專利名稱：再沉淀－均質(zhì)法制備納米級分散藍(lán)2bln染料的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分散染料的制備工藝，尤其是涉及一種納米級分散藍(lán)2BLN染料的制備工藝。
背景技術(shù)：
染料粒子的大小及其分布對染色性能有很大的影響。尤其是隨著滌綸印染技術(shù)的不斷發(fā)展和超細(xì)旦纖維的出現(xiàn)，對分散染料的粒徑要求越來越高。目前，分散染料對粒徑的加工主要靠球磨或砂磨工藝。傳統(tǒng)研磨工藝生產(chǎn)的分散染料具有粒徑大、粒徑的分布范圍寬、粒子形狀不規(guī)則、有球形、菱形、針形和圓柱形、晶型不清楚等特征，故在分散性、高溫分散穩(wěn)定性和上染率等方面存在著較大差距，一般情況下?lián)p失率在10～30％、嚴(yán)重時高達(dá)50％，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的應(yīng)用性能。
納米分散染料的研究是利用納米技術(shù)改造分散染料產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和傳統(tǒng)印染工業(yè)的基礎(chǔ)，是近年來國內(nèi)外染料化學(xué)工業(yè)界研究的新熱點之一。納米分散染料的粒徑與著色強度成反比，當(dāng)粒徑越小時，它的著色強度會增加。納米分散染料按非成膜粘合機(jī)理上染，其粒子的粘合力強，無需成膜提升色牢度。因此在印染時可降低浴比，避免產(chǎn)生大量污水。同時納米分散染料還具有易于使用和便于儲存等特點。
2003年日本的小松工藝公司采用納米加工技術(shù)和分散劑的混配技術(shù)開發(fā)超細(xì)納米級分散染料，平均粒徑小于100nm。該公司打算對藍(lán)、紅和黃色的分散染料進(jìn)行技術(shù)攻關(guān)，希望獲得各個色譜的細(xì)得多的分散用染料，從而提高產(chǎn)率，改善產(chǎn)品質(zhì)量和降低能耗。
國內(nèi)吉林科洋納米技術(shù)有限公司等已開展了應(yīng)用納米乳液聚合技術(shù)合成“納米生態(tài)染料”的研究。上海納諾微新材料科技有限公司開發(fā)了超細(xì)顏料墨“NNW水性顏料墨”，并已形成規(guī)模生產(chǎn)能力。納米級水性顏料墨的開發(fā)突破了高品質(zhì)、低成本、規(guī)?；圃斓膰H性難題。
納米分散染料制備技術(shù)屬有機(jī)小分子納米材料的制備技術(shù)，目前該技術(shù)的研究仍處于技術(shù)基礎(chǔ)研究階段，研究的重點在基于物理作用的納米加工技術(shù)和染料的商業(yè)化加工技術(shù)兩方面。有機(jī)小分子納米材料的制備技術(shù)有再沉淀工藝、微乳液工藝和激光輻射工藝等。微乳液工藝是將兩種互不相溶液體在表面活性劑的作用下形成的熱力學(xué)穩(wěn)定的、各向同性、外觀透明或半透明、粒徑在1～100nm范圍內(nèi)的分散體系。激光輻射工藝是利用激光輻射材料表面產(chǎn)生瞬間高溫高壓，使材料產(chǎn)生納米級微粒。有機(jī)小分子納米材料的再沉淀制備技術(shù)就是將含有目標(biāo)物的助劑溶液注入另一種溶解性較差的溶劑中，由于環(huán)境的突變使有機(jī)分子產(chǎn)生沉淀生成有機(jī)納米顆粒。再沉淀法比微乳液法和激光輻射法制備有機(jī)納米顆粒更為簡單、靈活。高壓均質(zhì)就是在高壓均質(zhì)機(jī)中物料高壓下以極高的流速(300～50米/秒)通過可以調(diào)整間隙的閥件時能在均質(zhì)閥里形成一個巨大的壓力降，并產(chǎn)生空穴效應(yīng)、強烈沖擊和巨大的剪切力等多種作用，從而把原先比較粗糙的乳濁液或懸浮液加工成粒徑分布較窄、穩(wěn)定的有機(jī)納米顆粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，將分散藍(lán)2BLN染料在復(fù)合助劑及分散劑的作用下，一起球磨的得到染料分散液，然后將染料分散液在球磨狀態(tài)下，注入到復(fù)合分散劑的水溶液中，得到的染料液再通過高壓均質(zhì)機(jī)進(jìn)行納米化均質(zhì)，制備出納米級分散藍(lán)2BLN染料。
再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，包括將分散藍(lán)2BLN染料濾餅和溶劑、分散劑進(jìn)行球磨，得到乳狀液，將該乳狀液緩慢滴加到在球磨介質(zhì)中強烈球磨的分散劑的水溶液中，強烈球磨后，再將分散染料液進(jìn)行高壓均質(zhì)處理，得到納米級分散藍(lán)2BLN液狀染料。
所述的溶劑包括乙醇、甲醇、丁醇、乙二醇、聚乙二醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)等，也可上述溶劑的混合物；優(yōu)選乙醇。
所述的分散劑包括木質(zhì)素磺酸鹽類分散劑，如分散劑AS-3、分散劑Reax-85A；亞甲基萘磺酸鈉類分散劑，如分散劑MF、分散劑NNO等。非離子型分散劑聚乙二醇、聚氧乙烯醚等。優(yōu)選木質(zhì)素磺酸鹽類分散劑AS-3、分散劑MF、聚乙二醇等。
所述的球磨介質(zhì)包括φ1～3mm的氧化鋯珠，φ1～3mm的玻璃珠以及φ1～3mm的石英砂，優(yōu)選φ1mm的氧化鋯珠。
所述的分散藍(lán)2BLN染料濾餅、溶劑和分散劑放入球磨設(shè)備進(jìn)行球磨的時間為3～12h。
所述的染料濾餅、溶劑和分散劑的重量比例為1∶(1～3)∶(0.6～1.2)。
所述將染料液體緩慢滴入在球磨介質(zhì)中強烈球磨下的分散劑的水溶液中，染料液體與水溶液的重量比優(yōu)選為1∶(3～5)。
上述分散劑的水溶液優(yōu)選配比為分散劑∶水＝1∶(3～7)。
上述強烈球磨時間至少5小時，攪拌速度優(yōu)選800～1400r/min。
所述將分散染料液進(jìn)行高壓均質(zhì)，均質(zhì)壓力800～1400巴，優(yōu)選1200巴。均質(zhì)循環(huán)次數(shù)3～9次，優(yōu)選6次。
本發(fā)明提供的納米級分散藍(lán)2BLN染料的制備工藝，具有制備工藝簡單，設(shè)備要求低，容易工業(yè)化等特點。用本發(fā)明制備出的納米級分散藍(lán)2BLN粒徑大小為D90＜100納米，可用于超細(xì)旦纖維染色。


圖1為本發(fā)明制備的納米級分散藍(lán)2BLN液狀染料的粒徑分布圖；圖2為本發(fā)明制備的納米級分散藍(lán)2BLN液狀染料的粒徑分布表。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
實施例1將分散藍(lán)2BLN濾餅50g，乙醇、分散劑AS-3按重量比為1∶2∶0.5放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨5h，得到均勻穩(wěn)定的乳狀液。在120g水中加入20g分散劑AS-3，在進(jìn)行高速球磨的條件下，球磨介質(zhì)為φ1～3mm的氧化鋯珠，緩慢滴加已制備好的乳狀液75g，滴完后繼續(xù)球磨8h。得到的染料液體最后進(jìn)行高壓均質(zhì)循環(huán)3次，均質(zhì)壓力為1200bar，最后得到納米級分散藍(lán)2BLN染料液。經(jīng)檢測該染料液平均粒徑(D50)為70nm，90％粒徑(D90)為98nm。
實施例2將分散藍(lán)2BLN濾餅50g，復(fù)合溶劑(乙醇∶乙二醇為4∶1)、分散劑AS-3按重量比為1∶1∶0.5放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨3h，得到均勻穩(wěn)定的乳狀液。在120g水中加入20g分散劑AS-3，在進(jìn)行高速球磨的條件下，球磨介質(zhì)為φ1～3mm的石英砂，緩慢滴加已制備好的乳狀液150g，滴完后繼續(xù)球磨6h。得到的染料液體最后進(jìn)行高壓均質(zhì)循環(huán)3次，均質(zhì)壓力為1200bar，最后得到納米級分散藍(lán)2BLN染料液。經(jīng)檢測該染料液平均粒徑(D50)為75nm，90％粒徑(D90)為97nm。
實施例3將分散藍(lán)2BLN濾餅50g，復(fù)合溶劑(乙醇∶乙二醇為3.5∶1)、分散劑Reax-85A按重量比為1∶1∶0.5放入球磨機(jī)進(jìn)行球磨5h，得到均勻穩(wěn)定的乳狀液。在120g水中加入20g分散劑Reax-85A，在進(jìn)行高速球磨的條件下，球磨介質(zhì)為φ1～3mm的玻璃珠，緩慢滴加已制備好的乳狀液120g，滴完后繼續(xù)球磨6h。得到的染料液體最后進(jìn)行高壓均質(zhì)循環(huán)6次，均質(zhì)壓力為1200bar，最后得到納米級分散藍(lán)2BLN染料液。經(jīng)檢測該染料液平均粒徑(D50)為72nm，90％粒徑(D90)為94nm。
權(quán)利要求
1.一種再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，包括將分散藍(lán)2BLN染料濾餅和溶劑、分散劑進(jìn)行球磨，得到乳狀液，將該乳狀液緩慢滴加到在球磨介質(zhì)中強烈球磨的分散劑的水溶液中，強烈球磨后，再將分散染料液進(jìn)行高壓均質(zhì)處理，得到納米級分散藍(lán)2BLN液狀染料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，其特征在于所述的溶劑包括乙醇、甲醇、丁醇、乙二醇、聚乙二醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺中的一種或者其混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，其特征在于所述的溶劑為乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，其特征在于所述的分散劑包括木質(zhì)素磺酸鹽類分散劑、亞甲基萘磺酸鈉類分散劑、非離子型分散劑中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，其特征在于所述的球磨介質(zhì)包括φ1～3mm的氧化鋯珠，φ1～3mm的玻璃珠以及φ1～3mm的石英砂。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，其特征在于所述的球磨介質(zhì)為φ1mm的氧化鋯珠。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，其特征在于所述的染料濾餅、溶劑和分散劑的重量比例為1∶1～3∶0.6～1.2。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，其特征在于所述將乳狀液緩慢滴入在球磨介質(zhì)中強烈球磨下的分散劑的水溶液中，乳狀液與水溶液的重量比優(yōu)選為1∶3～5。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，其特征在于所述的強烈球磨下的分散劑的水溶液中，分散劑的水溶液配比為分散劑∶水＝1∶3～7。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的再沉淀-均質(zhì)法制備分散藍(lán)2BLN染料的工藝，其特征在于所述的強烈球磨的時間至少5小時，高壓均質(zhì)的操作條件為均質(zhì)壓力800～1400巴，均質(zhì)循環(huán)次數(shù)3～9次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種再沉淀－均質(zhì)法制備納米級分散藍(lán)2BLN染料的工藝，包括將分散藍(lán)2BLN染料濾餅和溶劑、分散劑進(jìn)行球磨，得到乳狀液，將該乳狀液緩慢滴加到在球磨介質(zhì)中強烈球磨的分散劑的水溶液中，強烈球磨后，再將分散染料液進(jìn)行高壓均質(zhì)處理，得到納米級分散藍(lán)2BLN液狀染料。本發(fā)明的染料液平均粒徑約70nm，D
文檔編號C09B67/04GK1844262SQ200610049968
公開日2006年10月11日 申請日期2006年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月23日
發(fā)明者高建榮, 賈建洪, 趙國生, 盛衛(wèi)堅, 沈衛(wèi)慶 申請人:浙江閏土股份有限公司