專利名稱：：制備液晶取向?qū)拥姆椒ā⒉捎迷摲椒ㄖ苽涞囊壕∠驅(qū)右约鞍ㄔ撘壕∠驅(qū)拥囊壕э@示器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種制備液晶取向?qū)拥姆椒?、采用該方法制備的液晶取向?qū)右约鞍ㄔ撘壕∠驅(qū)拥囊壕э@示器。本申請(qǐng)要求了于2005年12月1日在韓國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的韓國(guó)專利申請(qǐng)No.10-2005-0116611的優(yōu)先權(quán)，該申請(qǐng)的公開內(nèi)容在此被全部引入作為參考。
背景技術(shù)：
：與顯示器產(chǎn)業(yè)的進(jìn)展相一致，在液晶顯示器領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)了低驅(qū)動(dòng)電壓、高分辨率、監(jiān)視器體積減小和監(jiān)視器的平面化。因此，對(duì)液晶顯示器的需求明顯增加。在液晶顯示器技術(shù)中，重要的是使液晶在所需方向上取向。在當(dāng)前的LCD(液晶顯示器)產(chǎn)業(yè)中，接觸型摩擦法作為使液晶取向的已知方法被使用。該方法包括在如玻璃的基板上涂覆由如聚酰亞胺的聚合物形成的聚合物膜，并用如尼龍和聚酯的纖維在預(yù)定方向上摩擦得到的基板的表面。采用接觸型摩擦法的液晶取向的優(yōu)點(diǎn)在于，用簡(jiǎn)單的方法確保了液晶的穩(wěn)定取向能力。但是，由于纖維狀材料與聚合物膜摩擦?xí)r產(chǎn)生的灰塵或靜電釋放(ESD)對(duì)基板造成的損害，可能會(huì)在制備液晶面板時(shí)出現(xiàn)問題，該方法的問題例如增加的處理時(shí)間和不均勻的摩擦強(qiáng)度，這些問題是由于使用增大的玻璃而采用大型輥造成的。近來(lái)，為避免接觸型摩擦法的上述問題，對(duì)采用新的非接觸型方法制備取向?qū)舆M(jìn)行了許多研究。制備取向?qū)拥姆墙佑|型方法的實(shí)例包括光學(xué)取向法、能束耳又向法(energybeamalignmentprocess),汽相淀積耳又向法和采用光刻法的蝕刻法。但是，與采用接觸型摩擦法制備的取向?qū)酉啾龋捎谳^低的熱穩(wěn)定性和殘留圖像，非接觸型取向?qū)与y以商業(yè)化。尤其是，就光取向?qū)?photoaligninglayer)而言，由于其熱穩(wěn)定性明顯降低并且其殘留圖像保持時(shí)間長(zhǎng)，因此即使明確了該方法的便利也不能商業(yè)化地生產(chǎn)光取向?qū)?。就改善熱穩(wěn)定性而言，韓國(guó)專利No.lO-0357841公開了具有光反應(yīng)性1，2-亞乙基(ethenegroup)的香豆素和羥基喹啉衍生物的新的線型和環(huán)狀聚合物或低聚物，以及該聚合物或低聚物作為液晶取向?qū)拥挠猛?。但是，該專利的問題在于與主鏈鍵合的桿狀液晶原(mesogen)非常容易形成殘留圖像。為避免上述與殘留圖像有關(guān)的問題，韓國(guó)專利No.10-0258847提出了一種與熱固性樹脂混合或具有能被熱固化的官能團(tuán)的液晶取向?qū)?。但是，該專利的問題在于其取向和熱穩(wěn)定性差。已知采用照射紫外線的光反應(yīng)的實(shí)例包括肉桂酸酯、香豆素等的光反一些實(shí)例通過對(duì)取向?qū)臃肿拥乃柙O(shè)計(jì)和紫外線的照射條件的最優(yōu)化采用紫外線照射將利用紫外線的分子光反應(yīng)應(yīng)用于液晶取向。從1991年公開了Gibbons和Schadt的專利以來(lái)，在日本、韓國(guó)、歐洲和U.S.A的LCD產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域內(nèi)已提出了許多與這些實(shí)例有關(guān)的專利。但是，即使在提出最初的構(gòu)想io年后，上述技術(shù)還沒有被應(yīng)用于LCD中。其原因如下。即使利用光反應(yīng)可以進(jìn)行液晶的取向，也不可能保持或提供對(duì)熱、光、物理影響和化學(xué)影響穩(wěn)定的液晶取向。與摩擦法相比，這主要是由錨定能(anchoringenergy)弱、液晶取向穩(wěn)定性差、殘留圖像等造成的。為克服上述問題，大多數(shù)已知的研究和專利通過光敏性官能團(tuán)的設(shè)計(jì)來(lái)進(jìn)行。為實(shí)現(xiàn)該目的，嘗試了使分子結(jié)構(gòu)變形。但是，沒有提出理想的方案。人們認(rèn)為其原因是僅采用光反應(yīng)難以保持穩(wěn)定的液晶取向。此外，對(duì)已知的含有聚酰亞胺的液晶取向?qū)舆M(jìn)行熱處理，然后既在摩擦步驟中又在采用紫外線的步驟中取向，從而完全實(shí)現(xiàn)了聚酰胺酸的酰亞胺化。但是，通過上述步驟制備的液晶取向?qū)拥膯栴}在于其熱穩(wěn)定性明顯降低且殘留圖像持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)
發(fā)明內(nèi)容技術(shù)問題本發(fā)明人對(duì)具有極佳的熱穩(wěn)定性且無(wú)殘留圖像的液晶取向?qū)舆M(jìn)行了研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，將在制備的同時(shí)不進(jìn)行聚酰胺酸共聚物的酰亞胺化的液晶取向溶液涂覆在基板上、取向然后進(jìn)行酰亞胺化步驟，以制備出具有極佳的熱穩(wěn)定性、無(wú)殘留圖像和極佳的液晶取向的液晶取向?qū)?，從而完成了本發(fā)明。本發(fā)明的一個(gè)目的為提供一種制備液晶取向?qū)拥姆椒?。本發(fā)明的另一個(gè)目的為提供一種采用所述方法制備的液晶取向?qū)?。本發(fā)明的又一個(gè)目的為提供一種包括所述液晶取向?qū)拥囊壕э@示器。技術(shù)方案本發(fā)明提供了一種制備液晶取向?qū)拥姆椒āＴ摲椒òㄒ韵碌牟襟E1)將聚酰胺酸共聚物溶解于有機(jī)溶劑中以制備液晶取向溶液，并將該液晶取向溶液涂覆在基板的表面上而形成涂層，2)干燥包含在該涂層中的溶劑，3)在干燥的涂層上照射偏振紫外線進(jìn)行取向，和4)熱處理取向的涂層而進(jìn)行酰亞胺化。有益效果在采用根據(jù)本發(fā)明所述的制備液晶取向?qū)拥姆椒ㄖ苽涞囊壕∠驅(qū)拥那闆r下，在聚酰胺酸聚合物酰亞胺化之前對(duì)該聚酰胺酸聚合物的可移動(dòng)鏈(movablechain)照射紫外線來(lái)進(jìn)行取向，然后進(jìn)行熱處理來(lái)進(jìn)行酰亞胺化。因此，所述液晶取向?qū)泳哂械挠幸嫘Ч麨闊岱€(wěn)定性極佳、不形成殘留圖像并且液晶的取向極佳。圖1顯示了根據(jù)本發(fā)明所述的液晶取向?qū)拥臒岱€(wěn)定性。圖2顯示了在比較實(shí)施例1中制備的液晶取向?qū)拥臒岱€(wěn)定性(在黑色矩形區(qū)域內(nèi)，用偏振紫外線照射以使液晶取向，而在灰色邊緣區(qū)液晶未取向)；以及圖3顯示了采用根據(jù)本發(fā)明所述制備液晶取向?qū)拥姆椒ㄖ苽涞囊壕∠驅(qū)雍鸵阎囊壕∠驅(qū)拥囊壕∠?。最佳?shí)施方式下文中，將詳細(xì)描述本發(fā)明。在步驟l中，聚酰胺酸共聚物可由下面的通式l表示。[通式1]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>數(shù)'在通式l中，R為四價(jià)有機(jī)基團(tuán)，A為-NH-或-O-，且n為1~l，OOO的整在通式1中，R優(yōu)選選自由下面結(jié)構(gòu)式組成的組中,NCH2CH2N\"01201201"121\1/NCh^CHsCHsCH^在步驟1中，液晶取向溶液的濃度、溶劑的類型和涂覆法的類型可取決于如上述通式1所示的聚酰胺酸共聚物的類型和應(yīng)用。在步驟l中，所述有機(jī)溶劑的實(shí)例包括但不限于環(huán)戊酮、環(huán)己酮、N-曱基吡咯烷酮、DMF(二甲基甲酰胺)、THF(四氫呋喃)、CCU及其混合物。此外，進(jìn)行涂覆后，為確保液晶取向?qū)拥暮穸染鶆虿⒎乐褂∷⑷毕菘梢詫⑷缫叶紗我一汛姿狨?、乙二醇單異丙基醚和乙二醇單曱基醚的溶劑與上述有機(jī)溶劑結(jié)合使用。采用i口專昆涂法、器法(spinnerprocess)、印屌'J法(printingprocess)、噴墨噴涂法(inkjetsprayprocess)和狹縫噴嘴法(aslitnozzleprocess)的方法可以將步驟1的液晶取向溶液涂覆在其上裝配透明傳導(dǎo)層或金屬電極的基板的表面。此外，在應(yīng)用液晶取向溶液的過程中，為改善基板表面與透明傳導(dǎo)層、金屬電極和涂層的粘合性，可以提前應(yīng)用功能性含硅烷化合物、功能性含氟化合物和功能性含鈦化合物。在制備步驟1的液晶取向溶液的過程中，溫度為0~100。C，并優(yōu)選為15-70°C。在步驟2中，可以采用涂層加熱或真空汽化法干燥溶劑。在步驟2中干燥溶劑時(shí)，在358(TC下，并優(yōu)選在5075。C下進(jìn)行干燥不超過3分鐘。如果在干燥溶劑的過程中在80。C或更高的溫度下加熱基板，由于在取向步驟前進(jìn)行聚酰胺酸共聚物的酰亞胺化反應(yīng)，取向步驟后液晶的取向可能會(huì)降低。因此，在制備根據(jù)本發(fā)明所述的液晶取向?qū)拥姆椒ㄖ校挥性谕扛惨壕∠蛉芤汉蟀谕繉又械娜軇┎胚M(jìn)行熱處理或真空汽化。因此，存在聚酰胺酸共聚物而其并未聚酰亞胺化。在步驟3中，可將波長(zhǎng)為150450nm的紫外線照射在步驟2中形成的干燥涂層來(lái)進(jìn)行取向。與此相關(guān)的是，曝光強(qiáng)度取決于在上述通式1中所示的聚酰胺酸共聚物的類型，并可以照射50mJ/口~10J/口，并且優(yōu)選為500mJ/]~5J/口的能量。通過照射偏振紫外線進(jìn)行取向，該偏振紫外線是紫外線通過穿透或反射以下器件而形成的①使用如石英玻璃、鈉鈣玻璃和無(wú)鈉鈣玻璃的透明基板且其表面用電介質(zhì)各向異性材料涂覆的偏振器件，②其上精細(xì)沉積鋁或金屬絲的偏振片或③利用石英玻璃的反射的Brewster偏振器件。與此相關(guān)，偏振紫外線可以垂直地或以預(yù)定的角度傾斜地照射在基板上。從而為涂層提供了所需的液晶分子的取向。在步驟4中，其中液晶是通過照射偏振紫外線來(lái)取向的層可以在80~30(TC下，并優(yōu)選在115300。C下加熱15分鐘或更長(zhǎng)而進(jìn)行穩(wěn)定。該聚酰胺酸共聚物通過熱處理步驟進(jìn)行環(huán)合(ring-closing)脫水而被轉(zhuǎn)化成為聚酰亞胺共聚物。該聚酰亞胺共聚物可由下面的通式2表示。[通式2]在通式2中，R為四價(jià)有機(jī)基團(tuán)，A為畫NH-或國(guó)O-,且n為ll，000的整數(shù)。在上述通式2中，R優(yōu)選選自由下面結(jié)構(gòu)式組成的組中,NCH2CH2N、,NCH2CH2CH2N、,NCH2CH2CH2CH2N、步驟4后，根據(jù)聚酰胺酸共聚物的分子量、粘度和揮發(fā)性選擇液晶取向?qū)又泄腆w聚酰亞胺共聚物的濃度，并且優(yōu)選地選擇在0.5~20重量％的范圍內(nèi)。因此，固體聚酰亞胺共聚物的濃度隨聚酰胺酸共聚物的分子量而變化。如果固體聚酰亞胺共聚物的濃度為0.5重量％或更低即使聚酰胺酸共聚物的分子量足夠高，由于液晶取向?qū)拥暮穸确浅Ｐ?，也難以制得所需的液晶取向。如果其濃度超過20重量％，由于用于制備液晶取向?qū)拥囊壕∠蛉芤旱恼扯冗^度增大，涂層的性能降低。此外，液晶取向?qū)拥暮穸确浅４?，難以制得所需的液晶耳又向。由上述步驟形成的最終的涂層的厚度為0,002~2口。為制備理想的液晶顯示器，優(yōu)選厚度在0.004~0.6口的范圍內(nèi)。在上述步驟后，有可能制備具有對(duì)外部熱及物理和化學(xué)影響穩(wěn)定的液晶取向的光取向?qū)?。此外，本發(fā)明提供了一種采用上述方法制備的液晶取向?qū)?。除了在上述通?中所示的聚酰亞胺共聚物外，#4居本發(fā)明所述的液晶取向?qū)涌砂谙嚓P(guān)技術(shù)中已知的常規(guī)溶劑或添加劑。在采用根據(jù)本發(fā)明所述制備液晶取向?qū)拥姆椒ㄖ苽涞囊壕∠驅(qū)拥那闆r下，在聚酰胺酸聚合物被酰亞胺化之前用紫外線照射在聚酰胺酸聚合物的可移動(dòng)鏈上而進(jìn)行取向，然后進(jìn)行熱處理來(lái)進(jìn)行酰亞胺化。因此，與已知的包括在聚酰胺酸酰亞胺化后照射紫外線進(jìn)行取向的方法相比，其熱穩(wěn)定性極佳、不形成殘留圖像且液晶取向極佳(圖3)。此外，本發(fā)明提供了一種包括所述液晶取向?qū)拥囊壕э@示器。采用相關(guān)技術(shù)中已知的常規(guī)方法可以制備所述的液晶顯示器。包括根據(jù)本發(fā)明所述的液晶取向?qū)拥囊壕э@示器具有極佳的熱穩(wěn)定性且沒有殘留圖像。具體實(shí)施例方式參考下面的實(shí)施例可以更好地理解本發(fā)明，列出這些實(shí)施例是為了示例而非用來(lái)限制本發(fā)明。實(shí)施例1:l.聚酰胺酸共聚物的制備20061-1.(4'-硝基苯基)-4-硝基肉桂酸酯的制備在氮?dú)鈿夥障?，?9.32g(0.1摩爾)的4-硝基肉桂酸放入反應(yīng)容器中，并加入少量DMF和60g的亞碌u酰氯。將該混合物加熱至70°C同時(shí)對(duì)其進(jìn)行攪拌直到該溶液透明。在減壓下去除未反應(yīng)的亞硫酰氯從而制備20g的4-硝基肉桂酰氯(cinnamoylchloride)。在氮?dú)鈿夥障?，?.6g(0.047摩爾)的4-硝基苯酚、7mL的三乙胺和500mL的四氫呋喃放入反應(yīng)容器中同時(shí)對(duì)其進(jìn)行攪拌。將在40mL四氫呋喃中的10g(0.047摩爾)4-硝基肉桂酰氯溶液緩慢加入到前述溶液中，并使反應(yīng)溫度保持在0。C。在室溫下攪拌該混合物12小時(shí)。在減壓下干燥得到的溶液，然后用二氯甲烷和水萃取。濃縮二氯甲烷層制備12g(4'-硝基苯基)-4-硝基肉桂酸酯。l-2.(4'-氨基苯基)-4-氨基肉桂酸酯的制備將3.14g(0.01摩爾)根據(jù)No.l-l制備的(4'-硝基苯基)-4-硝基肉桂酸酯、20mL水和100mL異丙醇放入反應(yīng)容器。在攪拌的同時(shí)將該混合物加熱至70°C。將3mL濃HC1和20g鐵粉末加入到反應(yīng)容器中。12小時(shí)后，過濾該溶液去除未反應(yīng)的鐵。濃縮過濾的溶液，然后用水稀釋。用氫氧化鈉水溶液中和得到的溶液，然后用二氯曱烷萃取。濃縮二氯曱烷層并重結(jié)晶從而制備2.1g(4'-氨基苯基)-4-氨基肉桂酸酯。l-3.聚酰胺酸共聚物的制備將根據(jù)No.l-2制備的3.50g(0.0138摩爾)的(4'-氨基苯基)-4-硝基肉桂酸酯和60mL的NMP(N-甲基吡咯烷酮)放入裝有攪拌器的反應(yīng)容器中。在室溫下加入6.12g(0.0138摩爾)的4，4'-(六氟異亞丙基)二酞二酸酐(4，4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalicdianhydride)(6-FDA),并攪拌20小時(shí)從而制備粘性的聚酰胺酸共聚物溶液。IR:1784，1725，1630,1369，729cm人2.液晶取向溶液的制備將根據(jù)No.l制備的聚酰胺酸共聚物溶解于N-甲基吡咯烷酮和丁基溶纖劑的混合物中從而使聚酰胺酸共聚物的不揮發(fā)成分的濃度為2%，然后用0.2口的過濾器過濾來(lái)制備液晶取向溶液。3.液晶取向?qū)拥闹苽鋵⒏鶕?jù)No.2制備的液晶取向溶液涂覆在其上形成厚度為80口的氧化銦錫(ITO)電極的玻璃基板上。該玻璃基板在80。C下千燥不超過3分鐘以去除溶劑。紫外線以5秒、10秒、30秒、l分鐘、5分鐘和10分鐘的間隔、以0~30°的傾斜角傾斜地照射在其上涂覆了液晶取向溶液的玻璃基板的表面來(lái)引發(fā)光反應(yīng)。在將含有球狀襯墊材料(ballspacer)的光反應(yīng)性粘合劑涂覆在進(jìn)行了光反應(yīng)的兩個(gè)玻璃基板中的任一基板的邊緣上后，將另一玻璃基板與具有粘合劑的玻璃基板粘合，且紫外線僅照射在玻璃基板上涂覆了粘合劑以進(jìn)行粘合的部分。將液晶注入制備層，然后在200。C或更高的溫度下進(jìn)行15分鐘或更長(zhǎng)的熱處理從而完成液晶取向?qū)拥闹苽?。?shí)施例2:l.聚酰胺酸共聚物的制備<formula>formulaseeoriginaldocumentpage16</formula>l-l.(4'-硝基苯基)-4-硝基肉桂酰胺的制備在氮?dú)鈿夥障拢瑢?9.32g(0.1摩爾)的4-硝基肉桂酸放入反應(yīng)容器中，并加入少量的DMF和60g亞辟u酰氯。攪拌該混合物并加熱至70。C直到溶液變透明。在減壓下去除未反應(yīng)的亞硫酰氯而制備20g的4-硝基肉桂酰氯。在氮?dú)鈿夥障聦?,5g(0.047摩爾)4-硝基苯胺和60mL曱苯放入反應(yīng)容器中同時(shí)對(duì)其進(jìn)行攪拌。在氮?dú)鈿夥障聦⒃?0mL二噁烷中的10g(0.047摩爾)4-硝基肉桂酰氯的溶液迅速加入到前述溶液中。在110。C下攪拌該混合物6小時(shí)。在減壓下干燥得到的溶液制備15g(4'-硝基苯基)-4-硝基肉桂酰胺。1-2.(4'-氨基苯基)-4-氨基肉桂酰胺的制備將根據(jù)No.l-l制備的5.20g(0.01摩爾)的(4'-硝基苯基)-4-硝基肉桂酰胺、30mL水和120mL異丙醇放入反應(yīng)容器中。在攪拌的同時(shí)將該混合物加熱至70°C。將5mL濃HCl和30g鐵粉末加入到反應(yīng)容器中。12小時(shí)后，過濾該溶液去除未反應(yīng)的鐵。濃縮過濾的溶液，然后用水稀釋。用氬氧化鈉水溶液中和得到的溶液，然后用二氯曱烷萃取。濃縮二氯甲烷層并重結(jié)晶制備3.8g的(4'-氨基苯基)-4-氨基肉桂酰胺。1-3.聚酰胺酸共聚物的制備將3.50g(0.0138摩爾)根據(jù)No.l-2制備的(4'-氨基苯基)-4-氨基肉桂酰胺和60mL的NMP放入裝有攪拌器的反應(yīng)容器中。在室溫下加入5.79g(0.0138摩爾)4,4'-(六氟異丙烯)二酞二酸酐(6-FDA),并攪拌20小時(shí)以制備粘性的聚酰胺酸共聚物溶液。IR:1782，1722，1650，1633，1372，727cm人2.液晶取向溶液的制備除了使用根據(jù)No.l制備的聚酰胺酸共聚物(100mg)代替實(shí)施例1的聚酰胺酸共聚物外，以同實(shí)施例1的No.2中相同的方式制備液晶取向溶液。3.液晶耳又向?qū)拥闹苽湟酝瑢?shí)施例1的No.3中相同的方式，使用根據(jù)No.2制備的液晶取向溶液制備液晶取向?qū)?。比較實(shí)施例1:l.聚酰亞胺的制備l-l.(E)-3,5-二硝基節(jié)基肉桂酸酯的制備將35mL丙酮放入50mL圓底燒瓶中后，溶解9.90g(50mmol)的二硝基千醇。將3.87mL(50mmol)的吡咬加入到該溶液中并攪拌。將8.33g(50mmol)肉桂酰氯溶解在35mL丙酮中，然后用滴液漏斗緩慢滴入混合物中。將溫度升至60。C，然后進(jìn)行反應(yīng)18小時(shí)。完成反應(yīng)后，徹底去除丙酮。將生成物溶解于二氯甲烷中并用碳酸氫鈉(NaHC03)和氯化鈉(NaCl)水溶液處理，用硫酸鎂(MgS04)干燥制備12.36g(E)-3，5-二硝基千基肉桂酸酯(產(chǎn)率75%)。l-2.(E)-3，5-二氨基千基肉桂酸酯的制備在6(TC下將根據(jù)No.l-l制備的(E)-3，5-二硝基千基肉桂酸酯溶解在150mL丙酮中后，加入10mLH20。結(jié)果，制備出白色晶體。加入60mL丙酮溶解該晶體。晶體完全溶解后，加入21gFe并攪拌大約5分鐘以便充分地分散。去除未反應(yīng)的鐵，緩慢加入lmLHCl。反應(yīng)進(jìn)行大約30分鐘后，加入相同量的鐵和HC1，然后進(jìn)行反應(yīng)18小時(shí)。反應(yīng)完成后，用過濾器濾出鐵，徹底去除溶劑，并將生成物溶解在二氯甲烷中。用氫氧化鈉和氯化鈉處理該溶液后，用硫酸鎂去除水，并去除溶劑制備7g(E)-3，5-二氨基千基肉桂酸酯(產(chǎn)率60%)。l-3.聚酰胺酸的制備將根據(jù)No.l-2制備的3.5g(13mmol)(E)-3，5-二氨基芐基肉桂酸酯在24.24g(20重量％)N-甲基-2-吡咯烷酮中攪拌直到被完全溶解后，加入2.56g(13mmol)的1,2，3，4-環(huán)丁火克四羧酸二酐(1，2,3，4-cyclobutane國(guó)tetracarboxylicdianhydride)(CBDA)。在冰浴中進(jìn)行反應(yīng)12小時(shí)。所有反應(yīng)在N2氣氛下進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后，在H20中沉淀生成物制備聚酰胺酸。l-4.聚酰亞胺的制備將0,435g(PAA重復(fù)單元乙酸酐二l:5)乙酸酐加入到根據(jù)No.l-3制備的2g(PAA:0.4g，NMP:1.6g)聚酰胺酸溶液中，并加入0.201mL(八。20/吡啶=2/1體積比)吡咬，進(jìn)行反應(yīng)12小時(shí)。反應(yīng)完成后，在曱醇中沉淀生成物制備聚酰亞胺。2.液晶取向溶液的制備除了使用根據(jù)No.l制備的聚酰亞胺(100mg)代替實(shí)施例1的聚酰胺酸共聚物外，以同實(shí)施例1的No,2中相同的方式制備液晶取向溶液。3.液晶取向?qū)拥闹苽鋵⒏鶕?jù)No.2制備的液晶取向溶液涂覆在其上形成厚度為80口的氧化銦錫(ITO)電極的玻璃基板上。在80。C下干燥該玻璃基板不超過3分鐘以去除溶劑。在200。C或更高溫度下對(duì)干燥的層進(jìn)行熱處理15分鐘或更長(zhǎng)。用具有150~450nm波長(zhǎng)范圍的紫外線照射經(jīng)過熱處理的層的表面來(lái)進(jìn)行取向。將經(jīng)過取是，產(chǎn)生了兩種最終的結(jié)構(gòu)，其中兩個(gè)粘合的玻璃基板間的距離，即，空隙，為60~90口和4~5口。當(dāng)該元件具有60口或更大的空隙時(shí)，使用雙面膠帶進(jìn)行粘合。當(dāng)該元件具有5口或更小的空隙時(shí)，在玻璃基板上形成球狀襯墊材料或柱狀襯墊材料后，采用UV密封劑進(jìn)行固定來(lái)制備具有預(yù)定空隙的試驗(yàn)元件。通過毛細(xì)管作用將液晶注入元件制備液晶取向?qū)印Ｔ囼?yàn)實(shí)施例l:根據(jù)本發(fā)明所述的液晶取向?qū)拥某跏既∠虻脑u(píng)價(jià)為評(píng)價(jià)根據(jù)本發(fā)明所述的液晶取向?qū)拥某跏既∠?，進(jìn)行下面的試驗(yàn)。將根據(jù)實(shí)施例1和2及比較實(shí)施例1制備的液晶取向?qū)臃湃刖哂衅渖险掣狡衿臒粝?Ughtbox)中，而另一個(gè)偏振片用于液晶取向?qū)樱瑥亩箖蓚€(gè)偏振片相交來(lái)觀察取向?qū)拥囊壕∠?。基于痕量的流?dòng)液晶和漏光評(píng)價(jià)液晶的取向。結(jié)果記錄在下面的表1中。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>如表1中所示，就根據(jù)本發(fā)明(實(shí)施例1和2)所述的液晶取向?qū)佣?，用肉眼觀察的結(jié)果是確定具有極佳的取向而沒有缺陷。此外，就根據(jù)比較實(shí)施例l的液晶取向?qū)佣?，其初始取向是可接受的。試?yàn)實(shí)施例2:對(duì)根據(jù)本發(fā)明所述的液晶取向?qū)拥臒岱€(wěn)定性的評(píng)價(jià)采用下面的試驗(yàn)評(píng)價(jià)根據(jù)本發(fā)明所述的液晶取向?qū)拥臒岱€(wěn)定性。在根據(jù)實(shí)施例1和2液晶取向?qū)拥闹苽溥^程中，進(jìn)行旋涂、干燥溶劑并進(jìn)行曝光和熱處理。然后，在28(TC下熱處理單個(gè)基板30分鐘來(lái)制備液晶取向?qū)印；谝壕У娜∠蛟u(píng)價(jià)單個(gè)基板的熱穩(wěn)定性。將根據(jù)比較實(shí)施例1制備的液晶取向?qū)釉?40°C、160。C和18(TC下進(jìn)行熱處理1小時(shí)?；谝壕У娜∠蛟u(píng)價(jià)最終液晶取向?qū)拥臒岱€(wěn)定性。根據(jù)本發(fā)明所述的液晶取向?qū)拥臒岱€(wěn)定性如圖1中所示。根據(jù)比較實(shí)施例1制備的液晶取向?qū)拥臒岱€(wěn)定性如圖2中所示。如圖1中所示，就根據(jù)本發(fā)明所述的液晶取向?qū)佣裕词乖?80。C下熱處理30分鐘后其仍保持初始取向。另一方面，就根據(jù)比較實(shí)施例1制備的液晶取向?qū)佣裕鐖D2中所示，其初始取向相對(duì)良好。但是，由于隨著熱處理溫度的增大作為白點(diǎn)被觀察到的旋轉(zhuǎn)位移的數(shù)量而增加，由于加熱使該液晶的取向減弱，且其熱穩(wěn)定性沒有改善。這意味著，即使將具有高度熱穩(wěn)定性的基板涂覆在側(cè)鏈型液晶取向?qū)拥木酆衔镏麈溕?，也不可能改善其熱穩(wěn)定性。工業(yè)實(shí)用性因此，根據(jù)本發(fā)明所述的液晶取向?qū)訉?duì)揮發(fā)在光照射過程中由副反應(yīng)產(chǎn)生的分子鏈的斷裂部分有用。此外，由于將液晶取向?qū)庸潭ǖ饺∠驅(qū)拥姆肿渔溕?，因此所述液晶取向?qū)訉?duì)抑制液晶顯示器中殘留圖像的產(chǎn)生有用。權(quán)利要求1、一種制備液晶取向?qū)拥姆椒ǎ摲椒òㄒ韵虏襟E1)將聚酰胺酸共聚物溶解于有機(jī)溶劑中以制備液晶取向溶液，并將該液晶取向溶液涂覆在基板的表面上而形成涂層；2)干燥包含在該涂層中的溶劑；3)在該干燥的涂層上照射偏振紫外線進(jìn)行取向；和4)熱處理取向的涂層而進(jìn)行酰亞胺化。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備液晶取向?qū)拥姆椒?，其中，步驟l)中的聚酰胺酸共聚物由通式1表示[通式1]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>其中，R為四價(jià)有機(jī)基團(tuán)，A為-NH-或-O-，且n為1~l，OOO的整數(shù)。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備液晶取向?qū)拥姆椒?，其中，通?中的R選自由下面結(jié)構(gòu)式組成的組中,NCH2CH2N、,NCH2CH2CH2N、,NCH2CH2CH2CH2N、4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備液晶取向?qū)拥姆椒?，其中，在步驟2)中于35~8(TC下干燥所述溶劑不超過3分鐘。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備液晶取向?qū)拥姆椒?，其中，在步驟4)中于8030(TC下加熱所述iF又向的涂層15分鐘或更長(zhǎng)。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備液晶取向?qū)拥姆椒?，其中，在步驟4)中采用酰亞胺化法制備的聚酰亞胺共聚物由通式2表示[通式2]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>其中，R為四價(jià)有機(jī)基團(tuán)，A為-NH-或-O-，且n為1~l，OOO的整數(shù)。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備液晶取向?qū)拥姆椒?，其中，通?中的R選自由下面結(jié)構(gòu)式組成的組中<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>8、一種液晶取向?qū)樱撘壕∠驅(qū)硬捎酶鶕?jù)權(quán)利要求1~7中任一項(xiàng)所述的制備液晶取向?qū)拥姆椒ǘ苽洹?、1'液晶顯示器，該液晶顯示器^i封財(cái)居權(quán)矛J^求8所述的液晶取向?qū)?。全文摘要本發(fā)明公開了一種制備液晶取向?qū)拥姆椒?、采用該方法制備的液晶取向?qū)雍桶ㄔ撘壕∠驅(qū)拥囊壕э@示器。在采用該方法制備的液晶取向?qū)又?，在聚酰胺酸聚合物沒有被酰亞胺化時(shí)，將紫外線照射在聚酰胺酸聚合物的可移動(dòng)鏈上而進(jìn)行取向，然后進(jìn)行熱處理以進(jìn)行酰亞胺化。因此，其熱穩(wěn)定性極佳、不形成殘留圖像且液晶的取向極佳。文檔編號(hào)C09K19/56GK101321845SQ200680045014公開日2008年12月10日申請(qǐng)日期2006年11月30日優(yōu)先權(quán)日2005年12月1日發(fā)明者李允凈,李炳賢,鄭惠元,金璟晙申請(qǐng)人:Lg化學(xué)株式會(huì)社