專利名稱：鋰鉺共摻制備近紅外發(fā)光ZnO薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備近紅外發(fā)光ZnO薄膜的方法，尤其是鋰鉺共摻制備近紅外發(fā)光ZnO薄膜的方法。
背景技術(shù)：
鉺摻雜的ZnO薄膜由于可以發(fā)射出約1.5μm的近紅外發(fā)光，該發(fā)光對(duì)應(yīng)石英光纖傳輸損失最小的波段，在光通信領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用前景，因而倍受人們的關(guān)注。然而，由于Er在ZnO中的固溶度非常小，以致于很難獲得較強(qiáng)的1.5μm發(fā)光。法國(guó)科學(xué)家Rafael Pérez-Casero等人在2005年采用脈沖激光沉積技術(shù)制備不同組分的ZnO∶Er薄膜，并研究1.5μm的光致發(fā)光強(qiáng)度與Er含量之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)當(dāng)Er含量為2at％時(shí)薄膜具有最強(qiáng)的發(fā)光強(qiáng)度，當(dāng)Er含量超過(guò)該值后，發(fā)光強(qiáng)度急劇減弱，這種現(xiàn)象是由于Er離子的濃度猝滅造成的。目前，關(guān)于近紅外發(fā)光ZnO薄膜的制備和光電性能的研究非常少。如果能提高ZnO薄膜在1.5μm處的光致發(fā)光強(qiáng)度，無(wú)疑是一項(xiàng)非常有意義的工作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為提高ZnO薄膜在1.5μm處的光致發(fā)光強(qiáng)度，提供一種鋰鉺共摻制備近紅外發(fā)光ZnO薄膜的方法。
本發(fā)明的鋰鉺共摻制備近紅外發(fā)光ZnO薄膜的方法，包括以下步驟1)取純ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末，ZnO∶Er2O3∶Li2CO3的摩爾比為95～98∶1～2.5∶1～2.5，將上述粉末經(jīng)球磨充分混合后放到硅碳棒爐中在700～900℃下預(yù)燒至少1小時(shí)，然后在粉末中加入粘結(jié)劑，經(jīng)碾磨后壓制成型，再放入硅碳棒爐中在1200～2000℃下燒結(jié)制得陶瓷靶材；2)將靶材放到脈沖激光沉積裝置的生長(zhǎng)室中，靶材與襯底之間的距離為4～6cm，生長(zhǎng)室抽真空至10-4Pa，襯底加熱至500～750℃，以氧氣為生長(zhǎng)氣氛，氧壓保持0.1～10Pa，開啟激光，在襯底上生長(zhǎng)含鉺的ZnO薄膜；3)將步驟2)制得的含鉺的ZnO薄膜在700～1500℃、氧氣氛中退火至少30min。
本發(fā)明中，ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末的純度為99.99％及其以上。襯底可以是硅片、石英片或硅的氧化片等等。
本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末的摩爾比，能精確地控制薄膜中鉺的含量。生長(zhǎng)時(shí)間由所需薄膜的厚度決定。
本發(fā)明的有益效果在于1.使用ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末作為原料，成本低廉，工藝簡(jiǎn)單。
2.制備的薄膜不僅具有較高的晶體質(zhì)量，還具有較好的表面形貌。
3.鋰鉺共摻能有效地提高Er相關(guān)的1.5μm的光致發(fā)光強(qiáng)度，比一般單獨(dú)摻鉺具有更強(qiáng)的光致發(fā)光強(qiáng)度，且不會(huì)使薄膜的晶體質(zhì)量帶來(lái)明顯的下降。


圖1是在850℃的O2氣氛下退火后Er單獨(dú)摻雜與Er、Li共摻ZnO薄膜光致發(fā)光譜的比較圖，其中實(shí)線為單獨(dú)摻Er薄膜，虛線為共摻薄膜；圖2是在850℃的O2氣氛下退火后Li、Er共摻ZnO薄膜的XRD圖；圖3是Li、Er共摻ZnO薄膜的高分辨SEM照片。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例11)取25.0g(0.307mol)純度為99.99％的ZnO粉末、1.5480g(0.00808mol)純度為99.99％的Er2O3粉末和0.2994g(0.00808mol)純度為99.9％的Li2CO3粉末，在球磨罐中與酒精混合后用瑪瑙球球磨24小時(shí)。烘干后放入硅碳棒爐中于800℃下預(yù)燒1小時(shí)，再放入以陶瓷碾缽中加粘結(jié)劑碾磨1小時(shí)。然后放入模具中壓制成直徑約5cm，厚度約2mm的圓片。把該圓片放入硅碳棒爐中于1200℃下燒結(jié)2小時(shí)制成陶瓷靶材。
2)將上述制得的陶瓷靶材放到脈沖激光沉積裝置的生長(zhǎng)室中，調(diào)節(jié)生長(zhǎng)參數(shù)為激光能量336mJ，頻率3Hz，靶材與Si(111)襯底間距4.5cm，氧壓1Pa，襯底加熱至750℃，生長(zhǎng)時(shí)間45min，得到鉺含量約2.5mol％的ZnO薄膜。
3)將含鉺ZnO薄膜在850℃、氧氣氛中退火30min，以激活鉺離子發(fā)光中心。
由圖1所示的鋰鉺共摻ZnO薄膜與單獨(dú)摻Er薄膜的光致發(fā)光譜的比較可見，本發(fā)明的鋰鉺共摻ZnO薄膜能明顯提高薄膜在1.5μm以及662nm波段的發(fā)光強(qiáng)度。并且薄膜具有很好的晶體質(zhì)量，見圖2與圖3。
實(shí)施例21)取25.0g(0.307mol)純度為99.99％的ZnO粉末、0.587g(0.00310mol)純度為99.99％的Er2O3粉末和0.114g(0.00310mol)純度為99.9％的Li2CO3粉末，在球磨罐中與酒精混合后用瑪瑙球球磨24小時(shí)。烘干后放入硅碳棒爐中于900℃下預(yù)燒1小時(shí)，再放入以陶瓷碾缽中加粘結(jié)劑碾磨1小時(shí)。然后放入模具中壓制成直徑約5cm，厚度約2mm的圓片。把該圓片放入硅碳棒爐中于1500℃下燒結(jié)2小時(shí)制成陶瓷靶材。
2)將上述制得的陶瓷靶材放到脈沖激光沉積裝置的生長(zhǎng)室中，調(diào)節(jié)生長(zhǎng)參數(shù)為激光能量336mJ，頻率3Hz，靶材與SiO2/Si襯底間距4.5cm，氧壓0.1Pa，襯底加熱至550℃，生長(zhǎng)時(shí)間45min，得到鉺含量約1mol％的ZnO薄膜。
3)將含鉺ZnO薄膜在1200℃、氧氣氛中退火30min，得到鋰鉺共摻的1.5μm波段發(fā)光ZnO薄膜。
權(quán)利要求
1.鋰鉺共摻制備近紅外發(fā)光ZnO薄膜的方法，其特征在于包括以下步驟1)取純ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末，ZnO∶Er2O3∶Li2CO3的摩爾比為95～98∶1～2.5∶1～2.5，將上述粉末經(jīng)球磨充分混合后放到硅碳棒爐中在700～900℃下預(yù)燒至少1小時(shí)，然后在粉末中加入粘結(jié)劑，經(jīng)碾磨后壓制成型，再放入硅碳棒爐中在1200～2000℃下燒結(jié)制得陶瓷靶材；2)將靶材放到脈沖激光沉積裝置的生長(zhǎng)室中，靶材與襯底之間的距離為4～6cm，生長(zhǎng)室抽真空至10-4Pa，襯底加熱至500～750℃，以氧氣為生長(zhǎng)氣氛，氧壓保持0.1～10Pa，開啟激光，在襯底上生長(zhǎng)含鉺的ZnO薄膜；3)將步驟2)制得的含鉺的ZnO薄膜在700～1500℃、氧氣氛中退火至少30min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰鉺共摻制備近紅外發(fā)光ZnO薄膜的方法，其特征在于所說(shuō)的襯底為硅片、石英片或硅的氧化片。
全文摘要
本發(fā)明公開的鋰鉺共摻制備近紅外發(fā)光ZnO薄膜的方法，步驟如下1)按ZnO∶Er
文檔編號(hào)C09K11/78GK1800299SQ20051006169
公開日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2005年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月25日
發(fā)明者朱麗萍, 顧修全, 葉志鎮(zhèn), 趙炳輝 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)