膠長(zhǎng)時(shí)間拋光去除表面加工應(yīng)變層時(shí)，由于鑲嵌料不耐磨，會(huì)與氧化鐵皮一起脫落。為了克服現(xiàn)有技術(shù)中鑲嵌粘接料存在的不足之處，本發(fā)明者通過(guò)研究，選用N0.95聚合松香作為基體，碳粉作為導(dǎo)電填料，金屬粉作為增強(qiáng)劑，制得了本發(fā)明的導(dǎo)電鑲嵌粘接料，從而完成了本發(fā)明。200710093975.3說(shuō)明書(shū)第2/4頁(yè)因此，本發(fā)明的目的在于提供一種含復(fù)合添加劑的導(dǎo)電鑲嵌粘接料。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種含復(fù)合添加劑的導(dǎo)電鑲嵌粘接料，該導(dǎo)電鑲嵌粘接料由基體No.95聚合松香、導(dǎo)電填料碳粉和增強(qiáng)劑金屬粉組成，三者的質(zhì)量百分比為No.95聚合松香60~70%、碳粉20~35%、金屬粉5~10%。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中所述金屬粉選自鐵粉、銅粉、銀粉及鎳粉中的一種。在另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中所述碳粉為納米微米級(jí)。在另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中所述金屬粉的大小為1微米~數(shù)10微米。No.95聚合松香是松香的改性產(chǎn)品，含樅酸型樹(shù)脂二聚體，具有90-100度的低軟化點(diǎn)，不結(jié)晶，有良好的抗氧性能，在有機(jī)溶劑中有更高的粘度等特點(diǎn)，因此將其作為本發(fā)明導(dǎo)電鑲嵌粘接料的基體。No.95聚合松香的技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。表lNo.95聚合松香的技術(shù)指標(biāo)<table>complextableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>本發(fā)明的導(dǎo)電鑲嵌粘接料選用No.95聚合松香作為基體，碳粉作為導(dǎo)電填料，金屬粉作為增強(qiáng)劑，采用常溫研磨將三者按一定的質(zhì)量比混合、破碎，所得導(dǎo)電鑲嵌粘接料粉體可直接用于非真空鑲嵌試樣；或?qū)?dǎo)電鑲嵌粘接料粉體壓成薄片可作為真空鑲嵌料用。本發(fā)明含復(fù)合添加劑的導(dǎo)電鑲嵌粘接料的有益效果為(1)可以將多塊試樣粘接在一起切割、研磨、拋光并保護(hù)試樣截面；(2)解決了脆性復(fù)合材料(如熱軋板表面氧化鐵皮)試樣制備的難題，可使脆性復(fù)合材料保存完整，便于顯微結(jié)構(gòu)分析；(3)試樣經(jīng)研磨拋光后導(dǎo)電性能好，能直接作電子束顯微分析；(4)可方便清除鑲嵌粘接料，使試樣在IO(TC左右分離為單個(gè)樣品供分析研究。圖1是使用恒電位儀測(cè)量的本發(fā)明導(dǎo)電鑲嵌粘接料的電壓一電流圖。圖2A是熱軋板表面氧化鐵皮試樣M的二次電子像。圖2B是熱軋板表面氧化鐵皮試樣M的衍射花樣質(zhì)量像顯示晶粒分布。圖2C是熱軋板表面氧化鐵皮試樣M中不同結(jié)構(gòu)相的分布像。圖3A是熱軋板表面氧化鐵皮試樣N的二次電子像。圖3B是熱軋板表面氧化鐵皮試樣N的衍射花樣質(zhì)量像顯示晶粒分布。圖3C是熱軋板表面氧化鐵皮試樣N中不同結(jié)構(gòu)相的分布像。圖4是碳鋼腐蝕截面試樣的背反射電子像。其中，在圖2C和圖3C中，l為a-Fe，2為FeO、3為Fe304，4為Fe20s。具體實(shí)施例方式以下用實(shí)施例結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作更詳細(xì)的描述。這些實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明最佳實(shí)施方式的描述，并不對(duì)本發(fā)明的范圍有任何限制。實(shí)施例1將No.95聚合松香研碎至800目左右，再將其與碳粉和鐵粉按重量比60%、30%、10%混合，超聲分散0.5小時(shí)，使聚合松香粉、碳粉和鐵粉充分混合均勻后，加熱至ll(TC，攪拌0.51小時(shí)，再于室溫靜置l小時(shí)，使三者混合成塊狀，最后將其破碎至400目左右。實(shí)施例2實(shí)施方式同實(shí)施例l，其中No.95聚合松香、碳粉和銅粉的重量比分別為65%、30%和5%。實(shí)施例3實(shí)施方式同實(shí)施例l，其中No.95聚合松香、碳粉和鎳粉的重量比分別為70%、25%和5%。實(shí)施例4實(shí)施方式同實(shí)施例1，將所得的導(dǎo)電鑲嵌粘接料粉體壓成薄片。其中No.95聚合松香、碳粉和銀粉的重量比為分別為70%、25%和5%。試驗(yàn)例1應(yīng)用掃描電鏡電子背散射衍射(EBSD)分析技術(shù)，對(duì)采用本發(fā)明鑲嵌粘接料制備的熱軋板表面氧化鐵皮試樣M及試樣N進(jìn)行EBSD分析，所得電子背散射衍射分析結(jié)果見(jiàn)圖2A、圖2B、圖2C、圖3A、圖3B和圖3C。通過(guò)分析比較，發(fā)現(xiàn)不同工藝條件生產(chǎn)出的熱軋板表面氧化鐵皮確實(shí)存在顯著差異，從圖2C和圖3C也可看出，熱軋板表面氧化鐵皮在試樣的制備過(guò)程中保存完整，表面非常脆的Fe203也保留了下來(lái)。試驗(yàn)例2應(yīng)用掃描電鏡電子背散射衍射(EBSD)分析技術(shù)，對(duì)采用本發(fā)明實(shí)施例4導(dǎo)電鑲嵌粘接料真空制備的碳鋼腐蝕截面試樣進(jìn)行EBSD分析，所得背反射電子像見(jiàn)圖4。由于碳鋼大氣腐蝕產(chǎn)物主要是FeOOH，這些相不但疏松，且不導(dǎo)電，若釆用常規(guī)鑲嵌制樣，制備后的試樣很難用于電子束顯微分析。而釆用本發(fā)明導(dǎo)電鑲嵌粘接料真空制備的碳鋼腐蝕截面試樣，其腐蝕產(chǎn)物保存完整(如圖4所示)。權(quán)利要求1、一種含復(fù)合添加劑的導(dǎo)電鑲嵌粘接料，其特征在于，所述導(dǎo)電鑲嵌粘接料由基體No.95聚合松香、導(dǎo)電填料碳粉和增強(qiáng)劑金屬粉組成，三者的質(zhì)量百分比為No.95聚合松香60～70％、碳粉20～35％、金屬粉5～10％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的含復(fù)合添加劑的導(dǎo)電鑲嵌粘接料，其中所述金屬粉選自鐵粉、銅粉、銀粉及鎳粉中的一種。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的含復(fù)合添加劑的導(dǎo)電鑲嵌粘接料，其中所述碳粉為納米~微米級(jí)。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含復(fù)合添加劑的導(dǎo)電鑲嵌粘接料，其中所述金屬粉的大小為1微米數(shù)10微米。全文摘要本發(fā)明提供了一種含復(fù)合添加劑的導(dǎo)電鑲嵌粘接料。所述導(dǎo)電鑲嵌粘接料選用No.95聚合松香作為基體，碳粉作為導(dǎo)電填料，金屬粉作為增強(qiáng)劑，采用常溫研磨將三者按一定的質(zhì)量比混合制得本發(fā)明的導(dǎo)電鑲嵌粘接料。本發(fā)明的含復(fù)合添加劑的導(dǎo)電鑲嵌粘接料特別適用于粘接脆性復(fù)合材料，制備無(wú)加工應(yīng)變層脆性復(fù)合材料截面試樣，并且制備后的試樣可直接用于電子束顯微分析，也可在100℃左右分離為單個(gè)樣品供分析研究。文檔編號(hào)C09J9/00GK101353564SQ20071009397公開(kāi)日2009年1月28日申請(qǐng)日期2007年7月23日優(yōu)先權(quán)日2007年7月23日發(fā)明者肖新星,胡恒法,陳家光申請(qǐng)人:寶山鋼鐵股份有限公司