專利名稱：一種高亮度易激發(fā)的發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高亮度易激發(fā)的 發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
蓄光長余輝自發(fā)光材料的前身是曾經(jīng)廣泛使用的硫化物類發(fā)光
材料，這種材料也叫夜光粉，以硫化鋅等硫化物為基質(zhì)，以Cu, Ag， Mn等過渡 金屬元素中的一種或幾種為激活劑。這種發(fā)光材料在歷史上曾經(jīng)得到了廣泛的 應(yīng)用，包括民間和軍用。但是這種發(fā)光材料的優(yōu)點(diǎn)是容易激發(fā)，在比較弱的光 照條件下，就可以達(dá)到吸光儲光的要求，但卻有一個致命的缺陷就是發(fā)光亮度 低，發(fā)光時間(余輝時間)短，發(fā)光時間一般不超過6個小時，無法滿足整夜 發(fā)光的要求，而在許多場合，都要求發(fā)光時間需要達(dá)到IO個小時以上，以滿足 整夜發(fā)光的要求。為適應(yīng)這種需要，最近幾年又有人開發(fā)出來以稀土元素激活 的鋁酸鹽為基質(zhì)的發(fā)光材料，這種發(fā)光材料在很大程度上改善了過渡金屬元素 激活的硫化物類發(fā)光材料的發(fā)光亮度弱、發(fā)光時間短的缺點(diǎn)，其發(fā)光亮度可達(dá) 硫化物類發(fā)光材料發(fā)光亮度的10倍以上，而發(fā)光時間按照德國標(biāo)準(zhǔn)DIN67510 的測量標(biāo)準(zhǔn)更是可以達(dá)到10, 000分鐘以上，其性能有了大幅度的提升，并且 極大滿足了許多生產(chǎn)、生活場合的應(yīng)用。但是，這種稀土激活的鋁酸鹽類發(fā)光 材料卻具有對激發(fā)光源要求高，激發(fā)時間長等缺點(diǎn)，不適應(yīng)于弱光場合的使用， 但是，發(fā)光材料的應(yīng)用范圍卻往往就是室內(nèi)、地下建筑、防空設(shè)施、隧道等光 線不強(qiáng)或者不穩(wěn)定的場合，這就極大限制了以稀土元素為激活劑，以鋁酸鹽為 基質(zhì)的發(fā)光材料的應(yīng)用領(lǐng)域。為解決這一問題，人們進(jìn)行了大量的工作，選用
了堿土金屬或過渡金屬的硼酸鹽、硅酸鹽、鉬酸鹽、磷酸鹽等作為基質(zhì)，并用 稀土元素、過渡金屬元素等作為激活劑，但其基質(zhì)一般是由一種酸根作為陰離 子，而激活劑或者釆用稀土元素、或者釆用過渡金屬，人們開發(fā)了很多的發(fā)光 材料，如硫化物類發(fā)光材料易激發(fā)，但發(fā)光亮度低、發(fā)光時間短，稀土激活的 鋁酸鹽類發(fā)光材料雖然發(fā)光亮度高、發(fā)光時間長，但卻存在對激發(fā)光源要求高 的缺陷
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種易激發(fā)、發(fā)光亮度高、發(fā)光時間長的 高亮度易激發(fā)的發(fā)光材料及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明高亮度易激發(fā)的發(fā)光材料，是由下列組分制成的
(用量為重量份)
SrC03 35~62, Al203 26 52, Si02 8~22, HBO3. 1~7， Eu203 0. 001~5， Dy203 0. 001~5， NiO0~3. 5, Cu0 0~3. 5， Ag0 0~3. 5, Co203 0 3. 5， K2C03 0~0. 5, Na2C03 0 0. 5, Na2B4O.10H2O 0 0. 5， Nd203 0~1. 2, Mn02 0 1. 5;
將上述各組分制成本發(fā)明高亮度易激發(fā)的發(fā)光材料的制備方法是:將上述組 分準(zhǔn)確稱量，然后在混料機(jī)中混合均勻，裝入剛玉坩堝中，在950 147(TC的溫 度下以N2/H2混合氣體為保護(hù)氣氛進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)時間為2 6小時，其中保 護(hù)氣氛中的&/112的體積比例為8 : 2 9.8 : 0.2,燒結(jié)后得到的產(chǎn)物按常規(guī)方法
在紫外燈下分檢后經(jīng)粉碎即可制得高亮度易激發(fā)的性能優(yōu)良的發(fā)光材料。
本發(fā)明以N2/ H2混合氣體為保護(hù)氣氛，不同于現(xiàn)有技術(shù)中單純使用N2、 H2 或Ar作為保護(hù)氣體的工藝。這種NJ H2混合氣氛中，由于是以N2為主并加入了 少量的H2,既起到了保護(hù)作用，又起到還原劑的作用，控制H,濃度，使之還原 性不是太強(qiáng)，在保證可以完全將Eu3+還原為Eu2+的前提下，不會將其他稀土元素
或過渡金屬元素還原，從而保證了發(fā)光效果的實(shí)現(xiàn)，因?yàn)閺陌l(fā)光理論上講，要
求只能還原Eu3+,而不能還原其他陽離子。使用N2/H2混合氣體，既克服了單純 采用&或者Ar而還原性太弱，難以還原Eu3+的不足，又克服了單純釆用H2還原 性太強(qiáng)的不足。在還原Eu3+的情況下，同時又避免了過渡金屬離子或稀土元素離 子被還原的弊端，保證了生產(chǎn)高亮度易激發(fā)發(fā)光材料的條件。
本發(fā)明中的A1203和Si02作為基質(zhì)中陰離子的主要來源，而貼03提供少量 的硼酸根陰離子，其中的SrC03、〖20)3和Na2C03作為基質(zhì)中陽離子的來源，其 余稀土氧化物和過渡金屬氧化物適當(dāng)搭配為耦合激活劑，這種耦合激活劑，既 發(fā)揮了過渡金屬元素作為激活劑時易激發(fā)的優(yōu)點(diǎn)，又發(fā)揮了稀土元素作為激活 劑時發(fā)光亮度高、發(fā)光時間長的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明是一種容易激發(fā)、又具有高發(fā)光 亮度和長發(fā)光時間的新型發(fā)光材料。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l、按下述配比稱取原料(kg):
SrC03 35， Al203 52, Si02 8, H3B03 7, Eu203 5 ， Dy203 0.001, Ni0 3. 5, CuO 3.5, Ag0 3. 5， Co203 3. 5， K2C03 0.5， Na2C03 0.5， Na2B40. 10H2O 0. 5, Nd203 1. 2 ， Mn02 1.5;
按下述方法制成本發(fā)明高亮度易激發(fā)的發(fā)光材料的制備方法是將上述組 分準(zhǔn)確稱量，然后在混料機(jī)中混合均勻，裝入剛玉坩堝中，在950。C的溫度下以 N2/H2混合氣體為保護(hù)氣氛進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)時間為2小時，其中保護(hù)氣氛中 的N2/仏的體積比例為8 : 2,燒結(jié)后得到的產(chǎn)物按常規(guī)方法在紫外燈下分檢后
經(jīng)粉碎即可制得高亮度易激發(fā)的性能優(yōu)良的發(fā)光材料。
實(shí)施例2、根據(jù)實(shí)施例l，取SrC03化6， A1203 40. 95， Si02 11，H3BO3 3. 5，
Eu203 0. 37， Dy203 0.95, Ni0 1.2， CuO 0.15， K2C03 0.3;
其燒結(jié)溫度為147(TC，燒結(jié)時間為6小時，保護(hù)氣氛中的N2/ H2的體積比 例為9.8 : 0.2。
實(shí)施例3、根據(jù)實(shí)施例l,取SrC。3 53. 5， Al2O3 30. 15， Si02 4. 5， H3B03 5. 5, Eu203 0. 5, Dy203 1. 95， AgO 0. 35， Co203 1. 2 , Na2C03 0. 3， Na2BA. 10H20 0. 35， MnO20.6;其燒結(jié)溫度為1300°C ,燒結(jié)時間為4小時，保護(hù)氣氛中的N2/H2的體 積比例為9.8 : 0.2。
權(quán)利要求
1、一種高亮度易激發(fā)的發(fā)光材料，其特征在于它是由下述重量配比的原料在950～1470℃還原性氣氛中燒結(jié)，得到的產(chǎn)物再經(jīng)粉碎而制成的SrCO3 35～62，Al2O3 26～52，SiO2 8～2 2，H38O3 0.1～7，Eu2O3 0.001～5，Dy2O3 0.001～5，NiO 0～3.5，CuO 0～3.5，AgO 0-3.5，Co2O3 0～3.5，K2CO3 0～0.5，Na2CO3 0～0.5，Na2840.10H2O0～0.5，Nd2O3 0～1.2，MnO2 0～1.5。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高亮度易激發(fā)的發(fā)光材料的制備方法，其特征在 于將上述組分準(zhǔn)確稱量，然后在混料機(jī)中混合均勻，裝入剛玉坩堝中，在 950 1470。C的溫度下以N2/ H2混合氣體為保護(hù)氣氛進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)時間為 2~6小時，其中保護(hù)氣氛中的&/ H2的體積比例為8 : 2 9. 8 : 0.2,燒結(jié)后得到的產(chǎn)物按常規(guī)方法在紫外燈下分檢后經(jīng)粉碎即可。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高亮度易激發(fā)的發(fā)光材料及其制備方法，以SrCO<sub>3</sub>、Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、SiO<sub>2</sub>、H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub>、Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、Dy<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、NiO、CuO、AgO、Co<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Na<sub>2</sub>B<sub>4</sub>0.10H<sub>2</sub>O、Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、MnO<sub>2</sub>為原料，在950～1470℃的溫度下以N<sub>2</sub>/H<sub>2</sub>混合氣體為保護(hù)氣氛進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)后得到的產(chǎn)物按常規(guī)方法在紫外燈下分檢后經(jīng)粉碎制得。本發(fā)明是一種容易激發(fā)、又具有高發(fā)光亮度和長發(fā)光時間的新型發(fā)光材料。
文檔編號C09K11/78GK101362948SQ20071001651
公開日2009年2月11日 申請日期2007年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月10日
發(fā)明者孫文杰, 英 秦, 雷 蔣, 賀國慶 申請人:賀國慶